悬浮式连续冷坩埚定向凝固钛铝基合金工艺研究.pdf

硕士学位论文硕士学位论文悬浮式连续冷坩埚定向凝固钛铝基合金工艺研究processprocessprocessprocess onononon levitationlevitationlevitationlevitation coldcoldcoldcold cruciblecruciblecruciblecruciblecontinuouscontinuouscontinuouscontinuous castingcastingcastingcastingandandandand directionaldirectionaldirectionaldirectionalsolidficationsolidficationsolidficationsolidfication ofofofoftial-basedtial-basedtial-basedtial-based alloyalloyalloyalloy李明亮李明亮哈尔滨工业大学哈尔滨工业大学哈尔滨工业大学哈尔滨工业大学2020202012121212 年年 7 7 7 7 月月国内图书分类号：tg146.2国际图书分类号：621.74工学硕士学位论文悬浮式连续冷坩埚定向凝固钛铝基合金工艺研究硕 士 研 究 生： 李明亮导师： 丁宏升 教授申 请 学 位： 工学硕士学 科 、 专 业： 材料加工工程所 在 单 位： 材料科学与工程学院答 辩 日 期： 2012 年 7 月 4 日授予学位单位： 哈尔滨工业大学classified index:tg146.2u.d.c.:621.74dissertationdissertationdissertationdissertation forforforfor thethethethe mastermastermastermaster degreedegreedegreedegree inininin engengengengineeringineeringineeringineeringprocessprocessprocessprocess onononon levitationlevitationlevitationlevitation coldcoldcoldcold cruciblecruciblecruciblecruciblecontinuouscontinuouscontinuouscontinuous castingcastingcastingcastingandandandand directionaldirectionaldirectionaldirectionalsolidficationsolidficationsolidficationsolidfication ofofofoftial-basedtial-basedtial-basedtial-based alloyalloyalloyalloycandidatecandidatecandidatecandidate：limingliangsupervisorsupervisorsupervisorsupervisor：prof. ding hongshengacademicacademicacademicacademic degreedegreedegreedegreeappliedappliedappliedappliedforforforfor：master of engineeringspecialityspecialityspecialityspeciality：materials processing engineeringaffiliationaffiliationaffiliationaffiliation：school of materials science andengineeringdatedatedatedate ofofofof defencedefencedefencedefence：july,4th, 2012degree-conferring-degree-conferring-degree-conferring-degree-conferring-institutioninstitutioninstitutioninstitution：harbin institute of technology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文i摘要本文将冷坩埚定向凝固技术与冷坩埚悬浮熔炼技术相结合，通过采用ansys 有限元模拟软件的 3d 谐波电磁场分析模块，从冷坩埚的结构入手，通过计算坩埚内部凸台的锥度，开缝形式，屏蔽环设置等不同的情况下的磁场分布情况，进一步优化坩埚的结构。利用 ansys 软件中的物理环境转移的方法计算冷坩埚的感应加热问题，比较了不同线圈，不同底托高度，不同加载电流情况下的温度情况，优化感应线圈的设计和冷坩埚定向凝固实验的相关的实验参数。设计并且制造了悬浮式定向凝固电磁冷坩埚与悬浮式浇铸型电磁冷坩埚，采用小线圈法测量了两种坩埚内空载状态下的电磁场分布，采用熔化底托的方法验证了温度场计算的相关结果，为进一步展开定向凝固实验提供了较为合理的工艺参数。采用成分为 ti-46al-2cr-2nb 的 tial 合金应用悬浮式定向凝固冷坩埚进行了不同工艺参数下的定向凝固实验。通过观察铸锭的表面形貌与定向凝固宏观组织发现，改进后坩埚制得的铸锭的凝壳较之以前的情况大为减小，定向凝固组织更加平直。使用金相显微镜，扫描电镜等手段对显微组织进行观察，研究了初始凝固区的组织演化规律，不同工艺参数下的固液界面的形貌与枝晶的生长状况，比较了工艺参数对定向凝固稳态生长区显微组织的影响，研究了定向凝固组织中出现的析出相的成分组成与发生 cet 转变的原因。关键词冷坩埚；定向凝固；ti-46al-2cr-2nb；数值模拟哈尔滨工业大学工学硕士学位论文iiabstractin this paper, cold crucible directional solidification technology was combined with thecold crucible levitation melting.by using 3d harmonic electromagnetic field analysismodule of the ansys finite element simulation software，calculate the electromagnetic fieldwas calculated. then the crucible structure has been optimized.physical environmentsmethod in ansys software helps us calculate the cold crucible induction heating.bycomparing the temperature field of different circumstances,such as different coils 、different base heights and different currents,we get the more appropriate process parameters.the levitation cold crucible for directional solidification and bottom drain cold cruciblefor casting was designed and manufactured.we got the electromagnetic field distribution ofthe two crucible without tial alloys by using small coil method.then the temperaturecalculation was proved by melting the base.the composition of ti-46al-2cr-2nb tial was chosen for our research.the experimentsof different process parameters by using the new crucible.through observing the ingotsurface morphology and directional solidification macro-organization ， we gotthe newcrucible was more efficient ， the skull became smaller and directional solidificationmicrostructure became more straight.the microstructures of ti-46al-2cr-2nb tial alloyslab ingots was observed and analyzed with optical microscopy (om) and scanning electronmicroscopy (sem). the microstructures development of initial solidification area wasresearched.solid-liquid interface morphology and dendrite growth conditions of differentprocessing parameters. we compared the influence of process parameters on the directionalsolidification of the steady-state growth zone microstructure.the composition of precipitatesin the directional solidification microstructure and phenomenon ofcolumnargrainstransform into equiaxed grains was also studied.keywordskeywordskeywordskeywordscold crucible;directional solidification;ti-46al-2cr-2nb; numericalsimulation哈尔滨工业大学工学硕士学位论文iii目录摘要.iabstract. ii第 1 章 绪论.- 1 -1.1 课题背景.- 1 -1.2 电磁冷坩埚技术研究现状.- 2 -1.2.1 电磁冷坩埚技术的原理.- 2 -1.2.2 电磁冷坩埚技术的发展与应用领域.- 2 -1.2.3 电磁悬浮熔炼技术.- 3 -1.2.4 冷坩埚悬浮熔炼技术.- 3 -1.2.5 电磁冷坩埚定向凝固技术.- 4 -1.3 tial 基合金的研究进展.- 5 -1.3.1 tial 基合金的发展.- 5 -1.3.2 tial 合金的相与相图.- 6 -1.3.3 tial 基合金的微观组织与性能.- 7 -1.4 本课题研究内容.- 9 -第 2 章 研究路线与研究方法.- 11 -2.1 研究路线.- 11 -2.2 ti-46al-2cr-2nb 合金母锭及定向凝固试样的制备.- 12 -2.3 定向凝固实验.- 12 -2.4 分析测试方法.- 13 -第 3 章 冷坩埚的物理场有限元数值模拟.- 15 -3.1 冷坩埚内部电磁场的数值计算.- 15 -3.1.1 电磁场基本理论.- 15 -3.1.2 基于 ansys 的冷坩埚三维电磁场数值计算. - 16 -3.1.3 冷坩埚各设计参数对电磁场的影响.- 17 -3.2 冷坩埚感应加热温度场研究.- 21 -3.2.1 感应加热温度场基本理论.- 21 -3.2.2 ansys 软件物理环境方法求解电磁场温度场耦合问题.- 23 -3.3 定向凝固冷坩埚温度场研究.- 26 -哈尔滨工业大学工学硕士学位论文iv3.3.1 定向凝固冷坩埚感应加热温度场的计算.- 26 -3.3.2 工艺参数对定向凝固温度场的计算的影响. - 27 -3.4 悬浮式浇铸型冷坩埚的温度场研究. - 30 -3.4.1 模型建立与网格划分.- 30 -3.4.2 工艺参数对感应加热温度场的影响.- 31 -3.4.3 石墨加热温度经验公式的总结.- 35 -3.5 本章小结.- 35 -第 4 章 冷坩埚系统的设计制造.- 37 -4.1 冷坩埚的设计与制造.- 37 -4.1.1 坩埚整体结构的确定.- 37 -4.1.2 坩埚的开缝设计.- 37 -4.1.3 冷坩埚尺寸的设计.- 38 -4.1.4 冷坩埚的定位.- 40 -4.2 感应线圈的设计.- 40 -4.3 石墨发热体及保温层.- 41 -4.4 冷坩埚电磁特性研究.- 42 -4.4.1 冷坩埚电磁场测量的原理及方法.- 42 -4.4.2 悬浮连续定向凝固式冷坩埚的磁场测量.- 43 -4.4.3 悬浮式浇铸型冷坩埚的电磁场实测分析.- 43 -4.5 冷坩埚的加热特性研究.- 44 -4.6 本章小结.- 46 -第 5 章 定向凝固工艺与组织分析.- 47 -5.1 冷坩埚连续定向凝固宏观组织分析. - 47 -5.1.1 宏观组织形貌特点.- 47 -5.1.2 工艺参数对固液界面形貌的影响.- 47 -5.1.3 工艺参数对铸锭的表面质量的影响.- 48 -5.2 冷坩埚连续定向凝固微观组织分析. - 49 -5.2.1 定向凝固的凝固路径与凝固组织.- 49 -5.2.2 初始凝固区的组织分析.- 51 -5.2.3 固液界面区域的微观组织分析.- 52 -哈尔滨工业大学工学硕士学位论文v5.2.4 定向凝固稳态生长区微观组织分析.- 56 -5.2.5 析出相分析. - 58 -5.2.6 柱状晶向等轴转变分析.- 59 -5.3 tial 基合金与模壳材料反应分析.- 60 -5.4 本章小结.- 62 -结 论.- 64 -参考文献.- 65 -哈尔滨工业大学学位论文原创性声明及使用授权说明.- 70 -致谢.- 71 -哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 1 -第 1 章 绪论1.1课题背景进入 21 世纪，航空航天事业不断蓬勃发展，传统的材料与材料加工技术已经不能满足人们的需求。对新型材料与新型材料加工技术的研究凸显的日益重要。减轻发动机与结构件的重量、提高发动机燃烧温度是提高航空航天器效率的有效途径。目前航空发动机普遍采用镍基高温合金和钛合金材料。钛合金的使用温度达到 600，镍基高温合金的工作温度接近 1100。镍基高温合金密度大而钛合金的工作温度低这都极大地限制了航空发动机的发展，寻找一种轻质耐高温的可靠的新型航空材料是突破目前发动机发展瓶颈的一条重要途径。近年来针对金属间化合物材料的研究越来越引起各国研究者的重视，其具有一般金属和合金所没有的高比强度、高比刚度，以及良好的高温抗氧化、抗蠕变和抗氢脆等特性，-tial 基合金作为其中的一种，密度轻于钛合金，但是工作温度比钛合金更高，被很多研究者认识是下一代的新型发动机材料 。美国，欧盟，日本等发达国家都对其展开了大规模的研究。现代航空发动机的叶片材料普遍采用定向凝固的方法制的，依靠定向凝固建立起的温度梯度最终值得特定取向的定向凝固柱状晶，最大可能的减少横向晶界的存在，以保证叶片在高温状态下可以稳定工作。经过几十年的发展，先后发展出液态金属冷却法等一系列的定向凝固方法1-4，但是针对 tial 合金熔点高，化学活性高的具体特点，其与 cao、al2o3、zr2o35材料都会发生反应，杂质的引入会严重损害 tial 合金的性能增加其室温脆性，降低高温强度，抗氧化性和抗蠕变能力。因此传统的定向凝固方法很难克服 tial 材料的定向组织制备中出现的问题，tial 材料的制备与加工技术成为 tial 工程实用化的最大的制约因素，冷坩埚定向凝固技术作为一种新型的定向凝固技术6，采用感应加热的方法熔化金属，同时使用冷壁材料制成的坩埚本身不与合金熔体发生反应，可以多次重复使用，具有成本低，无污染的特点，特别适用于高熔点高反应活性的 tial 基合金的定向凝固。使用冷坩埚定向凝固方法制成的 tial 定向凝固组织较铸态组织的性能进一步提高，使用冷坩埚定向凝固的方法开展 tial 基合金的定向凝固组织研究具有重要的意义。哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 2 -1.2电磁冷坩埚技术研究现状1.2.1电磁冷坩埚技术的原理电磁冷坩埚是将具有良好导热特性的材料（紫铜等）制成通有水道的弧形瓣或者管线，组成整体坩埚并且在各瓣间填充绝缘材料阻止形成回路电流。将冷坩埚放置在高频感应线圈产生的交变磁场中，磁场透过开缝作用在被加热的物料的表层上产生感应涡流，由于感应涡流回路的电阻很小因此会产生很大的感生涡流，在物料表面产生大量的焦耳热，使物料感应融化。感生涡流在坩埚内磁场的作用下产生了将熔体推向坩埚中心的洛仑兹力，从而实现了熔体的约束悬浮。1.在无污染的条件下对材料进行熔炼和处理，因为熔炼过程中熔体的约束悬浮与凝壳的形成使坩埚不直接接触熔体，避免了熔炼过程中坩埚材料与熔体之间反应给熔体带来的污染。2.熔体在感应加热过程中产生的电磁力对熔体进行剧烈的搅拌，有利于获得成分和温度均匀的熔体，避免了熔炼过程中偏析的发生。3.坩埚始终处于水冷状态下，与熔体间不发生直接接触，坩埚的使用寿命大大延长。4.感应加热相比于传统的电弧熔炼的效率更高，可以熔炼熔点更高，化学活性更强的难熔材料，并且易于微量元素的添加控制。1.2.2电磁冷坩埚技术的发展与应用领域电磁冷坩埚技术的众多优点使其近年来在国内外得到广泛重视，日本，美国，法国，德国，韩国等国的大学和相关研究机构都进行了研究或应用。在国内，钢铁研究总院，哈尔滨工业大学，上海大学，大连理工大学也对其开展了多方面的研究。在难熔材料熔炼方面，与传统的氧化物坩埚相比，冷坩埚避免了杂质元素的引入，可以大为提高材料的使用性能，北京钢铁研究总院在国内已经成功熔炼了ti3al，tial 基合金，ni3al，nial 基合金，niti 记忆合金，耐热铁、镍基合金等数十个成分7。此外，电磁冷坩埚技术还可以应用于核废料处理领域，法国最早提出了使用冷坩埚法对核工业中产生的各种核废料进行固化处理的概念，该方法已经成功被法俄意日等国应用于实际的核废料处理中，取得了很好的环境和经济效应8。南京理工大学的研究人员还将电磁冷坩埚技术应用于二元稀土金属间化合物的熔炼9。近年来电磁冷坩埚技术还越来越多的应用于功能材料领域，使用冷坩埚法熔哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 3 -炼太阳能多晶硅与传统的坩埚熔炼方法相比，冷坩埚法避免了坩埚本身对多晶硅的污染，大大提高了多晶硅的纯度，由于强烈的电磁搅拌的存在使得多晶硅的成分更加均匀，可以使其的光电转换效率大大提高，并且使生产效率进步提高。由于陶瓷材料的熔点一般要高于坩埚材料，因此陶瓷材料的均质熔化的问题一直以来都没有得到很好的解决，国内和国外的相关研究机构将电磁冷坩埚技术应用与氧化物陶瓷的熔炼中，成功的熔化了 uo2/zro2等多种陶瓷材料10。1.2.3电磁悬浮熔炼技术电磁悬浮熔炼方法是利用施加高频电流的感应线圈产生交变电磁场，在交变磁场的作用下，线圈内的导体产生感应涡流，形成电磁推力。1923 年 muck 最先提出了使用电磁场对金属进行悬浮熔炼，1952 年 okress 第一次实现了悬浮熔炼金属，但是单频悬浮熔炼因此用电磁场对金属进行悬浮是 muck 于 1923 年提出的，首次实验是 okress 等人于 1952 年完成。随后陆续出现了许多种线圈装置，以便能悬浮起更多的金属13-14。在实际应用中通常使用倒锥形的感应线圈，用于熔化物料并且获得向上的悬浮力，并且在悬浮物上部设置通有反向电流的稳定线圈，以保证悬浮物的稳定。但是使用单频悬浮熔炼始终具有一定的局限性。因此又进一步发展了双频电磁悬浮熔炼技术的研究15-16，在熔炼中不同频率的电流分别用于熔化和悬浮，大大提高了悬浮熔炼材料的质量，并且更加易于控制熔化温度。图 1-1. 电磁悬浮熔炼线圈121.2.4冷坩埚悬浮熔炼技术冷坩埚感应凝壳熔炼技术中，金属熔体与坩埚底部和侧壁相接触后会形成很厚的凝壳，为了克服这一问题，a.gagnoud 等人提出了冷坩埚悬浮熔炼技术，使物料在冷坩埚中进行熔炼时处于悬浮状态，彻底地消除了凝壳的存在，使材料的哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 4 -成分更加均匀，进一步提高了冶炼材料温度和纯度。整体结构的坩埚底部屏蔽了感应线圈产生的磁场不会形成排斥熔体的的洛伦兹力，要实现冷坩埚的悬浮熔炼，必须取消坩埚底部的联通结构，并且改变外加线圈和坩埚的形状。n. demukai 等采用了锥形底坩埚，实现了几何学上的完全悬浮，并且提出了锥形坩埚悬浮能力参数的计算公式可以表示为()( )()=221kkxgp式中金属密度k2/k2*与坩埚尺寸形状有关的悬浮能力p输入功率g(x)金属悬浮体半径与集肤电流深度之比该公式表明，坩埚的输入功率越大，熔炼金属的密度越小，所获得的悬浮力就越大，特别和集肤电流深度成反比，即感应电流频率越高，集肤电流深度越小，悬浮力越大17。图 1-2. 锥形底悬浮熔炼冷坩埚23富士电机已经研制了容量 7000cm3的大型点磁悬浮冷坩埚设备23。采用不同频率的两组线圈，上部线圈主要实现融化功能频率为 30khz，下部线圈频率为3khz 只要用于实现熔体悬浮，在坩埚底部开设有出口，调节上下线圈的功率可以改变悬浮熔体的形状，控制熔体的流出。该设备可 5 分钟内悬浮熔炼 50kg 不锈钢。1.2.5电磁冷坩埚定向凝固技术为了实现高熔点高活性的高温合金，钛锆等合金的无污染熔炼，和无污染成型定向凝固坯件。哈尔滨工业大学将感应熔化，连续铸造和定向凝固技术相结合，开发了电磁冷坩埚定向凝固技术。水冷铜坩埚外部环绕高频感应线圈，坩埚内放有原料底托和送料棒，底托与抽拉系统相连，并且浸入 gain 合金冷却液中。在感应线圈上施加高频电流后在坩埚内产生高频电磁场，原料底托与上送料哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 5 -棒表面产生感应涡流生成大量焦耳热熔化。电磁推力将熔体推向坩埚中心形成驼峰。保温一定时间，驼峰熔体过热度到达一定要求后，即可调节底托与上送料棒的速度进行抽拉。抽拉过程中，上送料速度与底托抽拉速度保持固定的比例，从而保证凝固的金属部分源源不断的得到下落金属熔体的补充，从而保证固液界面位置相对稳定。合金在 gain 合金的冷却作用下获得自上而下的热流，合金沿热流反向不断凝固，最终获得稳定的定向凝固组织。图 1-3 电磁冷坩埚定向凝固原理图经过多年的研究与努力，哈尔滨工业大学在冷坩埚定向凝固的各种物理场研究取得了很大的进展17-18，并且成功地制成了用于定向凝固的圆形，方形，扁形电磁定向凝固冷坩埚19-21，使用这些坩埚制取了不同形状不同成分的钛合金和tial 金属间化合物的定向凝固组织铸锭。除此之外还创造性地将冷坩埚定向凝固的方法应用于定向凝固多晶硅材料领域22，使用自制的加料装置与定向凝固坩埚，制备了了 60mm60mm，高度 120mm 的定向凝固多晶硅铸锭。1.3tial 基合金的研究进展1.3.1tial 基合金的发展近几十年来，随着航空航天，兵器，舰船，汽车工业的迅速发展，传统的 ni基 fe 基超合金等高温材料已经不足以适应航空发动机，燃气轮机等高技术领域用材的需求， tial 基合金作为一种新型高温结构材料,近几十年来越来越多的得到国内外众多学者的重视。钛铝与传统的 ni 基高温合金相比密度不及后者的百分之 50，在室温下具有很高的强度和高弹性模量，在高温下同样保持高强度高刚度，在高温抗氧化和高温抗蠕变方面性能也达到了高温结构材料的使用要求，它哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 6 -可以使航空发动机推重比提高 60 一 70%24，是当今航空航天工业、兵器工业以及民用工业等领域的具有潜在应用价值的高温结构材料之一25。20 世纪 50 年代，美国学者就对ti50a1 二元合金的性能开展了研究，但是很长时间没有得到广大学者的重视。20 世纪 70 年代美国空军材料实验室开发出第一代 tial 基合金 ti-48a1-1v-0.3c(at.%)，成分中主要包含相与少量的2相，其室温塑形接近 2%。包括日本欧盟在内的发达国家都将 tial 基合金作为下一代航空发动机的备选材料开展了广泛的研究，一股研究 tial 合金的热潮在全世界范围内掀起。经过了十多年的研究，tiai 基合金各方面的性能都有了显著的提高。80 年代末，美国 ge 公司展了第二代 tial 合金(ti-48a1-2cr-2nb)，其优越的综合高温性能使 tial 合金的应用成为了可能。2007 年美国波音公司宣布, 将在其 787 民用客机配备的 genx 低压涡轮发动机的后两级叶片将采用 tial 合金。这是 tial 合金迈向实用化的重要的一步。tial 合金除了被广泛应用在航空航天领域之外近年来还越来越多的被应用到汽车工业等领域26-28，目前已经成功制成了使用 tial 合金制造的汽车发动机阀门和涡轮机叶轮29。目前各国科研人员已经开发出了第三代和第四代 tial 合金，目前 tial 基合金逐步向着多元微量和大量微元这两个方向发展。1.3.2tial 合金的相与相图图 1-5 为 ti-al 二元相图，其中成分为 45-52at%al 的部分为 tial 基合金，它是有tial 相和2ti3al 相所组成，如图 1-6 所示，其中相为llo（正方点阵结构）结构，2相为 d019（有序六方结构）30。2-ti3al 在 1250左右，发生共析转变，共析温度以上为-ti3al 固溶体，以下为有序六方结构的2-ti3ai。当在室温下缓慢冷却时，形成+2的层片组织;相层片和2相层片之间保持严格的晶体学位向关系：()()111/00012，011/02112。ti-al 二元系合金的凝固及固态相变过程较为复杂。20 世纪 90 年代，mccullough 等人利用高温 x 射线衍射分析技术对成分为 ti-(4055)al 的合金的凝固过程开展了动态研究31，发现 tial 当量成分附近存在两个包晶反应 l+ 和 l+。接近平衡状态下的液态合金拥有三种不同的凝固路径，先析出相凝固，先析出相凝固，先析出相凝固，不同的凝固路径最终获得不同的室温组织33，最终对性能产生影响。先析出相的选择不仅与合金成分有关，还与生长速度有关，kim 等人对 ti47.5al2.5mo 在不同生长速度(90、180、360mm/h)下哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 7 -进行定向凝固实验，研究发现除在 90 mm/h 的生长速度下的得到全部相组织，而其它生长速度下为+混合组织32。图 1-5ti-al 二元合金相图31图 1-6 相和2相的晶体结构301.3.3tial 基合金的微观组织与性能tial 合金根据 al 含量的高低可分为单相合金(含al49at.%)和2+双相合金(含 al49at.%)。kim34-35通过对铸造 ti-47al-1cr-2.5nb(at.)合金进行研究得到了四种典型组织。等轴近组织(ng)、双态组织(dp)、近片层组织(nl)、全片层组织(fl)。相2相哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 8 -图 1-7.tial 合金的四种组织形态30a)全片层组织b)近片层组织c)双态组织d)等轴近组织b)大量研究结果表明tial基合金的力学性能与其显微组织有着紧密的联系， 。具有细小、均匀的双态组织的 tial 基合金有着较好的室温延性，而获得全层片组织能使 tial 基合金的断裂韧性和抗蠕变性能得到提高。细小、均匀的全层片状组织 tial 基合金具有良好的综合力学性能。断裂韧性断裂韧性 tial 合金的断裂韧性与显微组织密切相关，显微组织类型，晶粒尺寸大小、层片间距、层片状晶团所占体积份数，2 与相的比例都会对断裂韧性产生影响，一般认为，具有全片层结构，较大的晶粒尺寸以及细小的片层间距的 tial 合金具有较好的断裂韧性。这是由于细小的片层组织能够产生较大的裂纹尖端应变，从而增大了抗裂纹扩展的能力39-43，同时，层片界面两侧如果存在不同的晶体位向及晶体结构，也会阻碍滑移带和解理裂纹的扩展。室温塑形室温塑形 室温塑性低一直是阻碍 tial 基合金应用的重要因素,近年来各国研究者通过合理地控制组织和成分,已经使 tial 的室温塑性提高到 4 %左右. 目前改善 tial 基合金的室温塑性有以下几种途径36：1.控制合金成分大量的研究表明，当 tial 基合金的铝原子含量处于 46%-49%时，tial 合金具有较好的塑形变形能力，此时的微观组织由大量的相和少量的2 相组成，细小的片层组织使塑形大大提高。2.微量合金元素的添加可以改善 tial 基合金的塑形，这一类元素包括 v、cr、mn、mo、b 等3.改进合金的成形方法也是改善 tial 基合金塑形的有效途径，例如使用热机械处理的方法控制材料的最终显微组织;采用定向凝固技术、快速凝固技术获得特哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 9 -定的显微组织。4.根据 hall-patch 关系，细小的晶粒与片层可以有效提高合金的强度和塑形。因此通过细化晶粒，减小片层间距的方法也可以达到改善 tial 合金塑形的目的。5.越来越多的研究表明，提高合金纯度也会对合金的塑性产生影响，合金的纯度越高，室温塑形越好;高温抗氧化高温抗氧化 在-tial 合金的使用过程中，人们期望能在材料表面形成连续且致密的al2o3氧化膜，起到钝化的作用，放置氧化的进一步进行。但是，-tial 合金在空气中氧化时, 极易形成al2o3/tio2混合氧化膜,仅在 750800 的温度下具有保护作用。提高 tial 基合金抗氧化性能的方法有很多，添加合金元素是提高 tial 基合金抗氧化性的一条重要途径，这类元素包括 w 、mo、nb、si。这一类合金元素可以促进 al 元素的扩散，抑制氧元素的扩散与溶解，减少或消除瞬态氧化行为的发生37。w、mo 元素的添加后会在氧化膜与基体界面之间形成-ti或-ti相，促进 al 元素的扩散，同时降低 o 在合金中的溶解度39。nb 元素是 tial 合金中常见的添加元素，它的添加可以有效改善钛铝合金的抗蠕变性和抗氧化性。nb 的添加不仅可以促进 al 元素扩散、抑制 o 的溶解40-41。此外 nb还会在氧化膜/基体界面附近富集并形成 alnb2相，alnb2相能抑制 z 相的形成，从而改善合金的抗氧化性能42-43。si 元素提高 tial 基合金的抗氧化能力主要是通过在在氧化膜与基体界面之间富集形成一层 sio2抑制 o 的扩散实现的38。此外渗透(扩散)处理、离子注入、涂层防护也是提高 tial 合金的高温抗氧化性能的有效途径44-46。高温抗蠕变高温抗蠕变 全片层 tial 合金的蠕变过程主要有位错攀移机制所控制，晶粒度的影响在其中不起主要的作用。因为,影响晶内位错运动的主要因素来自于蠕变过程中形成的亚晶界(对纯金属而言)以及析出相或弥散颗粒(对弥散强化的合金而言)。而亚晶粒的尺寸以及弥散颗粒的间距要远小于晶粒度尺寸。因此片层界面在很大程度上决定了 tial 的抗蠕变性能。片层界面对蠕变抗力的影响主要体现在三个方面， （1）片层界面可以有效地阻碍位错及变形孪晶穿越界面。 （2）片层界面对于位错的攀移运动起到钉扎的作用，而且片层越细，钉扎作用就表现得越明显。 （3）片层界面还会阻碍片层界面向片层中发射位错47。1.4 本课题研究内容在进行 tial 合金定向凝固时，传统的定向凝固方法不可避免的会引入杂质的哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 10 -污染，电磁冷坩埚定向凝固技术与之相比具有十分显著的优越性，但是也存在一定的技术难点，例如：定向凝固冷坩埚技术始终存在着侧向散热的问题影响定向组织生长的稳定性，同时由于坩埚形状的限制难以成形结构复杂的铸件。针对以上存在的问题，将冷坩埚悬浮熔炼技术的特点应用于冷坩埚定向凝固技术当中，将悬浮的概念引入到定向凝固冷坩埚的设计中，设置带有锥度的内部凸台优化坩埚内部结构，优坩埚内部的磁场分布，使内部的磁场强度进一步增强，上料获得更大的悬浮力，并且进一步设计用于熔炼的悬浮式浇铸型冷坩埚，将冷坩埚熔炼、精密铸造和定向凝固技术三者结合起来。(1) 运用有限元模拟软件对冷坩埚的电磁场与冷坩埚定向凝固的温度场进行模拟计算，达到优化坩埚结构，线圈设计方案，工艺参数方案的(2) 设计并且制造内部带有凸台的悬浮式定向凝固冷坩埚和悬浮式浇铸型冷坩埚。考察不同坩埚在不同功率下的磁场分布状况，通过实验验证冷坩埚内 tial 合金及石墨的加热特性。(3) 使用悬浮式定向凝固坩埚进行定向凝固实验，获取组织良好的 tial 合金定向凝固组织(4) 对冷坩埚定向凝固组织进行观察和分析，研究定向凝固组织的生长规律。哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 11 -第 2 章 研究路线与研究方法2.1研究路线本论文由数值计算入手，自行设计和制造了悬浮式冷坩埚开展了实验研究，并将结果与理论分析相结合，对悬浮式连续冷坩埚定向凝固钛铝及合金的工艺问题展开研究，其研究路线如图 2-1 所示。利用数值计算结果与经验冷坩埚的设计与制造冷坩埚的电磁特性与加热特性研究，进行定向凝固实验计算电磁场（悬浮力的获得，锥角，开缝形式，壁厚，屏蔽环的设置）优化坩埚的结构参数计算温度场(线圈匝数形式，半径，电流大小，底托高度)优化线圈设计，工艺参数获得优良的悬浮特性，减弱了熔体贴壁情况的发生，避免了侧向散热。悬浮式连续熔铸定向凝固冷坩埚悬浮式浇铸型冷坩埚在单电源的情况下，实现坩埚的连续熔化功能与石墨保温功能的匹配定向凝固组织与性能分析宏观组织分析微观组织分析基于 ansys 的物理场研究图 2-1 研究路线流程图哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 12 -首先运用有限元模拟软件 ansys，对坩埚的结构参数，线圈的设计参摄与实验的工艺参数展开计算，为后续的工作提供参考和依据，之后设计加工制造悬浮式连续熔铸定向凝固冷坩埚和悬浮式浇铸型冷坩埚，完成坩埚制造后研究通过研究坩埚的电磁特性与加热特性为后续的的实验提供工艺参考。2.2ti-46al-2cr-2nb 合金母锭及定向凝固试样的制备用于本课题的 ti-46al-2cr-2nb 合金采用自耗电弧熔炼炉进行熔炼，经熔炼浇铸后制成150mm270mm 的铸锭，利用线切割技术从合金母锭上切取20mm 的料棒与27mm 与15mm 的定向凝固底托。表 2-1ti-46al-2cr-2nb 合金成分合金元素tialcrnbat%504622wt%61.0031.622.654.73图 2-2 电弧熔炼的 ti46al2cr2nb 母合金2.3定向凝固实验本论文所使用的设备是由哈尔滨工业大学铸造研究室和宝鸡稀有金属设备设计研究所共同研制的多功能冷坩埚电磁约束精确成形定向凝固设备。该设备由电源，控制系统，真空系统，循环冷却系统，炉体及抽拉系统等及部分组成，设备电源频率为 50000hz，输出电流经变压器变压后接入炉体内的电极与感应线圈相连，变压器变压比为 14：1，进行实验时首先运行真空系统，通过开启真空泵及哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 13 -扩散泵排除炉体内的气体，当真空度达到要求后反充氩气，使实验在低压惰性气体氛围内进行，由于炉膛内温度很高，为了保护设备必须对设备进行冷却，循环冷却系统通过将冷却水引入炉体，电极，上下送料杆等需要冷却装置内的冷却水道起到对设备冷却降温的效果，炉体为不锈钢制成，并且采取密封措施进行密封，上下分别与上下送料装置相连，进行定向凝固实验时，通过控制系统调节电源功率，上下送料装置的速度，以达到调整合理工艺参数，整备良好的定向凝固组织的目的。图 2-3 冷坩埚定向凝固实验原理图a）悬浮式定向凝固冷坩埚b）悬浮式浇铸型冷坩埚进行实验时首先关紧炉门，启动真空泵，排出炉膛内空气然后反充氩气，多次重复此步骤确保炉内空气被排尽并最终将氩气保持在 300pa 左右，开启冷却循环水，启动电源，施加功率，调整到合适功率，加热到钛铝合金熔化后进行保温，设定上下抽拉速度，进行定向凝固实验。实验完成后，关闭电源，继续通入冷却水冷却炉膛，待炉膛内温度达到室温后关闭冷却水，开启炉门，取出定向凝固试样。2.4分析测试方法本课题将数值计算，实验研究，理论分析相结合，通过控制工艺参数（加热功率、抽拉速度和预热时间）来获得定向凝固组织，并对定向凝固组织进行分析。利用线切割将定向凝固试样沿纵向剖开；并对截面进行研磨、抛光后用a)b)哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 14 -hno3：hf：h2o=1：1：8 的腐蚀剂进行腐蚀。用 canonpowershota710is七百万像素数码相机拍摄宏观组织，使用利用 olympus-gx71 型金相显微镜进行金相组织分析，利用哈尔滨工业大学分析测试中心的 fei quanta 200 场发射扫描电子显微镜进行组织观察和能谱分析。哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 15 -第 3 章 冷坩埚的物理场有限元数值模拟3.1冷坩埚内部电磁场的数值计算3.1.1电磁场基本理论麦克斯韦方程是描述电磁场的基本理论，它是由以下 4 个方程所组成。安培环路定律+=sdtdjldh)(（3-1）法拉第电磁感应定律+=sdtbjlde)(（3-2）高斯电通定律vdsddvs=（3-3）高斯磁通定律0=ssdb（3-4）在场域连续时，电磁场的基本定律也可以引入哈密勒算子，用微分形式表示出来，tdjh+=（3-5）tbe=（3-6）=d（3-7）0=b（3-8）电磁场微分方程的提出是为了使电磁场计算的问题得到简化，通过引入磁矢位和标量电势的概念，推导出各自独立的电场或磁场的偏微分方程。磁矢位定义为=ab（3-9）标量电势定义为=e（3-10）将磁矢位和标量电势分别带入式（3-1）与式（3-3）可以得到磁场偏微分方程和电场偏微分方程磁场偏微分方程=jtaa222（3-11）哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 16 -电场偏微分方程=222t（3-12）为介质的磁导率为介电常数，2 为拉普拉斯算子电磁场边界条件电磁场边界条件在电磁场问题的求解过程中，还必须要确定方程的边界条件，在电磁场问题中的边界条件包括狄利克莱边界条件( )=g（3-13）其中，为狄利克莱边界，( )g为位置函数。诺依曼边界条件( )( )=+hfn（3-14）其中为诺依曼边界，n 为边界 的外法线矢量( )f和( )h为一般函数。3.1.2基于 ansys 的冷坩埚三维电磁场数值计算通过运用 ansys11.0 有限元模拟软件，采用三维节点矢量法对坩埚内的磁场进行有限元计算获得空载条件下坩埚内部磁场数据从而对坩埚的改进提出指导性的建议。将坩埚的主体部分在造型软件 pro/e 中完成造型后存储为 iges 文件导入 ansys 之后再完成其他部分的造型工作，在造型过程中尤其要考虑到集肤效应图 3-1 空载载冷坩埚电磁场计算的 ansys 有限元网格划分a）空载情况下b）有载情况下给计算带来的影响，电流趋近于导体的表面进行传输，在导体表面处的电流远远大于导体内部，要尽量细化集肤层部分网格的划分，如图 3-1。一方面可以增大a)b)哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 17 -计算结果的准确性，另一方面也可以避免整个模型网格过密带来的计算时间的延长。电磁场中的材料参数见表 3-1。表 3-1 电磁场计算中材料的本构参数介质材料种类相对磁导率()电阻系数(m)相对介电常数()1铜1.01.67310-82tial1.01.810-63空气1.04开缝区域1.0计算过程中在线圈节点上耦合电压自由度，施加电流载荷，设置磁力线平行边界条件，选择谐波分析，设定电流频率为 50khz，进行求解计算。3.1.3冷坩埚各设计参数对电磁场的影响在冷坩埚的设计中，各个结构设计参数对于冷坩埚内的磁场分布都会产生影响，运用 ansys 有限元模拟软件计算各个不同设计参数对坩埚内的磁场分布影响，以便于在实际的坩埚设计制造中起到一定的指导和借鉴意义，实现冷坩埚设计的优化选择。坩埚结构对悬浮力的影响坩埚结构对悬浮力的影响 在冷坩埚熔炼过程中，悬浮力起着很重要的作用，当熔体熔化时，在表面张力和悬浮力的共同作用下，并不是立即下落，而是继续悬浮于坩埚内，这样就可以进一步的增加过热时间，提高熔体下落时的温度，此外悬浮力的存在还在一定程度上减小了熔体下落过程中带来的冲击，有利于界面前沿的稳定。获取悬浮力的主要方式是更改线圈的结构，但是相关研究表明，改变坩埚内的形状同样也可以起到增大悬浮力的作用。图 3-2 所示为，过去使用的直筒形的定向凝固坩埚，可以清楚的看到，上料棒的底部主要收到径向指向中心的电磁力，并且绝大多数的区域受力极小，可以忽略。在其他条件不变的情况下，改变坩埚内部的结构，设置一定锥度的凸台，坩埚内的磁感应强度产生很大的变化，如图 3-2所示相应上料棒底部的受力状况也随之改变，在相当的区域内受到向上向内的电磁力，由此可见，通过在坩埚内设置带锥度的凸台可以有效的增加坩埚内熔体所受悬浮力。哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 18 -图 3-2 不同内部结构定向凝固冷坩埚内 tial 料棒底部受力矢量图a）直筒型定向凝固冷坩埚b）30锥角定向凝固冷坩埚坩埚内部锥角对空载电磁场的影响坩埚内部锥角对空载电磁场的影响选择合适的凸台锥度对于坩埚所受悬浮力的大小有着很大的影响，图 3-4 是不同凸台锥度的定向凝固冷坩埚内的轴向磁感应强度分布通过计算不同锥度值时坩埚内的空载磁场分布发现，选取不同的锥度值分别为直筒（90 度） 、60 度与 45 度进行计算，直筒情况下坩埚内的磁感应强度最低，带锥度的情况内部的磁感应强度要远高于直筒的情况，当锥度逐渐增大时，磁感应强度依然增加，但是增加的幅度已不再明显，45 度情况只是略高于60 度的情况。由此可见通过改变坩埚的内部结构是可以起到改变磁场分布的效果的。图 3-4 不同凸台锥度的定向凝固冷坩埚内的轴向磁感应强度分布a）90（直筒型）b）60c）45a)b)a)b)c)哈尔滨工业大学工学硕士学位论文- 19 -0.0016-0.0012-0.0008-0.00040.00000.000.020.040.060.080.10 坩埚高度(m)坩埚中心轴向磁感应强度bz (t) 45 60 90图 3-5 不同凸台锥度的定向凝固冷坩埚的中心轴向磁感应强度分布坩埚开缝形式对空载电磁场的影响坩埚开缝形式对空载电磁场的影响坩埚的开缝形状同样会对坩埚内的磁场产生影响，通过计算图 3-6 所示的两种开缝形式的坩埚空载磁场发现，在使用矩形开缝形式，线圈上载荷 100a 电流时，坩埚中心线处的轴向磁感应强度bz最大值为 1.4mt 左右，而当将矩形缝与三角形缝组