旋光仪的使用方法X.docx

任务二：旋光仪的使用方法一、实训目标1、知识目标了解旋光仪构造及工作原理。2、技能目标初步掌握旋光仪使用方法。3、态度目标 着装规范；实训操作严谨科学、实训记录详细真实；在实训过程中保持实训场所安静和整洁。二、实训任务测定蔗糖、葡萄糖溶液等样品的旋光度。三、实训知识旋光仪结构及工作原理测定旋光度的仪器叫旋光仪，物理化学实训中常用wxg-4型旋光仪测定旋光物质的旋光度的大小，从而定量测定旋光物质的浓度，其光学系统见图。图23 旋光仪的结构示意图1.光源 2.透镜3滤光片 4.起偏镜 5.石英片 6.样品管 7.检偏镜8、9.望远镜旋光仪主要由起偏器和检偏器两部分构成。起偏器是由第一尼科尔棱镜构成，固定在仪器的前端，用来使各向振动的可见光产生偏振光。检偏器是由第二尼科尔棱镜组成，由偏振片固定在两保护玻璃之间，并随刻度盘同轴转动，用来测量偏振面的转动角度。旋光仪就是利用检偏镜来测定旋光度的。如调节检偏镜使其透光的轴向角度与起偏镜的透光轴向角度互相垂直，则在检偏镜前观察到的视场呈黑暗，再在起偏镜与检偏镜之间放人一个盛满旋光物的样品管，则由于物质的旋光作用，使原来由起偏镜出来的偏振光转过了一个角度a，这样视物不呈黑暗，必须将检偏镜也相应地转过一个a角度，视野才能重又恢复黑暗。因此检偏镜由第一次黑暗到第二次黑暗的角度差，即为被测物质的旋光度。 a.大于(或小于)零度的视场 b.零度视场 c.小于(或大于) 图24 三分视场由于肉眼对签别黑暗的视野误差较大，为精确确定旋光角，常采用比较方法，即三分视野法。即在起偏镜后中部装一狭长的石英片，其宽度约为视野的三分之一，因为石英也具有旋光性，故在目镜中出现三分视野。如图24所示。当三分视野消失时，即可测得被测物质旋光度。 wxg-4型旋光仪的使用方法 接通电源，开启钠光灯，约5min后，调节目镜焦距，使三分视野清晰； 仪器零点校正。在样品管中装满蒸馏水（无气泡），调节检偏镜，使三分视野消失，记下角度值，即为仪器零点，用于校正系统误差； 测定旋光度。在样品管中装入试样，调节检偏镜，使三分视野消失，读取角度值将其减去（或加上）零点值，即为被测物质的旋光度； 双游标读数法。考虑到仪器可能有偏心差，在刻度盘上开有a.b两个游标窗，可由两个游标窗中读得的数据取平均值（旋光仪采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1，游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05。度盘和检偏镜固为一体，借手轮能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。）；图25 读数示意图 测量完毕后，关闭电源，将样品管取出洗净擦干放人盒内。四、仪器和药品旋光仪 一台； 恒温水槽 一套 ；50ml移液管 一支； 150ml锥形瓶 一个；分析天平 一台；滤纸、擦镜纸等。蔗糖（a.r），葡萄糖（a.r），果糖（a.r）等。五、实训任务 测定蔗糖（a.r），葡萄糖（a.r），果糖（a.r）溶液的旋光度（实训温度25度）； 计算蔗糖（a.r），葡萄糖（a.r），果糖（a.r）的比旋光度。六、训练步骤 测定旋光仪的零点读数 0.20 ；在样品管中装满蒸馏水（无气泡），调节检偏镜，使三分视野消失，记下角度值，即为仪器零点，用于校正系统误差。为了减少人为产生的测定误差，平行测定三次，取平均值即可。 测定蔗糖（a.r），葡萄糖（a.r），果糖（a.r）溶液的旋光度。分别取5克蔗糖（a.r），葡萄糖（a.r），果糖（a.r）放在1、2、3号锥形瓶中，用量筒加20ml去离子水倒入使其溶解，然后取三个50ml容量瓶定容，每种样品溶液平行测定三次。样品浓度（g/ml）旋光度次数平均值蔗 糖0.100017.106.9026.70葡萄糖0.100019.109.1829.25七、注意事项 仪器连续使用时间不宜过长，一般不超过4h，如使用时间过长，中间应关闭电源开关1015mln，待钠光灯冷却后再继续使用； 观察者的个人习惯特点对零位调节及旋光角的读数均会起相当作用，每个学生都要作出自己的零位读数，不要用别人测量的数值； 样品管装填好溶液后，不应有气泡，不应漏液； 样品管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干。所有镜片均不能用手直接擦拭，应用软绒布或擦镜纸擦拭。八、实训讨论 用蒸馏水校正仪器的零点的作用； 比旋光度的计算方法及实际运用探讨。 偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度，以a表示。旋光度的大小与光源的波长、温度、旋光性物质的种类、溶液的浓度及液层的厚度有关。对于特定的光学活性物质，在光源波长和温度一定的