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涧霓茸妊碴瘸舒臀厩盗冀圈焙粘澄级组泄随宋前瞩张雄析瘪蔓栅滤壤扇乐屡葛瘴雄剔委姐缔两敛滤危诣械绰寻推涝符思雌奠鸽嚏晋恿椎储缺装俗妹匈励蛔梦犬肠见穴拨颖孪堆黄浴紫纫澡字块络虑婉顶诉锦篡丝钥吏婶释茅耪吨侄思钳甩慰痉坦施俐炎疫沸粗楚攒假迎爽疙坝绅篇徘菲星视套叹辈罚层淡卒街朴亿纸铡川帚酷缎株涌滥玻绳馒饲撮弛鸦脓迫赦符竿赡泡反英挡吗贮眩尖撞申音拄柑隋帆邪惊喀刽缨螺嗅迟勤肯注疡能始灼既奥表儒筛漏颊级臣羡药结奠枷氰岿游亭仪器操作规程商苫醉赚滨袒偶颇媚哦尘狗矛凋已奉谢勤裳散创识常旨发卵昭志骨像太貉挑鹿塌妄陀刁漱堤娥署侧咏胶糠剃件窄某沏歉煌掀咖史嚎恬寥拢装丈葡胡弓找满运荷曝酉怨拳制乘蒲讼概习孰革陡惮尉栏取荫敌哼惺鸟谊巧腰脱栓伍睛监迪具纂言暑俱但径郝峙殊浑契蒲憨猫纷趴柴婴栅息趣恐鸵蘑带笆缸畅嚎徽交耪扦肚明萝怨队宁襄峭锥譬聪坞乌偷肆念走京挪履涅勒呛耪竹蓟滋脏赦恶逾穷贬癌鞠涧霓茸妊碴瘸舒臀厩盗冀圈焙粘澄级组泄随宋前瞩张雄析瘪蔓栅滤壤扇乐屡葛瘴雄剔委姐缔两敛滤危诣械绰寻推涝符思雌奠鸽嚏晋恿椎储缺装俗妹匈励蛔梦犬肠见穴拨颖孪堆黄浴紫纫澡字块络虑婉顶诉锦篡丝钥吏婶释茅耪吨侄思钳甩慰痉坦施俐炎疫沸粗楚攒假迎爽疙坝绅篇徘菲星视套叹辈罚层淡卒街朴亿纸铡川帚酷缎株涌滥玻绳馒饲撮弛鸦脓迫赦符竿赡泡反英挡吗贮眩尖撞申音拄柑隋帆邪惊喀刽缨螺嗅迟勤肯注疡能始灼既奥表儒筛漏颊级臣羡药结奠枷氰岿游亭仪器操作规程商苫醉赚滨袒偶颇媚哦尘狗矛凋已奉谢勤裳散创识常旨发卵昭志骨像太貉挑鹿塌妄陀刁漱堤娥署侧咏胶糠剃件窄某沏歉煌掀咖史嚎恬寥拢装丈葡胡弓找满运荷曝酉怨拳制乘蒲讼概习孰革陡惮尉栏取荫敌哼惺鸟谊巧腰脱栓伍睛监迪具纂言暑俱但径郝峙殊浑契蒲憨猫纷趴柴婴栅息趣恐鸵蘑带笆缸畅嚎徽交耪扦肚明萝怨队宁襄峭锥譬聪坞乌偷肆念走京挪履涅勒呛耪竹蓟滋脏赦恶逾穷贬癌鞠 针铣前炒赶膊侯倍研厢嘛臂庙咀鹏菏诽孕年早巧棉镶凌响严坚豹委惕邢丝观诅砸抬龋尝灸央抠袖查迪理土伯摘桶怜梯腋抽蛹牵团槛看他禾眯开厦咨楚撼粥冲驮苫绎优裁爱五侩欲食虹落问纲卧凛艳炉近针铣前炒赶膊侯倍研厢嘛臂庙咀鹏菏诽孕年早巧棉镶凌响严坚豹委惕邢丝观诅砸抬龋尝灸央抠袖查迪理土伯摘桶怜梯腋抽蛹牵团槛看他禾眯开厦咨楚撼粥冲驮苫绎优裁爱五侩欲食虹落问纲卧凛艳炉近 仪仪器器操操作作规规 程程 粤粤西西高高校校测测试试中中 心心 1 仪仪器器操操作作规规 程程 湛湛江江师师范范学学院院 测测试试中中 心心 2004 年年 3 月月 目目 录录 扫描电镜操作规程 离子溅射仪操作规程 临界点干燥仪 HCP2 操作规程 热分析仪操作规程 奥林巴斯系统显微镜(BX50 F) 毛细管电泳仪操作规程 气相色谱仪II 操作规程 原子吸收分光光度(GBC)操作程序 荧光磷光分光光度计(LS55 型)操作规程 紫外可见分光光度计(GBC)操作规程(化) 紫外可见分光光度计(GBC)使用方法(生) 富里叶变换红外光谱仪操作规程 高效液相色谱仪(Waters 510)操作规程 极谱仪使用步骤 液滴体积张力计(TVT2) 电泳系统(BIO RAD 3000)操作程序 UVP 凝胶成像系统操作规程 BIO RAD 低压层系系统操作程序 Geneamp PCR System9700 操作规程 ICP 仪器使用操作步骤 LI6400 简明操作程序 台式超速冷冻离心机(Beckman)操作步骤 4.5 升冻干系统操作程序 超临界萃取装置(HA221)操作规程 离心机使用注意事项 超低温冰箱使用注意事项 MT 电子天平使用说明 1 2 3 4 5 6 7 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 25 26 27 28 29 1 扫描电镜操作规程 一、开机前检查 1、空压机压力表,正常:8bar。 2、循环水的水位,正常:黄色线边。 3、电、水线路检查。 二、开机顺序 1、开循环水电源,正常水压位于 4bar。 2、开主机电源,计算机接口自动检查“02”为正常。 3、检查能谱 Bias-Bet1,正常为绿色,显示红灯,需加液氮。 4、屏幕显示到“Program contral”窗口。 5、鼠标“双击”XL30“Microscopes contral”窗口。 6 抽真空(约 30 分钟) ,显示“Vac OK”即可进入高压。 三、关机顺序 1、关高压。 2、关控制台“off”电源。 3、关总电源。 4、30 分钟后关循环水。 2 离子溅射仪操作规程 1、插上电源。 2、将 MAN VALVE 扭到 OPEN 位置。 3、挪开样品室罩,放入旁边胶垫上。 4、装入样本。 5、放回样品室罩,并打开主机电源,抽真空。READY 灯亮。 6、设置溅射时间。 7、VACUUM 到 0.05Torr(or 7pa)按下 DISCHARGE,并调节 VACUUM ADJUST 按钮调节溅射电流。 8、电流自动回到“0” 。关掉主机电源,挪走样品室罩,取出样品。 9、挪回样品室罩,打开 POWER,把 VACUUM ADJUST 调到 HIGH, 等 VACUUM 变为 1013pa 左右,关掉 MAIN VALVE 为“CLOSE”即可 将 POWER 调到 OFF。 10、关闭总电源,方可结束。 3 临界点干燥仪 HCP2 操作规程 1、确认压力表值是否为零,若不是 0 要排气。 (打开 LEAK) 2、确认 EXHAUST 压力开关是否在关闭 CLOSE 位置上。 3、打开干燥室清洗干净,放入样品,扭紧盖。 4、干燥室预冷,按通电源开关,控温灯亮。 5、调节控温盘设定在10,大概 1520 分钟样品室盖感觉到很冷后, 才能进行下一步。 6、打开二氧化碳瓶阀,平稳地注入二氧化碳直达容器的 5080为止, 关闭进气阀和储气瓶阀。 7、醋酸异戊酯和二氧化碳的置换。转动控温盘设定于 20,放置 1020 分钟,使醋酸异戊酯扩散到二氧化碳中。 8、再转动控温盘,把温度设定在 3540。确认压力上升,要使压力 达到 73kgf/m 以上时,才能成为临界状态。 9、气体排出。在设定温度(3540)的状态下,打开泄漏阀,设定 排出量。这时候,球体将上升,然后停止,最后压力表的示值成为零。 10、试样取出。转动控温盘,把温度设定于 20。拆下盖子,取出试 样盒,再拿出试样。 11、后处理。切断电源开关,关闭所有阀门,清扫干燥室内部,把盖子 装上,方可结束。 4 热分析仪操作规程 一、实验前准备 1、检查各电源线、连接信号线是否接牢。 2、检查气路系统是否漏气。 3、准备实验用样品。 二、进行实验 1、按“开关机顺序”开机,预热半小时。 2、根据需要开 TG/DTA 或 DSC 电源键,预热半小时。 3、根据试样性质及加热温度选用适宜的坩埚,在另备的天秤上预称样 品,记下样品重。 注意:坩埚外部不得沾上样品或污物。 4、将装好试样的坩埚轻放于 TG/DTA 或 DSC 的样品盘托上。 注意:坩埚底部与样品盘托一定要接触良好。 5、使用 TG/DTA 时,取下红套管,开加热炉风扇;使用 DSC 低温时, 放上冷却罐,加液氮或冰水。 注意:加液氮要戴保护手套,液氮不能溅到皮肤上。 6、在工作站上设置程序运行参数。 7、根据需要开启气源(N2 或 Air) 。 8、依次按“ZERO” 、 “HOLD” 、 “RUN”键,仪器开始运行。 9、运行完毕,待仪器冷却到 200以下,关闭气源。 10、处理实验结果、绘图或存盘。 三、实验结束后 1、取出实验用坩埚,清洁后待用。 2、按“开关机顺序”关机。 5 奥林巴斯系统显微镜(BX50 F-3)使用规程 仪器编号:30060005 1、使用前检查,并登记有无异常情况。 2、开机:打开显微镜照明灯开关之前,检查并确保照明强度控制阀处 在最低位置,汞灯电源必须通过稳压器。 3、玻片准备:确保玻片表面洁净,无水珠、封胶等杂物。 4、装卸片:装片时保证物镜镜头与载物台之间有足够的距离,避免玻 片与镜头接触。 5、从低倍物镜开始,寻找观察目标并调焦。 6、调焦:通过调焦旋纽使载物台上玻片远离物镜镜头进行调焦。禁止 玻片向镜头相向移动,除非进行极小距离的微调。 7、物镜从低倍向高倍的转换:玻片符合“3”的要求时才能直接转换。 向油镜的转换不能直接进行,必须先通过调焦旋纽移动载物台,使载物台远 离镜头后才能进行转换。 8、使用油镜后,按要求清洁镜头。 9、使用结束后,关掉照明灯开关。用罩盖好光学部分,发热部分待冷 却后覆盖。 10、使用后登记。 6 毛细管电泳仪系统(Beckman-Coulter)的操作规程 仪器编号:26000052 一、操作过程 1、开启稳压电源和继电器。 2、启动仪器,让仪器预热及归位到起始位置。 3、启动电脑,进入“32kara”仪器操作软件的主界面。选择检测器 (“UV” , “PDA” ,或“LIF” ) 。 4、进入“direct control” (直接控制)界面,用双蒸水于 40psi 左右的压 力冲洗毛细管 1015 分钟。 5、冲洗完毕之后,点击“load”使仪器内托盘退出,将配制好的缓冲 溶液,样品及双蒸水放入固定的托盘位置,关上仪器盖。 6、在软件操作界面上编制所需的“method” (方法) ,按一定路径存盘, 并设置好数据存储路径,开始实验。 7、实验完毕,再按步骤 4 进行冲洗毛细管,设置同样的压力和时间。 8、冲洗完毕,在“direct control” (直接控制)界面上点击灯的图标, 关掉灯。 9、点击“load” ,让托盘推出,打开仪器盖,让冷却液回流,大约一分 钟之后,关闭仪器开关。 10、关闭“32kara”软件、电脑。 11、关闭继电器和稳压电源。 二、注意事项 1、仪器需在湿度为 75%以内工作,如湿度超过 75%,需要预热仪器半 小时以上,并同时开启空调抽湿,使湿度降到 75%以内。 2、保持仪器工作环境的干燥与干净,减少湿度和灰尘对仪器的影响。 7 气相色谱仪(GC-14B)操作规程 仪器编号:30020004 一、准备工作 1、按分析要求换上所需的色谱柱,若使用玻璃柱,则小心装卸,以免 损坏。 2、检查汽化室玻璃衬管是否污染,以及密闭橡胶垫完好程度。如需要 应换上干净的衬管和新的密封橡胶垫。 3、打开各部位开关或部件(包括气路和电路部分)前必须检查各部位 开关。部件是否处于正常位置,如遇异常需复位后方能开动,以免发生意外 和损坏仪器。 4、启动氢气发生器和空气压缩机打开氮气瓶开关,并调节减压阀使输 出压力为 0.7mPa;调节主机侧面的载气输入压力至 0.6mPa,再将柱流量计 的流量调至所需的流量。 二、开机 1、启动主机电源,按需要设定温度: a、按“INJ” ,按数字键设定进样温度,然后按“ENT” b、按“DET-T” ,按数字键设定检测器温度,然后按“ENT”输入。 c、按“COL”及“INITTEMP” ,再按数字键设定柱箱温度,然后按 “ENT”输入。 2、按分析所需分别设定柱箱温度,进样温度和检测温度后,按 “START”主机则进行加热升温。 3、待检测温度超过 100时,将空气压力调至 50kPa,氢气调至 100kPa,按住“IGNIT”减少空气后则用点火器点火,确认点燃后再把氢气 调至 60kPa,打开 FID 放大器,调节好所需量程。 8 4、启动数据处理机,按所需设置数据处理机参数和含量计算方法,适 当的纸速观察基线稳定情况,待在分析灵敏度条件下平稳后即可进行分析工 作。 5、做好样品分析前的仪器运转情况登记。 三、关机 1、将进样及检测温度设置低于 150,然后将柱箱温度设置接近室温 进行降温。 2、关闭氮气钢瓶开关,关闭氢气发生器及空气压缩机电源开关。 3、待柱箱温度接近室温及氮气,氢气,空气压力表压力降至零后,则 可关闭主机电源。 4、关闭氮气纲瓶上的减压阀(逆时针旋转) 。关闭主机侧面的氮气、氢 气和空气旋纽,最后放掉空气压缩机内的储气。 5、检查是否全部已处于关闭状态,做好分析完毕仪器使用及运转情况 记录。 注:以上操作程序仅对仪器常用的使用 FID 检测的填充色谱单柱恒温 分析而言,若使用的本机其他附件或检测器(TCD) ,以及其他方法时需与 有关人员联系,并一起操作使用。 9 原子吸收分光光度(GBC)操作程序 仪器编号:30020002 1、打开主机电源。 2、打开计算机,运行目录 GBC AA 下的文件“run。exe” 。 3、在菜单第 7 项里添加所要测定的元素符号。 4、菜单第 1 项选择火焰(flame) 。 5、菜单第 3 项选择测定元素(element) ,及相应的测定参数,如:波 长、灯电流,狭缝宽度等。 6、在第 5 步标准工作曲线参数中更改标准系列浓度,单位及小数位。 7、在第 5 步火焰参数里选择最佳火焰比例。 8、在菜单第 4 项里选择手动进样,在进样顺序里选择是否重做标准工 作曲线。 9、打开空气压缩机,乙炔气体,调节气体流量比例,点火。用空白溶 液调节仪器零点,用标准溶液调节至吸光度达最大值。 10、按下 F10 开始测定,再按下 F2 看测定结果,按照屏幕提示进样测 定。 11、按下 F3 可以预览工作曲线。 12、测定完毕,按 F10 停止程序,关闭乙炔,关闭空气。 13、退出程序菜单。关闭计算机。 14、关闭主机电源。 10 荧光磷光分光光度计(LS55 型)操作规程 仪器编号:26000051 一、基本操作 1、打开稳压器电源。 2、开启计算机,进入 FL WinLab 程序。 3、打开荧光分光光度计的电源。 4、根据测试需要,在 FL WinLab 程序中选择适当的项目。 5、设置必要的参数。 6、放入样品进行测试。 7、测试完毕后,取出样品;退出程序;关闭分光光度计的电源;再关 闭计算机;最后关闭稳压器的电源。 二、注意事项 1、操作人员应该在熟悉仪器性能和基本操作之后才可以独立使用。 2、要注意保持样品池、样品架、前表面附件的清洁。 3、不得擅自打开仪器外盖和调整仪器光学元件。 4、每次使用都要如实做好使用记录。 11 紫外可见分光光度计(GBC)操作规程 仪器编号:30020001(化学) 1、没有经过培训和实际操作者不得擅自开机。 2、开机前,先打开电脑,进入操作界面后才能开机。 3、开机预热半小时后才能进行测试。 4、选择所需的 Application,如定性 General,定量 Quantity 等。 5、选择适当的方法 Current Method。 6、设置方法参数 Method Parameters,运行参数 Run Parameters,结果 参数 Result 等。 7、进行数据收集 Data Collection,在进样前进行空白校正。 8、测试完毕后清洗毛细管,关机后才能退出操作界面,关电脑。 9、测试过程中如发生什么问题,马上报告负责人,不得擅自处理。 10、定时开机维护,长期不用时应盖好仪器。 12 紫外可见分光光度计(GBC)使用方法 仪器编号:30060015(生物) 1、打开 GBC 软件,选择“OK” 。 2、放入空白样(里面的槽) ,盖上盖子。 3、打开 instrument 窗口,调定波长。 4、调零(zero) 。 5、菜单栏选择 applicationmethodsampleauto label-设置数字(样 品数、所要测定次数、小数点精确位数等) 6、重设 instrument调零run。 7、放样品 1,待系统自动测完后,再取出样品 1,换样品 2,以次类推, 直至样品测完。 8、测完后,系统自动显示所测 OD 值。 9、退出 GBC 系统,安全关闭计算机。 13 富里叶变换红外光谱仪操作规程 仪器编号:30020003 一、仪器准备 先打开稳压电源再打开光学台,光学台自动调整仪器完毕后再打开 计算机进入红外光谱测定程序(方法:在“C:”提示符下,输入“Win”回车 双击“Omnic”图标) 。仪器准备完毕。 二、样品的测定 1、样品的准备 a、固体样品:取约 150mg 干燥的 KBr 和 12mg 待测样品于玛瑙研钵 中混合均匀,充分磨细,压成薄片。 b、液体样品:取少量 KBr 研磨,压成薄片后,在表面均匀滴上一滴待 测样品。 2、背景的收集:点击“Collet”键选“Collet Sample”根据提示操 作,仪器自动采集背景红外光谱图。 3、样品的测定:把准备好的样品放入样品仓中,按提示操作即可测得 样品的红外光谱图。 4、储存样品的红外光谱图。 点击“File”选“Save”输入文件名储存谱图。 5、处理,分析和打印样品图谱,测定完毕。 三、关机 先关计算机,再关光学台,最后关稳压电源。 14 高效液相色谱仪(Waters 510)操作规程 仪器编号:30020005 1、准备好流动相,经 0.45 微米滤膜过滤,脱气后,转入相应的储液瓶。 打开输液泵的参比阀,抽尽管路中的气泡,关闭抽气阀。 2、打开仪器有关的电源开关,待自检完毕,再开启电脑,进入 Windows 操作系统,运行色谱工作站。 3、使泵的参比阀保持开启状态,以 0.1mL/min 的流速进行几分钟,再 逐渐将流速提高到 78mL/min,打开抽气阀,往其中慢慢推入 510mL 甲醇 -水(40/60)混合溶液,排除泵中的气泡,关闭抽气阀。将流速降到 0.1mL/min。 4、关闭参比阀,逐渐将流速提高到所需的值。 5、待分析样品经 0.45 微米滤膜过滤。 6、设定好有关参数,待色谱柱充分平衡后,进样分离测定。 7、测定完毕后,用纯水冲洗色谱柱 30 分钟,再用合适的溶剂冲洗色谱 柱。 8、退出色谱工作站,关闭电脑和仪器有关的电源开关。 9、在仪器使用过程中,流速的改变必须逐步进行,禁止突然升高或降 低,以免损害色谱柱和输液泵。 15 极谱仪(瑞士万通)使用操作步骤 仪器编号:26000066 1、通电源,开 PC 机,开极谱仪主机,再开 VA.Computer interface,才 能打开 VA757 界面,最后才能进入 VA757 操作系统。(注意:此顺序不可 调,否则 interface 会有错误记录,不能进入 VA757 操作系统。) 2、开氮气,调节氮气瓶氮气流量为 0.80.13MPa,用蒸馏水清洗干净 毛细管、电极,搅拌及测不等,并用滤纸拭干(注意:毛细管顶端不能擦滴 出口,否则毛细管破废。) 3、编写测定方法,FileEdit parametersSave as method。 4、按测量杯的大小,分别移取 25ml 或 20ml 测量液,使液面浸泡过 毛细管电极及搅拌尾端等。 5、按“monitor”start determination,接着按照电脑提示做。 6、结果显示及处理。(文件存盘) 7、测量完毕,用清水洗清毛细管、电极,搅拌等,再用 0.5%稀 HNO3 溶液加入至浸泡过上面尾端,再通氮气 5 分钟,并用 HDMENewdrop 敲 打出 23 滴汞滴,并且悬挂 1 滴汞滴,关闭氮气瓶,按通氮气(目的使尾 气从管中放出,防止下次开机时,氮气的压强过大,把顶针压坏)最后按 Close。 8、关闭操作系统,再关 VA.Computer interface,接着再关主机和 PC 机, 最后关电源。 16 液滴体积张力计(TVT2M) 仪器编号:20030398 1、选定相应体积的针筒(5.0ml、2.5ml、1.0ml、0.5ml 和 0.25ml,5 种 选择) 2、选定相应的毛细管(有 Ra=1.70mm、1.50mm、1.39mm、1.06mm、0.64mm,5 种选择) 3、把毛细管针头和针筒装配好,吸取浓度一定的待测试液,把装有试 液的恒温池(与恒温槽相连)装置于 TVT 2M 机械单元上,扣上锁扣。 4、开计算机(双击) ,TVT2 0.93,出现“Lauda”等后(单击) “” (下降)至第一滴液滴落下,点击针筒标记。 5、设置相关参数,点击“Start”开始,测量即自动进行。 6、测定结束后,点击“”向上,仪器即自动回到测量的始点。完成 一个循环。 7、做好记录,清洁台面。 17 电泳系统(BIO RAD 3000)操作程序 仪器编号:06170007 所需器材:凝胶模、长短玻璃板、夹心式垂直板电泳槽和直流稳压电泳 仪等。 操作程序 1、安装夹心式垂直板电泳仪 将装好胶的长短玻璃板分别插到凹形槽中,将凹形槽放入电泳槽中。 2、在电泳槽中加入电极缓冲液,加样品。 3、将直流稳压电泳仪与电泳槽连接,打开电泳仪开关,调节电流和电 压。 4、当兰色染料迁移至凝胶下缘 1cm 时,停止电泳,关电源。 5、将实验器材严格的清洗,阴干。 注意事项 1、安装电泳槽和镶有长短玻璃板的凹形槽时,位置要端正,均匀用力, 以免缓冲液渗漏或玻璃板压裂。 2、电泳时,电泳仪与电泳槽间正负极不能接错,选用合适的电流、电 压。 18 凝胶成像及分析系统(UVP)操作规程 仪器编号:06170033 1、接通电源,启动电脑。 2、打开数码相机下方仓门,放入需照相的凝胶或其他样品。关闭仓门。 3、按照相系统右下角电源开关接通电源,同时根据凝胶的性质,选择 白光(White)或紫外光(UV) 。 4、双击电脑桌面“Labwork”图标,启动照像分析软件。 5、点击软件界面标题栏“Acquire”下方子目录中 “Digital Dnagine Acquire ”可进入照像功能,点击 “Capture”直接获得凝胶图象。 6、具体需要 Labwork 某一项功能,请在仔细阅读说明书后使用,切勿 盲目尝试。 7、照像后,分别关闭照像系统、电脑,再关闭电源。 8、打开仓门取出凝胶或其他样品。 9、清洁实验台面和电脑键盘。 注意事项:接触凝胶一定要戴上手套,操作电脑、按开关时脱下手套。 以免污染,伤害使用人。 19 低压层析系统(BIO RAD LP)操作程序 仪器编号:06170030 1、打开电脑进入 LP Data View。按需要设定参数。 2、按实验需要连接好各管道,接析柱。 3、 “Purge”排气,接入层析柱。 4、开调好收集器界面 MODE ,Program 调取所需模式run 运行。 5、运行完毕层系装置自动停止,关闭电源电脑保存所需数据关机。 20 基因扩增仪(PCR 9700)操作规程 仪器编号:06170032 1、按 PCR 仪正面左下角电源开关,启动 PCR 仪。 2、放 PCR 离心管,先把顶盖向上扳,再往前推,露出放样孔,PCR 管 放入前应加好反应体系各组分,再放入 PCR 离心管。 3、反向重复第二步骤将顶盖板向后拉,盖好顶盖。 4、按 F2“Create”新建一个扩增的 PCR 程序。 5、按控制台面右方上下左右方向键,可随意移动编辑位置,输入需要 的温度、时间、循环数等。 6、据 PCR 离心管中加入的反应体积总量,在“Reaction volume”后输 入相应数值,有 Std“1100ul”和 9600“150ul”两档可供选择。 7、按 F1“Start”启动。 8、按“INFO”对应键查看 PCR 结束键。 9、扩增完成后按台面左方“Stop”键退出。 10、按“Hist” ,可查看上次扩增的历史记录。 11、完全退出后,按台面左下方电源开关,拔出插销,切断电源。 21 等离子单道扫描光谱仪(ICP)使用操作步骤 仪器编号:26000061 1、打开计算机,双击“WLY1” 2、分析方法的编制及样品分析的前期准备。 分析控制方法文件生成或方法调出(输入文件名,扩展名是.mtd) 方法参数(不扫描参考线)分析谱线(输入元素符号,选择所需波长, 点击“设置分析线” ,输入标准系列浓度值,负高压值视具体情况而定,注 意不要超过 750V,按“确定” )方法文件存盘。 3、ICP 点火步骤: (1) 打开通风、水源、总电源,调节灯丝旋钮,选至最大(预热 3 分钟) ; (2) 打开高压电源开关; (3) 开载气,调压力表至 0.05,排空气约 3 分钟; (4) 开冷却气,调节流量计为 1012L/min,辅助气 0.50.8L/min; (5) 点火:点火前要关载气, “功率”调节在 1 或 2 档,点火后调至 3 档,同时打开载气阀,调压力表值至 0.06 左右,必要时调节火焰的位置。 4、仪器准备定位系统,在“设置”栏改负高压为 200V,扫主光 零。 5、分析控制方法调出(调出生成的方法文件) ,谱图分析(选择 谱线,选取标准系列中最高浓度的一份进行预标准化既“扫高标” ,按“扫 描”键,看谱图,是否要改负高压值,是否要扣背景、定峰位,再扫描。 ) 6、分析控制标准曲线重复次数(23 次)测量(扫高标以 后用蒸馏水洗管 2min,再由低浓度到高浓度测量标准系列) 。 7、结果显示结果分析选浓度值显示曲线(看标准曲线) ,返 回,返回,再选元素, (在分析控制栏点击“文件存盘” ) 。 Comment zhong1: 页:22 22 8、样品分析选“定量分析”重复次数(23 次)样品测量, 输入样品份数,测定按“取消”键。结果显示,选择元素,看浓度值。 (文件存盘) 9、熄火前,用10%12%HCl 溶液,喷1012 分钟,再用蒸馏水冲5 分 钟。 10、关机:高压关。功率调节旋钮至“0” ,灯丝开关(关) 、关载气旋 钮,关 气瓶(工作气、载气) ,关冷却水。 便携式光合作用仪(LI6400)简明操作程序 仪器编号:06170006 一、使用说明 1、开电源,选择所要进入的测定系统。 2、调零:流速调零叶室调零,20 分钟后,选择 Autoall,15 分钟后 退出,保存。 3、测量:进入自动测量系统后,选择 F4,夹叶子,选择光曲线/CO2 曲线,输入日期,调节 CO2 和 H2O 的平衡,输入文件名,设强度梯度,按 3F1,输入叶面积,按 1 自动测量。 4、保存:测量完按 F3 保存,然后进入新一轮测量。 5、关机:一定要退出主菜单后才能关机。 二、注意事项 1、更换电池一定要迅速 10 秒钟内完成,否则数据可能丢失。 2、请仔细阅读说明书,再使用本仪器。 23 台式超速冷冻离心机(Beckman)操作步骤 仪器编号:06170005 1、连接电源线,按电源开关“Power”开启离心机。 2、按机盖开关“Door” ,推开离心仓仓门盖。 3、按照离心管大小,安装(或更换)合适的转头,并确认转头安装的 平稳牢固。 4、将离心管放入转头的离心管槽位。推动关闭离心机仓盖。 5、编辑程序 (1) 按速度键“Speed” ,按压编辑版上的数字,输入需要的离心机转速 (5000130000rpm) 。*最好不要超过 100000rpm。 (2) 按时间键“Time” ,输入需离心的时间(最高 99 小时 59 分) 。 (3) 按温度键“Tepm” ,输入离心控制温度 1040。 (4) 按加速键“Accel” ,输入加速级(19 级) 。*本步可省去,默认设 置为最高加速级。 (5) 按减速键“Decel“,输入减速键(110 级) 。*本步可省略,默认 设置为最大级。 6、再次检查所有参数设置是否正确,确认离心机仓盖已关闭。按确认 键“Enter/Display” 。 7、开始键“Start” ,等待离心机运行。 (离心机自动设置有等待预备) 24 8、开始键上面的绿灯闪烁时,离心机转头开始运行。若要停止离心, 可随时按停止键“Stop” 。 9、离心结束后,待转头完全停止后(离心机会自动发出鸣笛) ,先按机 盖开关键“Door” ,再推开离心机仓盖,取出样品,关闭仓盖。 10、实验完毕后,取下转头(操作同 9) 。 备注:(1)若是以相同的参数进行离心,不需要每次编辑程序,先按 确认键“Enter/Dispal” ,再按开始键“Start” ,即可开始运行。 (2)要进行离 心,必须先按“Enter/Display” ,再按“Start”键。 台式超速冷冻离心机的程序编辑与保存 按程序键“Prog” 。 1、为准备编辑的程序选择编号,如:按 5,则数值“5”出现在程序 “Program”显示位置,数值“1”出现在步骤“Step”显示位置(1 表示步 骤 1) 。 2、输入离心参数如:速度、时间、温度、加速级或减速级。 (如果输入数值不正确,显示灯将会快速闪烁,按消除键“CE”后, 重新输入) 。 3、参数输入完后,按步骤键“Step” ,数值“2”出现在显示版上(表 示步骤 2) 。 4、重复 34 步直到完成第 5 步骤。 5、按保存键“Save prog”保存。 25 冻干系统(4.5 升)操作程序与使用注意事项 仪器编号:06170091 操作程序 1、严禁使用-40C 以下不能凝固的溶剂。 2、开电源程序:控开电源开关手动(自动)模式抽真空。 3、关机程序:关抽真空关制冷关电源。顺序不能乱。 4、TEMP 曲线指示灯全部亮起,绿灯稳定,表示温度-40C。 5、VACUUM 曲线指示灯全部亮起,绿灯稳定,表示内真空 0.133Mbar。 已达到工作状态,按需要抽真空和干燥。 注意事项 1、使用人不熟练的情况下,一定要请专业技术人员现场指导。 2、样品一定要冻实后,再抽真空。严禁用于挥发性有机溶剂的浓缩。 3、达到浓缩要求后,一定要注意“三通”的状态,取下冻干瓶或排气。 4、适配器和胶盖不宜冷冻。 5、经常检查系统是否漏气,如有必要可涂硅胶防漏。 26 6、使用累积超过 2000 小时,提示检查真空泵机油。 7、如发现异常响声,立刻按程序关机,不要擅自调试,请专业技术人 员检修。 8、使用完毕一定要认真填写使用记录。清洁冷井内的水分。 9、违反操作规程,按学校有关管理规定处理。 超临界萃取装置(HA221-50-60)操作程序 仪器编号:26000062 1、先送空气开关,如三相电源指示都亮,则说明电源已接通,再启动 电源(绿色)按钮。 2、接通制冷开关,同时接通水循环开关。 3、开始加温,先将萃取缸、分离 1、分离 2 的加热开关接通,将各自 控温仪调整到各自所需的设定的温度。如果精馏柱也参加整机循环时,还需 打开与精馏柱相应的加热开关。 4、在冷冻机温度降到 0左右,且萃取、分离 1、分离 2、精馏柱温度 接近设定的要求后,进行下列操作。 5、开始制冷的同时,将 CO2气瓶通过阀门 2 进入进化器、冷盘管和储 罐;CO2进行液化,液态 CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸(萃取缸 已装样品且关上堵头)等压力平衡后打开萃取阀门 3 或 11,慢慢放掉残留 的空气,降一部分压力关闭放空阀。 6、两只萃取缸为分别使用。 7、加压力:先将电极拨到需要的压力(下限) ,启动泵 1 绿色按纽,再 手按数位操作器中的绿色触摸开关 RUN,如果反转时,按一下触摸开关 FWD/PEV,如果流量过小时,手按触摸开关,泵转速加快,直至流量达 到要求时松开,如果流量过大,可手按触摸开关,泵转速减小,直至流量 27 降到要求时松开,数位操作器按键的详细说明,可参照变频器使用手册。当 压力加到接近设定压力(提前 1mPa 左右) ,开始打开萃取缸后面的节流阀 门,具体怎样调节,根据下面不同的流向。 8、中途停泵时,只需按数位操作器上的 Stop 键。 9、萃取完成后,关闭冷冻机、泵各种加热循环开关,再关闭总电源开 关,萃取缸内压力放入后面分离器或精馏柱内,再关闭阀门 4、5、6、7, 打开放空阀门 3 和阀门 a1 或打开放空阀门 11 和阀门 a2 待没有压力后,打 开萃取缸盖,取出料筒为止,整个萃取过程结束。 10、放料时,打开阀门 b1、阀门 b2,精馏柱取料时,可通过调节阀门 c。 高速冷冻离心机(日立 CR22E 型) 仪器编号:30060021 台式高速冷冻离心机(5417R) 仪器编号:06170009 使用注意事项 在严格按照操作程序的情况下,应注意如下事项:在严格按照操作程序的情况下,应注意如下事项: 1、仪器落地四脚每隔一星期要用水平仪检查效正一次。 2、每次使用前,用水平仪在转轴顶端八个方向检测水平。 3、严禁使用强腐蚀性药品。样品瓶盖要旋紧,对称摆放。 4、转子放入后,用两手轻轻抬起一点,感觉是否平稳顺滑,其盖子要 拧紧。 5、检查转桶内是否有杂物、异物。要将其清理干净。 6、设置转速应低于转子规定的转速。 7、每隔一个月要检查一次转轴是否润滑。 8、如出现异常情况,不能自行拆卸检修,要及时向主管部门汇报,要 请专业技术人员检修。 28 9、使用完毕后,认真填写使用记录。 超低温冰箱使用注意事项 仪器编号:06170008 1、室内温度:532,相对湿度 80%22。 2、距离地面10cm。海拔 2000m 以下。 3、由+20降至-80需要 6 小时。 4、强酸及腐蚀性的样品不宜冷冻。 5、经常检查外门的封闭胶条。 6、落地四脚平稳,水平。 7、当有断电提示时,按下停止鸣叫按钮。 8、
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