分光光度法测定尿中杀虫脒及对氯邻甲苯胺课件_第1页
分光光度法测定尿中杀虫脒及对氯邻甲苯胺课件_第2页
分光光度法测定尿中杀虫脒及对氯邻甲苯胺课件_第3页
分光光度法测定尿中杀虫脒及对氯邻甲苯胺课件_第4页
分光光度法测定尿中杀虫脒及对氯邻甲苯胺课件_第5页
已阅读5页，还剩6页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

实验十三 分光光度法测定尿 中杀虫脒及对氯邻甲苯胺 预防医学实验教学中心 一. 目的要求 1.掌握尿中杀虫脒及对氯邻甲苯胺的分光光度测定原 理及方法。 2.熟悉分光光度法测定尿中杀虫脒及对氯邻甲苯胺的 样品处理方法。 二. 原理 尿中杀虫脒及对氯邻甲苯胺在碱性条件下 用石油醚萃取， 用盐酸溶液从有机相中反萃取 ，将酸萃取液中和后， 经重氮化、 偶合生成紫红色染料;在552nm波长下比色定量 。 三. 实验器材 器材：分光光度计； 10ml具塞比色管； 250ml、150ml分液漏斗； 500聚乙烯塑料瓶。 恒温水浴箱； 尿比重计(1.020)。 四. 方法步骤 1.样品采集 用聚氯乙烯瓶收集接触杀虫脒后的次日晨尿 至少200ml，尽快测定比重后，每100ml尿样加入 1ml盐酸，于4冰箱内存放，至少可保存两周。 分析前要将尿样彻底摇匀。 2.样品处理 取100ml尿样于分液漏斗中，加5.0ml氢氧化 钠溶液，摇匀，加30ml石油醚，摇2min 静置分层后，弃去尿液， 加15ml饱和氯化 钠溶液洗涤石油醚层，洗至醚层无尿色为止， 将醚层移入150ml分液漏斗中； 用盐酸溶液萃取醚层3次，每次2.0ml，振 摇1min，静置分层后 收集盐酸溶液层于同 一具塞试管中 加1滴酚酞溶液，用氢氧化钠 溶液调至红色，再用盐酸溶液调至无色，加水至 10ml，混匀 为样品萃取液。 表1 对氯邻甲苯胺标准曲线的制备及尿样测定 加入物（ml） 空白管 1 2 3 4 5 尿样 标准应用液 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0 0 蒸馏水 2.0 1.9 1.5 1.0 0.5 0 对氯邻甲苯胺含量(ug) 0.0 1.0 5.0 10.0 15.0 20.0 尿样 2.0 氢氧化钠溶液 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 盐酸乙醇溶液 （混匀） 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 亚硝酸钠溶液（混匀置5分钟）0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 氨基磺酸铵液（混匀置20分钟）1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 盐酸萘乙二胺液 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 （混匀置30分钟） 于552nm波长下，试剂空白为参比，测量吸光度值；以对氯邻甲苯胺含量为 横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 A 0.5 0.3 0.1 1.0 5.0 10.0 15.0 20.0 ug 绘制标准曲线见图 五. 计算： 按下式计算尿中对氯邻甲苯胺的浓度： 式中：c为尿中对氯邻甲苯胺的浓度，mg/L; a为由标准曲线上查得的对氯邻甲苯胺的含量，g; V为取尿样体积，ml; k为尿样换算成标准比重时的浓度校正系数。 (尿样比重为1.020； k=1) 六. 注意事项 1.接触杀虫脒后，尿中杀虫脒排泄量随时间的延长而增加， 于814h达最高值，故最好采集晨尿。 2.芳胺类化合物均可发生类似反应产生有色化
人人文库> 全部分类> 教育资料 > 课件下载

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论