脱硫液分析规程.doc

888 脱 硫 液 分 析 规 程项 目方 法总碱度双指示剂法硫代硫酸钠 （na2s2o3）碘量法硫酸钠 (na2so4)钡镁沉淀法硫氰酸钠 (nascn)硫氰酸铁比色法硫氢根离子 (hs-)碘量法悬浮硫 (s)重量法888浓度双波长比色法1. 888脱硫液总碱度的测定1.1碱的测定 原理利用酸碱中和原理，采用双指示剂，用硫酸标准溶液滴定脱硫液中的碳酸钠和碳酸氢钠含量，进而计算出脱硫液的总碱度。反应方程式如下： 试剂 0.1mol/l硫酸标准溶液；0.1%酚酞；0.1%甲基橙。 测定步骤用移液管吸取脱硫液1ml，加100ml水，加酚酞指示剂12滴，用0.01mol/l硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失，记下消耗的硫酸毫升数为v1。再加甲基橙指示剂23滴，继续用0.1mol/l硫酸标准溶液滴至橙红色为终点。记下消耗的硫酸毫升数v2。 计算式中：c硫酸标准溶液的浓度，mol/l; v1以酚酞为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，ml； v2以甲基橙为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，ml； v样脱硫液的取样体积，ml； 105.99碳酸钠的摩尔质量，g/mol; 84.01碳酸氢钠的摩尔质量，g/mol。1.2氨的测定 原理在指示剂存在的条件下用中和法测定氨含量，反应方程式如下： 试剂 0.01mol/l硫酸标准溶液；0.1%甲基橙。 测定步骤用移液管吸取脱硫液1ml于250ml烧杯中，用无氨蒸馏水稀释至100ml，加甲基橙指示剂1滴，用0.01mol/l硫酸标准溶液滴至呈橙红色为终点，记下消耗的硫酸毫升数v3。 计算 式中： c 硫酸的摩尔浓度； v3 以甲基橙为指示剂所耗用的硫酸体积，ml； 17.03氨的摩尔质量，g。2.硫代硫酸钠的测定 原理在ph=6的缓冲溶液中，用标准碘液直接滴定。主要方程式为： 试剂碘标准溶液：c=0.1mol/l；ph=6的缓冲溶液：将100gch3coona3h2o溶于水，加5.7ml冰乙酸，用水稀释至1l；2%淀粉指示剂：称2g可溶性淀粉，加20ml甲酰胺调至糊状，倒入80ml 100左右甲酰胺溶液，搅拌加热至110左右至溶液透明。 测定步骤吸取过滤后的脱硫溶液2ml于250ml锥形瓶中，加入90ml水，ph=6的缓冲溶液10ml酸化，加入淀粉指示液23ml，摇匀。用碘标准溶液滴至蓝色为终点。 计算 式中： c碘标准溶液的浓度，mol/l； v碘标准溶液的用量，ml； v样取样液体积，ml；158.1硫代硫酸钠的摩尔质量，g/mol。3.硫酸钠的测定 原理用过量、已知浓度的钡镁混合液与硫酸钠作用生成硫酸钡沉淀，在ph=10的条件下，以0.5%铬黑t为指示剂，用edta标准溶液滴定。 试剂edta标准溶液：c(edta)=0.01mol/l；钡镁混合液：称取氯化钡（bacl22h2o）3.0g及氯化镁（mgcl26h2o）0.6g溶于水，加1：4盐酸2ml，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000ml。ph=10缓冲液：将54g氯化铵溶于水，加350ml氨水，用水稀释至1l；铬黑t：将0.5g铬黑t溶于75ml无水乙醇再加入25ml三乙醇胺溶液。 测定步骤:移取脱硫液10ml于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1ml于三角烧瓶中，加12滴1：4盐酸溶液，加水约15ml，准确加入20ml钡镁混合液，摇动并放置10min，加10ml缓冲液及23滴铬黑t指示剂，以edta标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。 计算 式中： c edta标准溶液的摩尔浓度，mol/l； v标 标定钡镁液耗用edta标准溶液的体积，ml； v样 标定脱硫液耗用edta标准溶液的体积，ml；v 脱硫液的取样体积，ml；142.04硫酸钠的摩尔质量，g/mol 。4.硫氰酸钠的测定 原理 在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，利用比色法测定其含量。化学反应方程式如下： 仪器与试剂721型分光光度计；6三氯化铁硫酸溶液：称取100g未潮解的fecl36h2o溶于900ml的3mol/l硫酸中，摇匀，放置36天后用；硫氰酸钠标准溶液：称取1.000g分析纯硫氰酸钠溶于1000ml煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。 测定步骤 a.标准曲线的绘制 吸取硫氰酸钠标准溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别放入50ml容量瓶中。各加2ml三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min。在450nm波长用0.5cm比色皿比色，测出相应的吸光度值。 根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线。b.样品测定 吸取过滤后的样品溶液1ml于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1ml于50ml容量瓶中，加2ml三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min，同时取新配三氯化铁硫酸溶液2ml稀释至50ml作参比液，在450nm波长用0.5cm比色皿比色。 计算在标准曲线上，找出所测吸光度值所对应的浓度值，即为待测样品的浓度。5.硫氢根离子的测定 原理利用氨性醋酸锌和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化锌沉淀，经过滤将沉淀分离，加入碘标准溶液及盐酸溶液，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴。 仪器与试剂：0.01mol/l碘标准溶液；0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液；1:2盐酸溶液；0.5淀粉溶液；2醋酸锌溶液：称取2g醋酸锌溶于100ml水中，加冰醋酸0.6ml； 测定步骤：准确吸取10ml脱硫液放入盛有5ml的2%醋酸锌溶液的250ml烧杯中，在沸水浴上加热至沉淀物凝聚，过滤，用水洗至无硫代硫酸根。滤纸同沉淀移入250ml碘量瓶中。加入约80ml水、20ml的0.01mol/l碘溶液和5ml的1:2盐酸。然后搅碎滤纸，立即用0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，再加入3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 空白实验：在80ml水中加入20ml碘溶液，5ml 1:2盐酸，3ml 0.5%淀粉溶液，用0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。 计算 式中： v1 空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml； v2 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l； 34.08硫化氢的摩尔质量，g/mol； 10 脱硫液取样体积，ml。6.悬浮硫的测定 原理 取一定量脱硫液，过滤其中的悬浮硫，烘干、称重，根据质量之差，计算悬浮硫的含量。 仪器 g4砂芯漏斗；真空抽滤瓶及真空泵；烧杯。 测定步骤 取50ml脱硫液，用砂芯漏斗（1002烘至恒重）抽滤，用热水洗涤至无硫代硫酸根（用0.05mol/l碘液检查），将砂芯漏斗放入恒温烘箱，1002烘干、冷却、称重，直至质量恒定为止。 计算 式中： w2滤渣与砂芯漏斗的总重量，g； w1砂芯漏斗的重量，g；v取样体积，ml。7.脱硫液中888含量测定 原理根据朗伯-比尔定律，在ph=8-9时可见光区664nm处888脱硫催化剂的水溶液有很强的吸收能力；同时为消除脱硫液中其他物质对吸光度的影响，再测定样品在740nm处的吸光度，两者之差即为溶液的吸光度值。再由标准曲线查得浓度值。 仪器与试剂721可见光分光光度计；888脱硫催化剂标准样品的制备： 称取工业用888脱硫催化剂5g，溶于500ml水中，放置一天，用砂芯漏斗抽滤。滤出不溶物后，将滤液加热浓缩到40-50ml，这时候表面有一层膜。向浓缩后的滤液中加入150ml乙醇，888催化剂析出，过滤，滤饼加到150ml丙酮溶液中，在洗除有机杂质后，过滤，滤饼在120下烘干1小时左右，注意不能烘糊，蓝紫色即可，此为888脱硫催化剂标准样品。ph =8-9的蒸馏水取600ml的蒸馏水，用0.4mol/l的碳酸钠调至ph =8-9（用ph 计测定）备用。888标准储备液（1000ppm）: 准确称取1.000g脱硫催化剂的标准样品，用ph=8-9蒸馏水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，用ph=8-9蒸馏水稀释至刻度，摇匀；888标准储备溶液（50ppm）: 用移液管准去吸取上述储备液25ml于500ml容量瓶中加ph=8-9蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用；测定步骤a.888脱硫催化剂浓度标准曲线绘制从50ppm888标准储备液中移取1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml、7.00ml、8.00ml、9.00ml、10.00ml、11.00ml、12.00ml、13.00ml、14.00ml、15.00ml888脱硫标准液分别置于一组25ml的容量瓶中，然后用ph=8-9蒸馏水稀释至刻度，摇匀。上述系列标准液的浓度分别为2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm、14ppm、16ppm、18ppm、20ppm、22ppm、24ppm、26ppm、28ppm、30ppm。用ph =8-9蒸馏水作为参比液，在波长为664nm处分别测定2-30ppm的