纳米粒子XRDHRTEMSAED解析举例.ppt

1.1 XRD 111(2)200220311 87-064740.24746.81568.36482.416 40.70747.0168.8983.24 88-233440.77347.43769.34283.678 纳米粒子的表征方法 Dc = 0.89 /(B cos )(为X 射线波长, B为衍 射峰半高宽, 为衍射角) 对于铜靶=0.154 nm,半峰宽B 由程序Jade 5 拟合（该程序衍射 角偏差太大，不能采用），数据如下，最后一 列为半峰宽。 谢乐公式估算粒子大小： 半峰宽B= (/180)*0.995=0.0174 衍射角 =40.707o/2=20.35o 故Dc= 8.4 nm 1.2 HRTEM 晶面间距的求法： a) 如果有dm3格式的源文件，那么很简单，就用DigitalMicrograph这个软 件读取，用ROI tools里面的虚线或者实线工具，量取数个清晰可见的晶面 ，这个时候control对话框里面的L就是对应值，再除以晶面个数就得到晶面 间距d。 d =2.889 nm/9=0.321 nm 查找对应的标准卡片就知道 是哪个晶面 例如： Cubic Sb2O3 100 Pdf: 72-1334 100 0.32129 nm b) 如果没有dm3源文件，只是有tiff或者jpeg这种格式,用ROI tools里面的虚线或者实 线工具，量取数个清晰可见的晶面，这个时候control对话框里面的L就是对应值，再 除以晶面个数就得到晶面间距d。 d =1.34nm/6=0.223 nm d =1.37nm/6=0.228 nm a) 如果有dm3格式的源文件，而且标尺是倒易空间标尺（1/nm），那 么很简单，就用DigitalMicrograph这个软件读取，用ROI tools里面的 虚线或者实线工具，拉线测量衍射点到中心斑点的长度，这个时候 control对话框里面的L就是对应值，取倒数就是对应点的d值。 1.3 SAED b) 如果没有dm3源文件，只是有tiff或者jpeg这种格式，但标尺已经 是倒易空间标尺，那么也很简单，测量标尺长度S，记下数值（无 需单位），而后测量目标距离R，如果倒易空间标尺是5 1/nm，那 么d值就是1/(R/S)*5 S=2.4 标尺:2 1/nm d=1/(R/2.4)*2 R3.284.326.528.02 d0.3660.2750.1840.150 对于单晶和多晶的判定： 对于单晶和多晶的区分，这里面容易弄混的几个概念是：单晶和多晶，晶粒和颗粒 。很多人就凭着单晶衍射是点，多晶衍射是环的所谓口诀来判定。这种对单晶多晶 的理解会引起描述时的错误。严格来说，单晶就是具有完整晶体外形（晶棱，晶面 完备）的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，如果从任意晶带轴投射，那么得 到的必然是二维衍射点，而多晶呢，就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶 格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，这样一个晶粒产生一些衍射 点，衍射点出现在晶格对应的d值为半径的圆上，多个晶粒有不同取向，就会慢慢形 成多个点连成的一个圆，选区范围内的颗粒含的晶粒越多，那么这个圆就越平滑。 而这个圆就对应于该相在XRD里面的衍射峰位置，甚至强度都和衍射峰一致。如果 是纯相，测量每个环对应的半径，得到d值，那么这个和衍射峰对应的d值应该是相 同的。 多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体，纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的 小晶粒，说是纳米单晶吧还不准确，说是多晶吧又没有多个取向，所以很多文章就 把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末，这种情况出现多晶衍射环，其实可以看成 多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒，无论在一起还是分散，都是遵循布拉格 定律，自然就会有衍射环。 所以大家应该清楚了，如果要说多晶还