中药鉴定技术在中药质量控制中的应用（讲课稿）课件

中药鉴定技术在中药 质量控制中的应用 广州中医药大学 李 卫 民 n一、注册法规对中药、天然药物创新药的质 量控制的要求。 n二、中药鉴定的依据与方法与发展趋势。 n三、质量控制应用案例分析。 一、注册法规对创新药 质量标准的技术要求 1、名称 汉语拼音：按制剂命名原则制定 2.处方 l名称书写规范 l药味排列有序 l处方量以出成品1000个制剂单位计 3、制法 l写出全过程 l列出关键技术参数 l控制半成品质量 4、性状 l剂型 l药品色泽.形态.气味等 5、鉴别 药品注册的鉴别要求： l原则上处方中各药味均应进行鉴别研究。根 据试验情况，选择可行的鉴别方法列入质量 标准。 l君药、贵重药、毒性药应特别注意。 l注意环保。 鉴别 l常用鉴别方法 方法要求：专属、灵敏、快捷、简便。 显微鉴别 理化鉴别 薄层色譜鉴别 其他方法鉴别 鉴别 l显微鉴别：利用显微镜对生药及成方制 剂中药味的组织、细胞或内含物等特征 进行鉴别。 鉴别 l理化鉴别：是用物理或化学的方法，对中药 材及其制剂所含的有效成分、主成分或特征性 成分进行定性分析。 例儿茶的荧光素：方儿茶乙醇提取液，加少许氢氧 化钠液，振摇，加石油醚，石油醚层显亮绿色荧光。 鉴别 n薄层色譜鉴别 注意针对性、准确性和重现性 注意操作环境对色譜质量的影响 注意吸附剂的活性 层析图谱应包括供试品、对照品或（和）对照药 材、阴性对照三部分内容。 对照药材和对照品的选择 对照药材的取样量 鉴别 鉴别 l其他鉴别方法 气相色譜鉴别 适于挥发性成分的鉴别 高效液相色譜鉴别 电泳鉴别 紫外分光光度法鉴别 近红外光谱鉴别 分子生物学鉴别 8、含量测定 l测定对象 l测定方法 l方法学考察 l含量限(幅)度的制定 l含量限度低于万分之一 含量测定 l有效部位的含量测定 有效部位（大类成分）的含量测定 由数类成分组成的有效部位，需测定每 类成分的含量 应对每类成分中的代表成分进行含量测 定，并规定下限（毒性成分规定幅度） 对照品研究的技术要求 n对照品、对照药材、对照提取物：系指 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质 。对照品、对照药材、对照提取物、标 准品均应附有使用说明书，标明批号、 用途、使用期限、贮存条件和装量等。 化学对照品 l中检所提供的对照品 说明批号、类别 化学对照品 l其他途径获得的对照品 原料及制备方法 结构确证的有关文献、参数、图谱 纯度检查 含量 对照药材 l品种鉴定 对照提取物 l银杏叶提取物 银杏叶片 l木香挥发油 香连片 二、中药鉴定的依据与方法与发展趋势 中药鉴定的依据 n药品必须符合国家药品标准（中华人民 共和国药典、中华人民共和国卫生部药 品标准-中药材部颁标准、进口药材标准 ；地方药品标准-各省、自治区、直辖市 中药材标准） 中药检验的程序 n样品处理与取样； n检验； n检验记录及检验报告书； n异议与仲裁。 中药鉴定的方法 n中药鉴定有：基源鉴定法、性状鉴定法、显 微鉴定法、理化鉴定法。其鉴定的对象复杂 ，有完整的、破碎的或粉末状的中药材，有 饮片、提取物和中成药；有基原单一的品种 ，也有多基原品种，还有掺伪品、假冒伪劣 品。各种鉴别方法有其特点和主要适用对象 ，可单独使用，但大多数中药需要几种方法 配合进行，才能得到准确结果。 性状鉴定法（经验） n用眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等 十分简便的方法来鉴别药材的外观性状。 n包括：形状、大小、色泽、表面特征、质地 、断面特征、气、味、水试、火试等。 n对象：药材、饮片、粉末 性状鉴定法（经验） n形状：重点观察药材的形状特征。党参根头部 -狮子头；海马-马头蛇尾瓦楞身； n断面特征：包括自然折断面和横切面，观察维 管束排列和射线的分布等。如黄芪-菊花心； 防已-车轮纹；何首乌-云锦状花纹；商陆-罗 盘纹；大黄-星点；苍术-朱砂点；贯众是蕨类 植物，由于其叶基维管束的分布与排列不同而 可区分不同来源。 狮子盘头芦 党参 海马：“ 马头蛇尾 瓦楞身” 3131 黄芪饮片 菊花心 * 指药材横切面具稀疏放射状 与射线相间排列呈车轮状纹理， 故称“车轮纹。”如粉防己等 车轮纹 防己断面车轮纹 何首乌横切面 云锦花纹 鲜首乌片 商陆 罗盘纹 掌叶大黄横向切断面 大黄根茎横切面 上髓部的异形维 管束呈暗红色的 星芒状小点，习 称星点。 星点 皮部 星点： 朱砂点 苍术 常见中药贯众品种的来源 绵马贯众-鳞毛蕨科粗茎鳞毛蕨 1. 蛾眉蕨贯众蹄盖蕨科蛾眉蕨 2. 荚果蕨贯众球子蕨科荚果蕨 3. 紫萁贯众紫萁科紫萁 4. 狗脊贯众乌毛蕨科单芽狗脊 5. 乌毛蕨贯众乌毛蕨科乌毛蕨 6. 苏铁蕨贯众 乌毛蕨科苏铁蕨 绵马贯众 绵马贯众 叶基维管束 站长素材 SC.CHIAZ.COM 绵马贯众 荚果蕨贯众 蛾眉蕨贯众 紫萁贯众 狗脊贯众 乌毛蕨贯众 乌 毛 蕨 贯 众 饮 片 苏铁蕨贯众 绵马贯众叶柄横切面 绵马贯众叶基维管束显微图 1. 外为厚壁细胞 2. 基本薄壁组织细胞间隙具单细 胞间隙腺毛 3. 叶基维管束5-13个，环列 绵马贯众叶基横切图 站长素材 SC.CHIAZ.COM 绵马贯众叶柄基部横切面 (叶基维管束) 叶柄基部： 1. 类三角形 2. 分体中柱2个 排列呈八字 形 3. 中心有暗点 4. 边缘有刺突 蛾眉蕨贯众 叶柄基部： 1、新月形 2、中柱维管束1个排列呈U形 紫萁贯众 叶柄基部： 类半圆形 背面似肋 骨 中柱维管束 5-8个，内 侧2个较大 乌毛蕨贯众 叶柄基部： 1.类扁圆柱形 2.表面密被鳞片 3.中央多空洞 似竹，质坚硬 4.中柱维管束10 -20个，内侧2 个较大 根茎切面： 圆形 红棕色或灰棕 密布黑色小点 中柱维管束10-15 个，多呈U形或V 形 苏铁蕨贯众 性状鉴定法（经验） n水试：观察沉浮、溶解、颜色等。红花水浸，水液 染成金黄色，药材不变色；秦皮水浸，浸出液日光 下显碧蓝色荧光；苏木投热水中，水显鲜艳的桃红 色；熊胆投入清水中，在水面旋转并呈黄色线状下 沉而短时间不扩散。 n火试：观察所产生的气味、颜色、声响等。麝香少 许用火烧时有轻微的爆鸣声，起油点状珠，浓香四 溢，灰烬白色；海金沙易点燃并产生爆鸣声及闪光 ，而松花粉及蒲黄无此现象。 显微鉴定与定量 n利用显微技术对中药进行显微分析：适用于性状 鉴定不易识别的药材、完整的、破碎的或粉末状 药材及含饮片粉末的各种中成药的鉴定。 n通过显微观察药材的组织构造，细胞形状及内含 物的特征；用于鉴别药材的真伪与纯度，及对中 成药是否按处方的规定量投料进行鉴定。 n鸡内金的显微鉴别。 n大黄簇晶与肉桂石细胞的显微定量。 显微制片方法 n横切面或纵切面制片 n表面制片 n粉末制片 n解离组织片 n含饮片粉末的中成药显微制片 植物细胞壁和细胞后含物性质的鉴别 n细胞壁性质的鉴别：木质化-间苯三酚+盐酸=依木化 程度显红色或紫红色；木栓化或角质化-苏丹=显 橘红色至红色；纤维素-氯化锌碘+硫酸=显蓝色或紫 色。 n细胞后含物性质的鉴别：淀粉粒-碘试液=显蓝色或 紫色；糊粉粒-碘试液=显棕色或黄棕色；糊粉粒- 硝酸汞试液=显砖红色；脂肪油-苏丹 =显橘红色 、红色或紫红色；菊糖-10%a 萘酚乙醇液+硫酸=显 紫红色并很快溶解； 大黄草酸钙簇晶 肉桂的石细胞 理化鉴定法 n利用某些物理的、化学的或仪器分析方法 鉴定中药的真实和优劣程度的方法，统称 为理化鉴定法。 n通过理化鉴定法可对中药中所含的有效成 分或特征成分进行定性或定量分析。 物理常数法 n相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点 、熔点等 n药典规定：蜂蜜的相对密度在1.349以上，蜂蜜中 掺水就会影响黏稠度，使相对密度降低。 n微量升华：大黄粉末升华物为黄色针状、片状或羽 毛状结晶，在结晶上加碱液显红色（蒽醌类）；斑 蝥升华物为白色柱状或小片状（斑蝥素），加碱溶 解，加酸析出。 n显微化学分析：柴胡切片加一滴无水乙醇-浓硫酸 （1:1），显微观察可见木栓层、栓内层和皮层显 黄绿色到蓝绿色（柴胡皂苷）。 新技术与新方法的应用与发展趋势 n色谱法（TLC、HPLC、GC等）、 n分光光度法（UV、IR等） 、 n色谱、光谱和质谱联用法、 nDNA分子遗传标记技术、 n指纹图谱技术、 n生物活性测定法、 三、中药鉴定在中药质量 控制应用案例分析 沉香药材的质量控制研究 百合药材的质量控制研究 复方丹参片 沉香药材的质量控制研究 沉香评价体系的优化 百合药材的质量控制研究 百合品种来源 中国药典2010年版收载的百合为百合科植物卷丹 Lilium la