GBT 2385-1992.pdf

udc 6 6 7 g 5 5 g 8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g b / t 2 3 8 4 - 2 3 8 5 -9 2 g b / t 1 3 7 5 3 -9 2 染料中间体 熔点范围、 结晶点及水分测定通用方法 d y e i n t e r me d i a t e s -g e n e r a l m e t h o d s f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f m e l t i n g r a n g e , c r y s t a l l i z i n g p o i n t a n d w a t e r c o n t e n t 1 9 9 2 一 1 1 一 0 5 发布1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 gb / t 238 5一 92 染料中间体结晶点测定通用方法 代 替 g b 23 8 5 一 8 0 dy e i n t e r me d i a t e s -ge n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c r y s t a l l i z i n g p o i n t 本标准参照采用国际标准i s o 1 3 9 2 -7 7 ( 结晶温度的测定通用方法 。 主题 内容与适 用范围 本标准规定了用双套管法测定结晶 点的通用 方法。 本标准适用于结晶温度在一1 0 - 1 5 0 c范围内染料中间体产品结晶点的测定。 本标准适用于直接测定试样的结晶点. 也适用于测定经干燥后的试样的结晶点。 试样是否需要干燥 及干燥方法在产品标准中另行规定。 2 方法提要 液体或熔化的物质在常压下降温， 当控制冷却温度时， 从液相到固相的相变过程中， 释放出潜热， 观 察到的最高温度所保持一定恒定阶段的温度为结晶点。 试剂和材料 3 . 1 干燥剂 3 . 1 门无水氯化钙( 分析纯) ; 3 . 1 . 2 氢氧化钠( g b 6 2 9 ) ; 3 . 1 . 3 分子筛: ( 规格和型号在产品标准中 具体规定) 使用时， 需经5 5 0 ,c 焙烧3 h 进行活化， 置于干燥 器中备用。 3 . 2 冷却剂 3 . 2 . 1 碎冰和食盐混合物: 适用于一1 0- 0 范围内冷却介质。 3 . 2 . 2 碎冰和水的混合物: 适用于。 - 2 5 范围内冷却介质。 3 . 2 . 3 甘油: 适用于 2 5 1 5 0 范围内冷却或热化介质。 仪器和装置 4 . 1 套管式结晶点测定器 4 . 1 . 1 结晶管: 外径约 2 5 mm， 长约 1 5 0 mm, 4 . 1 . 2 套管: 内径约2 8 m m ， 长约1 2 0 m m， 壁厚2 m m, 4 . 2 测量温度计( 用于测定结晶点) 单球或双 球温度计， 分度值为。 . 1 0c ， 长为2 5 0 3 0 0 m m， 全浸或局浸式并经过校正， 具有适当的量 程 。 4 . 3 辅助温度计( 用于校正) 分度值为 1 c， 并具有适当量程。 4 . 4 浴温度计 国家技术监督局 1 9 9 2 一 1 1 一 0 5 批准1 9 9 3 一 1 0 0 1 实施 4 gs/ t 2 385 一 9 2 分度值为 1 c， 并具有适当量程。 5 搅拌器 用玻璃或不锈钢绕成 2 0 mm的环。 6 热化浴 5 0 0 - - 6 0 0 ml烧杯。 7 冷却浴 4 0 0 - 5 0 0 m l烧杯或相应装置。 8杜瓦瓶 玻璃制， 内壁镀银， 容积5 0 0 -6 0 0 m l , 9 石棉板盖 硬质石棉板， 厚5 一7 m m, 测定装置如图 1 和图 2 所示。 图 1 热化( 或冷却) 浴 1 一主温度计; 2 -辅助温度计: 3 -浴温度计, 4 -搅拌器; 5 一结晶管书 6 一套管t 7 一石棉盖; 8 一热化 或冷却) 浴s 9 -热化( 或冷却) 剂 gb/ t 2 385 一 9 2 图 2 杜瓦瓶 主温度计; 2 -辅助温度计; 3 -搅拌器; 4 一浴温度计; 5 一结晶管; 6 一套管; 7 一冷却剂; 8 一杜瓦瓶座 试样的制备 在室温下是液体的试样， 直接取样倾入结晶管里。 在室温下是整体的固体试样( 如苯酚) ， 装入广口瓶或玻璃管里， 盖紧塞子 ， 放入烘箱或热化浴中， 控 制温度不高于结晶温度 1 0 - 1 5 c， 使其全部熔化， 摇匀， 倾入结晶管里。 在室温下是小块、 片、 粉末等固 体试样， 混匀， 倒入结晶管里， 放在热化浴中 的套管里， 控制热化浴温 度不超过结晶温度 1 0 -1 5 ,c， 结晶管内温度不超过结晶温度 5 c， 使其全部熔化。 测定前需要干燥的试样， 根据试样的性质和含水量多少， 分别采用不同的干燥剂( 按产品标准规 定) o 将干 燥剂加人已 经熔化的试祥里， 干燥剂的量约为 试样的1 / 2 ， 在与熔化试样相同的温 度下干 燥1 5 - 2 0 mi n ， 同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里 ， 注意不要带入干燥剂。 熔化温度大于 1 1 0 的固体试样应在 8 0 烘箱里进行千燥， 也可以用其他的方法干燥( 视产品性质 而定 ) 。 6 测定步骤 测定时使用的结晶管、 温度计、 搅拌器必须是清洁干燥的。 将制备好的液体试样或熔化后的试样， 倾入结晶 管里， 使结晶管中的 试样高度约为6 0 m n . , 然后置 于冷却浴中的套管里。结晶温度在一1 0 -0 的试样， 结晶管置于杜瓦瓶的套管里。控制冷却浴温度低 g b / t 2 3 8 5 一 9 2 于结晶温度5 -7 c 。 将已 配好温度计、 搅拌器的 软木塞子塞在结晶 管口 处， 使温度计水 银球底部距结晶 管底部1 5 m m处， 并垂直于试样中， 温度计下端水银球也应浸没于试样中。 如图1 所示。 搅拌试样( 视产品 性质用搅拌器或温度计搅拌) 。 搅拌时， 搅拌器或温度计不得接触结晶管底或壁。 搅拌速度为 6 0 次/ m i n搅拌速度或搅拌时间视产品性质而定) 。 测定有过冷现象的试样时， 开始温度下降低于结晶温度， 然后迅速自然回升， 达到一定最高温度. 并 在此温度停留一段时间， 温度又重新下降， 此最高温度即为结晶点。 测定 无过冷现象的试样时， 在温度下降过程中， 某一段时间 里温度处于恒定， 继而重新下降， 此恒定 温度即为结晶点。 如果某些试样在一般冷却条件下不易结晶， 可另取少量试样， 在较低温度下使之结晶， 作为晶种。 取 少许晶种加入试样中， 即可测出结晶点。 计算 如果测定中使用的是全浸式温度计， 结晶点按下式计算: t二 山 + t , 山 = 0 . 0 0 0 1 6 h( t ，一 t o ) 式中: t 结晶点， ; a t -温度计露出塞外的水银柱校正值; t 观测温度， ; t 2 塞外水银柱中部周围空气温度， ( 用辅助温度计测定之) ; h 塞外水银柱高度( 以温度计的度数表示之) ; . 0 0 0 1 6 -7 欠 钾 存茄瘩中的 陇胳 索黔 _ 允许 差 两次平行测定结果的差值不应大于 。 . 1 c， 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由沈阳化工研究院技术归口。 本标准由 吉化公司染料厂负责起草。 本标准主要起草人李淑兰、 张会忍、 张贵。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 gb 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 bsi en