乙酸乙酯合成提纯综合生产实训装置操作规程

化工 综合 技能操作实训装置 列 产品操作规程 乙酸乙酯合成提纯综合生产实训 装置 (浙江中控科教仪器设备有限公司 二一年四月 内部资料 注意保密 化工 综合 技能操作实训装置 列 产品操作规程 乙酸乙酯合成提纯综合生产实训 装置 (编制：张增良、刘慧、雷继红、王英 校对： 审核： 批准： 浙江中控科教仪器设备有限公司 二一年四月 前言 中控集团创建于 1993年，多年来以工业自动化国家工程研究中心、工业 控制技术国家重点实验室和浙江大学先进控制研究所等的科研积累为技术支撑，充分利用浙江大学多学科的综合优势，以自身雄厚的科研实力、广泛的科技交流和超前的科技产业意识，及时了解和把握自动化技术的发展趋势，始终站在自动化技术的最前沿，保证了在国内工业自动化领域的绝对综合优势地位。 浙江中控科教仪器设备有限公司是中控集团下属子公司。以专业自动化技术优势、长期从事化工行业控制系统优势、丰富的教学经验优势，进入教学仪器行业。致力于教学仪器的科研开发、生产制造、市场营销及工程服务。拥有专业的实验室设备培训基地、先进的实验室 建设理念和系统化的解决方案，把现场运行的稳定可靠的工业化产品带入高校实验室，使高校实验室在人才培养过程中与社会无缝连接，并凭借多年积累的雄厚技术底蕴长期从软硬件上持续支持高校实验室建设，使高校实验室真正站在科技的最前沿。 化工专业技能操作实训装置 列产品是以化工原理八大单元为基础背景 ,结合高校实训课程教学大纲要求而成功开发的。该系列产品在设计中 在尽力贴近工厂装置的原则下 ：（ 1） 重点考虑装置 的 安全性 、科学性、环保性、 实用性 、资源的可循环利用；（ 2） 选用多种形式的设备、仪表、阀门 、管件 等，以拓展教学范围， 丰富教学内容 ；（ 3） 配置不同控制 系统（常规 控制 与 制） 。可满足 化工工艺类、化工机械类和过程控制类专业学生认识实习、实训操作的要求。体现工厂情景化、操作实际化、控制网络化（ 故障模拟真实化等。 本手册将分单元分别介绍该系列的功能、特点及其使用方法。 声明 经明确的书面许可，不得将本手册内容复制、修改或提供给第三方。 仔细阅读本手册。在充分理解、掌握操作要点的基础上，再对此设备进行操作和维护 ,否则，错误的操作会导致设备的损坏 或人身伤害。 此原因所造成装置的性能改变或损坏，本公司恕不负责！ 漏等问题，敬请联系我们的技术支持，欢迎拨打电话： 0571 安全事项 使用之前，请仔细阅读本手册，以便正确使用。 危险 若不采取适当的预防措施，将造成严重的人身伤害、伤亡或重大的损失。 为了防止触电或者产生错误动作和故障，在确认安装完成之前，请不要接通电源。 接通电源后，请不要触摸端子，否则会有触电危险。 装置在接通电源的状态中，不要把水溅到控制柜的 仪表以及端子排上，否则会有漏电、触电或火灾的危险。 切断电源并挂上禁止通电警示牌后，才可以进行设备单元的拆卸或检修，否则会有触电危险。 注意 化工类实验应在良好的通风环境下进行。 实验物料请勿直接排入生活地沟。 使用装置前 ,首先检查本装置的外部供电系统，本装置供电电压为 380率 50 请勿将运转设备长时间闭阀运行。 外部供电意外停电时请切断装置总电源，以防重新通电时运转设备突然启动而产生危险。 如遇到意外情况，请立即切断电源。 每次停车后请及时切断总电源，并将装置内的物料排放干净。 注意定期对 运转设备进行保养，尤其是长时间未使用的情况下，以保证装置的正常使用。 目录 第 1 章装置说明 . 1 业背景 . 1 训功能 . 1 程简介 (附工艺流程示意图 ) . 2 置布置示意图 . 4 备一览表 . 8 第 2 章生产技术指标 . 10 项工艺操作指标 . 10 要控制回路 . 11 第 3 章装置联调及试车 . 12 制面板示意图 . 12 制面板对照表 . 14 置联调 . 16 第 4 章实训操作 . 19 车前准备 . 19 车 . 19 车操作 . 23 常操作注意事项 . 24 备维护及检修 . 25 第 5 章安全生产技术 . 26 常现象及处理 . 26 业卫生和劳动保护 . 26 业卫生和劳动保护 . 27 工生产 41 条禁令 . 29 防知识 . 30 附录 . 34 一、生产实训操作报表 . 34 二、 作说明 . 37 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 1 页 共 38 页 第 1 章装置说明 业背景 乙酸乙酯是醋酸的一种重要下游产品，具有优异的溶解性、快干性，在工业中主要用作生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革以及人造纤维等的溶剂，作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等，用途十分广泛，发展前景看好。 乙酸乙酯综合生产实训装置是石油化工企业酯类产品制备的重要装置之一，其工艺主要有三类：即国内常用的乙酸乙酯直接酯化法，欧美常用的乙醛缩合法以及乙醇一步法 （ 仅有少量报道 ） 。 本装置选用 乙酸乙酯直接酯化法 ，其反应 原理 为 ： 3 2 5 3 2 5 2C H C O O H C H O H C H C O O C H H O 催 化 剂加 热 本装置以 乙酸乙酯直接酯化法工艺 为基础 ， 以 乙醇、乙酸 为原料， 磷钼酸 为催化剂 ， 由 乙酸乙酯反应 和产品分离二部分组成 的生产过程实训操作。反应工段以 反应釜 、 中和釜双釜系统为主体，配套有原料罐、反应釜蒸馏柱、反应釜冷凝器、轻相罐、重相罐等设备； 产品分离 工段 以萃取 精馏 （ 筛板 塔）分离乙酸乙酯和萃取剂分离 提纯 （ 填料 塔） 为主体，配套有 冷凝器、 产品罐、残液灌等设备，使学生了解釜式反应器 的工艺、萃取精馏的原理 ， 掌握各单元操作的原理、熟悉工厂操作步骤 ，具备一定的实践动手经验、强化理论与实践的结合、提高其综合能力。 应釜岗位技能： 原料配料 及 加料操作；反应控制操作；搅拌器操作；反应回流操作；物料出料操作等。 和釜岗位技能： 后处理（中和）液配料 及 加料操作；搅拌器操作；物料中和操作；物料出料操作等。 馏岗位技能： 筛板精馏塔操作；填料精馏塔操作；普通精馏操作；萃取精馏操作；反应精馏操作；回流操作；产品采出操作；常压精馏操作；减压精馏操作等。 热岗位技能： 列管换热器操作；板式换热器操作；夹套式换热器操作；蛇管式换热器操作；（物料）汽 气 ；油 物料）液 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 2 页 共 38 页 体输送岗位技能： 离心泵的开停车及流量调节操作；压力缓冲罐调节操作；真空泵及真空度调节操作等。 场工控岗位技能： 泵的 变频及 手阀调节；换热器温度测控；反应温度测控；电动阀开度调节和手闸阀调节； 塔釜 液位高低报警，液位调节控制；加热系统与物流的联调操作；物料配送及取样检测操作等。 工仪表岗位技能： 流量计、液位计、变频器、差压变送器、热电阻、过程控制器、声光报警器、调压模块及各类就地弹簧指针表等的使用；单回路、串级控制和比值 控制等控制方案的实施等。 地及远程控制岗位技能： 现场控制台仪表与微机通讯，实时数据采集及过程监控；总控室控制台 操作工段切换、远程监控、流程组态的上传下载等。 程简介 (附工艺流程示意图 ) 原料乙酸和乙醇按比例分别加入乙酸原料罐 醇原料罐 别 由 泵 入反应釜 加入催化剂，搅拌 混合均匀后，加热进行液相酯化反应 ,生成的气相物料，先经蒸馏柱 进入冷凝器 然后进入冷凝液罐 应釜 ， 反应一 定时间后，将反应产物粗乙酸乙酯出料到中和釜 和釜 粗乙酸乙酯碱处理至中性后，进入轻相罐 萃取剂乙二醇加入萃取液罐 ， 由 泵 乙二醇 打入 筛板精馏塔与原料液混合后起萃取作用。残液中的 乙二醇 随塔釜残液进入 残液 罐 泵 馏塔 经 精馏分离后 ， 乙二醇作为 填料 精馏塔的残液排至 残液 罐 泵 二醇 送至 筛板精馏塔 环 使用 。 将轻相罐 的粗乙酸乙酯用 泵 入 筛板精馏塔 与萃取 剂混合并进行精馏分离， 从 筛板精馏塔 顶出来的精 乙酸乙酯 进入冷凝器凝后，到 冷凝液罐 部分回流至 筛板精馏塔， 一部分作为成品到产品 罐 酯中的水份、 乙 醇 与 萃取剂 一起 ，经塔釜进入 筛板精馏塔 残液罐 将筛板精馏塔 残液 罐 收液，用 泵 入填料 精馏塔 塔顶出来的 乙 醇 或水 进入冷凝器 冷凝液 罐 部分回流至填料精馏塔， 一部分到 产品罐 收集补充原料 乙 醇 或排放 ；从塔釜出来的残液 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 3 页 共 38 页 乙二醇 ， 用 泵 乙二醇 送至 筛板精馏塔 用或排放 。 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 4 页 共 38 页 置布置示意图 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 5 页 共 38 页 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 6 页 共 38 页 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 7 页 共 38 页 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 8 页 共 38 页 工艺 主要 设备 项目 名 称 规格型号 数量 工艺 设备 系统 反应釜 316V=24L， 最高操作压力 最高操作温度 180 ， 带搅拌 、 安全阀 1 中和釜 316 V=30L， 常温 ， 常压 ， 带搅拌 1 冷却 水泵 不锈钢 离心泵 ， H=20m， Q=h， N= 进料 泵 （ 乙酸 、乙醇） 齿轮 泵 ， H=27m， Q=h， N= 导热油 泵 齿轮 泵 ， H=27m， Q=h， N= 萃取剂泵 计量 泵 ， H=30m， Q=h， N= 塔 进料泵 齿轮 泵 ， H=27m， Q=h， N= 塔 回流泵 齿轮 泵 ， H=27m， Q=h， N= 真空泵 旋片式真空 泵 ， Q=2L/s， N= 反应釜 蒸馏柱 304不锈钢 ， 套管式 ， S= 1 反应釜 冷凝器 304不锈钢 ， 列管式 ， S=2 1 导热油储罐 304不锈钢 ， 蛇管式 1 筛板塔顶 冷凝器 304不锈钢 ， 列管式 ， 1 填料塔顶 冷凝器 304 不锈钢 ， 板式 , 1 筛板 精馏 塔 304不锈钢 ， 塔釜容积 V=7L,塔体内径 d=7824块筛板 1 填料 精馏 塔 304不锈钢 ， 塔釜容积 V=7L,塔体内径 d=783不锈钢 ， 10 10网环填料， 1 冷却水箱 304 不锈钢 ， V=380L 1 缓冲罐 304 不锈钢 ， V=15L 1 原料罐 304 不锈钢 ， V=45L 2 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 9 页 共 38 页 反应釜 冷凝 罐 304 不锈钢 ， V=5L 1 碱液罐 304 不锈钢 ， V=45L 1 轻相罐 304 不锈钢 ， V=45L 1 重相罐 304 不锈钢 ， V=45L 1 塔冷凝 罐 304 不锈钢 ， V=3L 2 塔 产品 罐 304 不锈钢 ， V=35L 2 萃取剂罐 304不锈钢 ， V=105L 1 筛板塔 残液 罐 304 不锈钢 ， V=45L 1 填料塔残液 罐 304 不锈钢 ， V=45L 1 筛板塔预热器 304不锈钢 ， V= 管道、阀门、法兰、管件 不锈钢 一批 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 10 页 共 38 页 第 2 章 生产技术指标 在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。有些工艺变量对产品的数量和质 量起着决定性的作用。有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。例如， 精馏塔的温度对精馏效果起很重要的作用。 为了 满足实训操作需 求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。使用自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。 先进 的 控制策略在化工生产过程的推广应用，能够有效提高生产过程的平稳性和产品质量的合格率，对于降低生产成本、节能减排降耗、提升企业的经济效益具有重要意义。 项工艺操作指标 温度控制 ： 反应 釜 内温度： 75， 反应釜夹套 温度： 110， 中和釜反应 温度 ： 常温 筛板塔预热器 温度： 70， （具体根据产品的浓度来调整）； 筛板塔塔顶温度： 78， （具体根据产品的浓度来调整）； 筛板塔塔釜 温度 ： 90， （具体根据 塔釜液 的浓度来调整）； 填料塔塔顶 温度： 80 （具体根据 产品 的浓度来调整）； 填料塔 塔 釜 温度： 120 （具体根据 釜液 的浓度来调整）； 流量控制： 乙醇进料 流量： 30L/h； 乙酸进料 流量： 30L/h； 筛板塔进料 流量： 20L/h； 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 11 页 共 38 页 填料塔进料 流量： 30L/h； 萃取剂 进料 流量： 30L/h； 液位控制： 乙酸 原料罐 液位： 0乙酸 原料罐 液位： 0筛板塔塔釜 液位： 0警： L 低 =100 填料塔塔釜 液位： 0警： L 低 =100 筛板塔及填料塔 压力控制： + 要控制回路 釜 温度控制 热器温度控制 顶温度控制 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 12 页 共 38 页 第 3 章装置联调及试车 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 13 页 共 38 页 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 14 页 共 38 页 制面板对照表 1#柜控制面板对照表 序号 名称 功能 1 试验按钮 检查声光报警系统是否完好 2 闪光报警器 发出报警信号，提醒操作人员 3 消音按钮 消除警报声音 4 表调节仪 (1A) 工艺参数的远传显示、操作 5 表调节仪 (2A) 工艺参数的远传显示、操作 6 标签框 注释仪表通道控制内容 7 标签框 注释仪表通道控制内容 8 仪表开关 (1仪表电源开关 9 报警开关 (2报警系统电源开关 10 空气开关 (2装置仪表电源总开关 11 电脑安装架 12 电压表（ 1 反应釜 加热 管 间 电 压 13 电压表（ 2 反应釜 加热 管 间 电压 14 电流表（ 1 反应釜 加热 管 W 相 电流 15 电压表（ 3 中和釜 加热 管 间 电压 16 电压表（ 4 中和釜 加热 管 间 电压 17 电流表（ 2 中和釜 加热 管 W 相 电流 18 电源指示灯（ 4反应釜加热 状态指示 19 电源指示灯（ 5中和釜加热 状态指示 20 旋钮开关 (3填料塔原料泵 运行开关 21 旋钮开关 (4萃取剂泵 运行开关 22 旋钮开关 (7筛板塔冷却水流量调节阀 开关 23 旋钮开关 (8填料塔冷却水流量调节阀 开关 24 旋钮开关 (11反应釜加热 开关 25 旋钮开关 (12中和釜釜加热 开关 26 旋钮开关 (10筛板塔原料泵 运行开关 27 旋钮开关 (9冷却水 运行开关 28 旋钮开关 (5真空泵 运行开关 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 15 页 共 38 页 29 旋钮开关 (13导热油 运行开关 30 黄色指示灯 （ 态指示 31 绿色指示灯 (态指示 32 红色指示灯 (态指示 33 空气开关（ 1 电源总开关 2#柜控制面板对照表 序号 名称 功能 1 备用 2 备用 3 备用 4 表调节仪 (4A) 工艺参数的远传显示、操作 5 表调节仪 (5A) 工艺参数的远传显示、操作 6 标签框 注释仪表通道控制内容 7 标签框 注释仪表通道控制内容 8 仪表开关 (1仪表电源开关 9 备用 10 空气开关 (2装置仪表电源总开关 11 电脑安装架 12 电压表（ 5 筛板塔釜 加热 管 电压 13 电压表（ 6 填料塔釜 加热 管 电压 14 电 压 表（ 7 填料塔预热器加热电压 15 电流表（ 3 筛板塔釜 加热电流 16 电流表（ 4 填料塔釜 加热电流 17 电流表（ 5 填料塔预热器加热 电流 18 旋钮开关 (中和釜调速 开关 19 旋钮开关 (反应釜调速 开关 20 旋钮开关 (乙酸泵 运行开关 21 旋钮开关 (乙醇泵 运行开关 22 旋钮开关 (筛板塔回流泵 开关 23 旋钮开关 (填料塔回流泵 开关 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 16 页 共 38 页 24 旋钮开关 (中和釜电机运行 开关 25 旋钮开关 (反应釜电机运行 开关 26 旋钮开关 (反应釜冷却水调节阀电源 开关 27 旋钮开关 (筛板塔预热器加热 开关 28 旋钮开关 (筛板塔釜加热 开关 29 旋钮开关 (填料塔釜加热 开关 30 黄色指示灯 态指示 31 绿色指示灯 态指示 32 红色指示灯 态指示 33 空气开关（ 1 电源总开关 置联调 装置联调也称水试，是用水、空气等介质，代替生产物料所进行的一种模拟生产状态的试车。目的是为了检验生产装置连续通过物料的性能，此时，可以对水进行加热或降温，观察仪表 是否能准确的指示流量、温度、压力、液位等数据，以及设备的运转是否正常等情况。 此操作在装置初次开车时很关键，平常的实训操作中，可以根据具体情况，操作其中的某些步骤或不操作。 本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查，确认无误。 注：装置在出厂前已经完成此操作，此操作不作实训要求。 打开系统内所有设备间连接管道上的阀门，关闭系统所有排污阀、取样阀、仪表根部阀（压力表无根部 阀时应拆除压力表用合适的方式堵住引压管口），向系统内缓慢加水，关注进水情况，检查装置泄漏，及时消除泄漏点并根据水位上升状况及时关闭相应的放空阀。当系统水加满后关闭放空阀，使系统适当承压（控制在 下）并保持 10分钟，系统无不正常现象则可以判定此项工作结束。然后打开放空阀并保持常开状态，开装置低处的排污阀，将系统内水排放干净。 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 17 页 共 38 页 和釜 试车 103 和乙醇原料罐 排污阀门（ 往原料罐注入新鲜水，加水至 2/3液位 后停止加水，开启乙酸、乙醇原料泵 副线阀门 （ 向反应釜 水，反应釜 ，停泵 101夹套进料阀门 (向夹套内加油，观察液位达到规定液位后 ，停止加油。开启 反应釜搅拌机，待调试正常后，开 夹套 加热，观察其运行情况，运行正常则停止加热， 打开阀门（ 将反应釜内的水 排放 至中和釜。 107排污阀门（ ，向碱液罐 。 液罐 污阀门（ 向中和釜内加水至中和釜液位 2/3处，开启中和釜 调试正常后， 打开阀门（ 别将水排放至轻相罐 109。 113 排污阀 （ 向萃取剂罐进水，至 2/3 液位后停止进水。 105，阀门 （ 预热器 筛板塔 水，同时开启萃取剂泵 阀门 （ 筛板塔 水，观察预热器 止进水，关闭阀门。 117、塔釜加热系统，用调压模块调节加热功率，系统缓慢升温，观测整个加热系统运行状况，系统运行正常则停止加热，排放完系统内的水至筛板塔残液罐 试车 110至填料塔进料泵 开启阀门（ 填料精馏塔 2/3 液位后停止进水。 热系统，用调压模块调节加热功率，系统缓 慢升温，观测整个加热系统运行状况，系统运行正常则停止加热，排放完系统内的水 至填料 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 18 页 共 38 页 塔残液罐 106抽真空阀 闭真空缓冲罐 闭真空缓冲罐 110，当真空缓冲罐 力达到 ，缓开真空缓冲罐进气阀 筛板塔冷凝液罐 真空阀 产品罐 残液罐 填料塔冷凝液罐 真空阀 产品 罐 真空阀 残液罐 真空阀 系统真空压力达到 真空缓冲罐 真空泵。 106 压力下降情况，当真空缓冲罐压力下降速度0判定真空系统正常。 信号报警系统有：试灯状态、正常状态、报警状态、消音状态、复原状态。 在正常状态下，检查灯光回路是否完好。 时，设备运行正常，没有灯光或音响信号。 被测工艺参数偏离规定 值或运行状态出现异常时，发出音响灯光信号，以提醒操作人员。 作人员可以按控制面板上的消音按钮如 3，从而解除音响信号，保留灯光信号。 故障解除后。报警系统恢复到正常状态。 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 19 页 共 38 页 第 4 章实训操作 实训操作之前，请仔细阅读实验装置操作规程，以便完成实训操作。 注：开车前应检查所有设备、阀门、仪表所处状态。 车前准备 本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。 是否处于正常状态。 保控制柜上所有开关均处于关闭状态。 2和 64（ 1 3 2 和 75（ 2 4打开仪表电源开关 40和 73,查看所有仪表是否上电，指示是否正常。 将乙酸及乙醇 通过原料罐进料阀 入到原料罐，到其容积2/3处 。 注意： 原料罐进料 前必须 检查 原料罐底部排污阀是否关闭。 将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到下水道，已备待用。 车 应釜操作 1、 开启乙酸原料泵 醇原料泵 启原料罐 泵的阀门（ 开启泵的副线阀（ 泵的出口阀（ 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 20 页 共 38 页 进入到反应釜的阀门（ . 2、 按乙醇体积 10L，乙酸体积 5L，两者比例为 2： 1将原料加入反应釜。 调节两路流量计流量， 计算出 5L 乙 酸及 10L 乙醇所需的时间，或按照液位判断所加物料体积。 10L 乙醇液位下降 200500 3、 加料完成后关闭进料泵 闭阀门（ 4、 打开反应釜加料漏斗阀门（ 用少量的乙醇 溶解 132g 磷钼酸 加入到反应釜，关闭加料阀门。 5、 确认反应釜夹套内的导热油已加到规定液位，开启了冷凝液罐 空阀（ 排出不凝气后关闭，开启冷凝液罐至反应釜的阀门（ 其它阀 门都关闭。 6、 启动夹套油浴的加热系统开始加热， 观察夹套和反应釜内温度 。调节夹套加热功率，控制夹套温度在 120、反应釜内温度 75。 注意：加热系统的开度过大，则反应釜的蒸发量过大，会引起系统压力上升，反之，则无蒸发冷凝液。 7、 当釜内温度为 65左右时，开启冷却水泵 反应釜顶 蒸馏 柱 应釜顶冷凝器 冷却水， 开启阀门 （ 根据冷凝情况调整 反应釜顶 蒸馏 柱 转子流量计开度，在 调整反应釜顶冷凝器冷却水流量，使蒸汽被全部冷凝 。 8、 保持 全 回流反应 3 小时。 取样分析确认反应是否完全。 9、 回流结束后，将反应釜冷凝液罐 可以从反应釜冷凝液罐 10、 开启导热油储罐 导热油泵 间的阀门 启导热油泵口阀门 热油回路阀门 启导热油冷却水进口阀门启导热油泵 夹套内的导热油降温，使反应釜内物料快速降到室温。 和釜操作 1、 打开碱液罐 关闭 碱液罐 102的 球阀 液罐 打开碱液罐 加料斗加入配好的碳酸钠饱和溶液， 液位达到 2/3处 ，关闭加料斗阀门。 化工 综合 技 能 操 作 实 训 装 置 列产品操作规程 乙 酸 乙 酯 合 成 提 纯 综 合 生 产 实 训 装 置 浙 江 中 控 科 教 仪 器 设 备 有 限 公 司 第 21 页 共 38 页 2、 打开中和釜 开反应釜 和釜 中和釜加入物料 ，同时 打开碱液罐 102的 球阀 中和釜加入 适量的 饱和碳酸钠溶液，通过 取样阀 3、 关闭阀门 拌 约 10分钟 后，停止搅拌，静置 10 4、 稍开中和釜 底端阀 （ 使物料流入试镜， 当出现分层时，保持重相罐 打开一段时间，使中和釜中重相完全进入重相罐。关闭重相罐入口球阀，打开轻相罐 收轻组分至轻相罐。 板精馏操作 1、 打开 萃取剂罐 空阀 关闭 萃取剂罐 排污阀从加料斗加入乙二醇， 至 液位 2/3处 。 2、 打开阀门 （ ，向筛板塔 当筛板塔 塔釜液位正常 后 ， 开启塔釜加热系统， 在 3、 根据筛板塔液位情况，酌情调节萃取剂进料流量。 4、 当筛 板塔顶温度接近 60时，在 开启筛板塔顶冷凝器 却水调节阀 （ ， 关闭冷凝 罐 （ 。 5、 当 筛板塔 釜缓慢升温到 90110。注意观察各塔节和塔顶温