硅表的使用与检验.ppt

一、硅表的使用 硅表的测量原理是光学分析法，具体的 方法是 硅钼蓝法，选用的波长为790nm 815nm。 1.1 硅表的测量原理 基本原理：在水样中添加硫酸，降低水 样的pH值；在低pH条件下，加入钼酸盐 ，经过一定时间的化学反应，水样中硅 酸盐和磷酸盐与钼酸盐分别生成黄色的 硅钼酸络合物和磷钼酸络合物；加入掩 蔽剂，再经过一定时间的反应，消除了 磷钼酸的影响；最后加入还原剂生成硅 钼蓝溶液。 1.1 硅表的测量原理 基本原理：当硅表的检测器测得穿过硅 钼蓝溶液的透射光强度，与特定的参比 值相比后得到透光率，经过单片机计算 处理，得到溶液的吸光度，再与仪器内 部的校准曲线对照处理后，得到溶液的 浓度值。其测量转换过程是：透射光强 度 透光率 吸光度 浓度。 1.1 硅表的测量原理 （1）取样部分：由取样阀、取样杯和断水检 测器组成。对于多通道的硅表，各通道样品溶 液差异不要太大，否则会影响样品测量结果的 准确度。因此，给水、饱和蒸汽、过热蒸汽、 再热蒸汽共用4通道二氧化硅表，比较合理。 1.2 硅表的流路系统 （2）显色反应部分：不同的厂家根据显色反应 的模式对流路的设计不同，大约有流动式反应和 静态式反应两种。 l 流动式由蠕动泵和反应盘管组成蠕动泵连续不 断地输送水样和试剂进入反应盘管，所有的化学 反应都在盘管中进行，根据每加一种试剂所需的 反应时间设计盘管的长度和试剂的加入点。当蠕 动泵的泵管和压块调节正常时，流速恒定，反应 显色后的样品按时到达测量吸收池。 1.2 硅表的流路系统 （2）显色反应部分： l 静态式由柱塞泵和混合搅拌器组成。每种试剂 配一个柱塞泵（或电磁阀），选取水样后，各柱 塞泵（或电磁阀）按各自的时间点将试剂加入测 量吸收池，在吸收池中进行化学反应，吸收池中 的搅拌子起混合搅拌作用。采用电磁阀的硅表还 要加仪用气，由仪用气产生的压力实现试剂的添 加，相当于柱塞泵的作用 。 1.2 硅表的流路系统 （3）排放阀：测量吸收池的清洗和样品更换由排放阀完 成。 （4）试剂和标准样品：硅表的试剂一般为4种，若第一种 （硫酸）和第二种（钼酸盐）合并在一起，则为3种。标 准样品用于斜率校准 。 （5）调零和校准电磁阀：调零和校准电磁阀为三通电磁 阀。对于流动式的硅表，配有调零电磁阀，其作用是调零 时将钼酸盐排放到排水槽，使其不参与化学反应。校准电 磁阀是在斜率校准时，将水样切换为已知浓度的标准样品 。 1.2 硅表的流路系统 常见故障及处理方法 斜率值低 表面现象：示值误差增大。 产生原因：蠕动泵泵管堵塞或试剂失效。 处理方法：换新堵塞的蠕动泵泵管；更换全 部试剂。 1.2 硅表的流路系统 常见故障及处理方法 斜率值低 表面现象：示值误差增大。 产生原因：样品内氧化物或垃圾过多，致使 比色皿（流动池）透光窗表面严 重污染。 处理方法：清洗比色皿（流动池）透光窗。 1.2 硅表的流路系统 常见故障及处理方法 误差明显增大 表面现象：测量示值重复性明显变差。 产生原因：供光源的稳压电压不稳定。 处理方法：查找稳压电源故障，恢复稳定的 光源供电。 1.2 硅表的流路系统 常见故障及处理方法 斜率值为零 表面现象：无法进行正常标定，斜率值为 零。 产生原因：光源器件或光电元件（光电池） 损坏（或断线）。 处理方法：更换光源器件或光电池（或修复 断线）。 1.2 硅表的流路系统 常见故障及处理方法 蠕动泵故障泵管变形 表面现象：泵管变形，不能正常输送样品和 试剂。 产生原因：长期受压产生永久变形。表示泵 管寿命已到 处理方法：一次性更换全套泵管。 注：普通泵管寿命为3个月，特殊普通泵管寿命 为6个月。 1.2 硅表的流路系统 常见故障及处理方法 蠕动泵故障滚轴磨损 表面现象：不能正常输送样品和试剂。 产生原因：滚轴长时间滚动摩擦产生磨损。 见示意图。 处理方法：一次性更换全套滚轴。 滚轴 泵管 可调泵管卡 磨损成槽型 1.2 硅表的流路系统 常见故障及处理方法 蠕动泵故障变速箱故障 表面现象：蠕动泵电动机运转正常，泵头不 运转。 产生原因：变速箱齿轮损坏（有时能听到变 速箱内齿轮的撞击声）。 处理方法：更换损坏的齿轮，或更换变速箱 组件（或直接更换新泵）。 1.2 硅表的流路系统 硅钼蓝溶液的吸收谱带为700900nm，815nm是它的 吸收峰。当光源灯波长在吸收谱带范围内，吸收系数K较 大，吸光度对浓度的响应比较灵敏。当光源波长为吸收峰 时，响应最为灵敏，即测量的灵敏度最高。 在线硅表的光源可采用白炽灯加滤光片，过滤后波长符 合以上吸收谱带的红色光源作为测量的入射光。目前，大 部分在线硅表的测量光源则是采用815nm的发光二极管（ LED）。由于LED功率小、耗电低，也称为冷光源。 1.3 硅表的光路系统 在线硅表的光电转换元件采用光电池，光电池响应的 波长范围与光源波长对应。光电池产生的电压正比于透射 光的强度。对于双光路的硅表，工作侧和参比侧各有一个 光电池。 1.3 硅表的光路系统 光度计表面污染 表面现象：响应速度慢，测量误差大（示值 明显增大）。 产生原因：流通池或透光窗表面污染（热力 系统氧化物的长期沉积）。 处理方法：清洗流通池或透光窗。 1.3 硅表的光路系统 示值重复性差 表面现象：测量示值重复性差。 产生原因：光源供电电源（交流220V或二次 稳压电源）不稳定。 处理方法：提高交流220V电源和二次稳压电 源的稳定度。 1.3 硅表的光路系统 灵敏度低 表面现象：测量精度明显降低，分辨率低。 产生原因：光电池衰老造成校准（标定） 斜 率低；流通池或透光窗表面严重 污染。 处理方法：更换光电池，清洗流通池或透光 窗。 1.3 硅表的光路系统 流通池滞留气泡 表面现象：测量示值跳动，误差明显增大。 产生原因：流通池或透光窗表面严重污染， 造成内壁或透光窗滞留气泡；样 品系统漏气。 处理方法：清洗流通池或透光窗；检查消除 漏气部件。 1.3 硅表的光路系统 校准（标定） 斜率为零 表面现象：校准（标定） 斜率为零，不能进 行正常测量。 产生原因：光源器件、光电池损坏或光源、 光电池引线断掉，样品处理不当 。 处理方法：更换或修复光源器件、光电池。 1.3 硅表的光路系统 1.4 硅表的电路系统 硅表的电路主要由信号放大、模数转换、数据处理、驱动控 制、断水检测、显示/输入、信号输出等部分组成。其中驱动控 制电路根据单片机的指令驱动取样阀、排放阀、试剂电磁阀或 柱塞泵、调零和校准电磁阀、光源灯。 （1） 仪表校准后，可用无硅水和80量程的 标准样品进行比对，以确认仪表的准确性；若 检查线性，则要比对3点，再加一点40量程 的标准样品。对于流动式硅表，比对样品从水 样管吸入；对于静态式硅表，可用手工取样进 行测试比对。比对在零点修正后进行。 1.5 硅表使用注意事项 （2）对较长时间的停机，应将试剂管放入除 盐水，从菜单进入抽取试剂的操作项，让除盐 水吸入试剂管，直至管道和吸收池都充满除盐 水，试剂全部被赶出。这样可防止试剂结块堵 塞管道和污染吸收池。 1.5 硅表使用注意事项 （3）对于采用蠕动泵的硅表，要经常检查试 剂流量是否正常。可分别拔出泵管中每根试剂 管的输出端，检查试剂有否正常流出。同时观 察有无结块堵塞、有无漏液等现象。 1.5 硅表使用注意事项 （4）硅表是采用添加掩蔽剂的办法抑制磷酸 根的干扰，每更换一批药品，最好对掩蔽效果 重新进行试验。在标准样品中添加一定量的磷 酸盐，测试该样品，检验掩蔽效果 （5）试剂对测量的影响很大，每更换一批药 品，除了进行斜率校准外，应进行零点的确定 和修正（“倒加药”调零的硅表除外） 1.5 硅表使用注意事项 （6）流路中的气泡进入吸收池，若不能及时 排出，将严重影响测量的准确性和重现性。对 于没有除气泡功能的流动式硅表，应定期清洗 流路管道，保持管道不挂气泡 。 1.5 硅表使用注意事项 二、硅表的检验 按照DL/T 677-2009 发电厂在线化学仪 表检验规程开展在线硅表的检验工作。 2.1 检验项目及技术要求 2.2 硅表检验工作条件 2.3 整机引用误差检验 向被检硅表通入满量程40%硅标准溶液，进行定值 向被检硅表通入满量程20%硅标准溶液（B1）,待稳定 运行后记录被测硅表示值S1,计算示值误差： 向被检硅表通入满量程80%硅标准溶液（B2）,待稳 定运行后记录被测硅表示值S2,计算示值误差： 2.3 整机引用误差检验 整机引用误差计算方法如下： z= (1+ 2)*100%/2M 2.4 整机重复性检验 采用满量程40%硅标准溶液重复测量6次 ，记录被检硅表的示值。 2.5 抗磷酸盐干扰性能检验 将被检仪表的采样管放入500mL满量程8