中小形变退火后410S铁素体不锈钢组织和性能的变化材料成型与控制工程专业毕业设计毕业论文.doc

毕业设计(论文) 中小形变退火后 410S 铁素体不锈钢 组织和性能的变化 学 院： 机械工程学院 专 业： 材料成型与控制工程 姓 名： 闫白 学 号： 0712202081 指导教师： 方晓英 教授 毕业设计（论文）时间：二毕业设计（论文）时间：二 一一年五月三日五月三十一日一一年五月三日五月三十一日 共共 四四 周周 摘要 I 摘 要 本文将对中小形变锻造后在相同温度，不同时间退火后的 410S 铁素体不锈 钢进行微观组织观察、硬度比较和织构分析，研究再结晶和形变以及退火时间 的关系。结果表明： （1）热轧态的 410S 试样，在 1200下退火 5min 可以使碳化物比较充分 的溶解，获得比较均匀的组织和粗晶。 （2）锻造后的金属，其硬度值会提高，这是由于变形产生了畸变能，储存 在内部，以及加工硬化的缘故。 （3）在相同的退火温度 800下，在不同的退火时间（5min，0.5h，1h） 都会经过回复、再结晶、晶粒长大三个阶段。这个过程中会有碳化物析出，并 会产生少量的低碳马氏体。 （4）热轧态 410S 样品经 1200下退火 5min 的预处理，在 27%形变 800 退火完全再结晶时间为 0.5h，在 57.9%形变 800退火完全再结晶时间接近 1h。 （5）变形量越大，其变形后硬度越低，完全再结晶时间越长。这这是由于 变形量越大，变形速率越大，变形热就越多，一定程度上消除了残余应力，从 而其硬度值越低；在再结晶过程中，要释放变形热，所以变形热越多，其完全 再结晶时间越长。 （6）在退火的过程中，随着退火时间的延长，金属的硬度值会不断下降。 （7）27%形变锻压后，其硬度值在白灰两个区域差值较大，正好验证了取 向依赖性，即变形过程中，某些区域硬化程度高，其硬度就高；某些区域硬化 程度低，其硬度就低。 （8）27%形变-800-5min，27%-800-1h 和 57.9%形变-800-1h 都具有 （110）和（211）织构，而 57.9%形变-800-5min 只有（110）织构。锻造可 以消除（100）织构，这对生产具有重要意义。 关键词关键词：铁素体不锈钢；退火；锻压；再结晶；硬度；XRD；织构 Abstract II Abstract By observing microstructure,comparing hardness and analyzing texture，the 410S ferritic stainless steel，which anneals at the same temperature, but under different time after medium and small deformations of forging，is investigated in this passage.It mainly introduces the relationships between recrystallization,deformation and annealing time. Results indicate that: (1) The hot rolled 410S samples，after annealing at 1200 for 5min,the carbides will dissolve adequately to obtain relatively uniform structure and coarse grain. (2) Forged metal, its hardness will increase due to the distortion energy generated by deforming stores in the internal, as well as hardening. (3) In the same annealing temperature（ 800 ）, for different annealing time (5min, 0.5h, 1h)，they all go through three stages of recovery, recrystallizationand grain growth . In this process carbide precipitation will be generated, with a small amount of low-carbon martensite. (4) Hot rolled 410S samples are first annealed at 1200 for 5min,then forged in deformation of 27%，finally annealed at 800 , its complete recrystallization time is about 0.5h,but forged in deformation of 57.9%, finally annealed at 800 , its complete recrystallization time is about 1h. (5) The greater the deformation, the lower hardness after deformation, the longer the complete recrystallization. This is because the greater the deformation, the bigger deformation rate, the more deformation heat, to some extent to eliminate the residual stress, thus the lower the hardness; in the recrystallization process, to release the deformation heat, so the more deformation heat to release, the longer the complete recrystallization. (6)In the process of annealing, the longer the annealing time is,the lower the hardness of the metal becomes。 (7) After forging, the hardness difference regarding different regions is easily seen, just verify the orientation dependence, namely in the deforming process, some areas with a high degree of hardening, then its hardness will be high; some regions with a low degree of hardening, its hardness is low. (8) 27% deformation -800 -5min, 27% -800 -1h and 57.9% deformation - 800 -1h has (110) and (211) texture, while 57.9% -800 -5min deformation only (110) Texture. Forging can eliminate (100) texture, which is of great significance. Keywords: ferritic stainless steel； Abstract III annealing,；forging；recrystallization,；hardness；XRD；texture 目录 IV 目 录 摘 要 ABSTRACT 目 录 第一章 绪论.- 1 - 1.1前言.- 1 - 1.2不锈钢.- 1 - 1.2.1不锈钢的定义 .- 1 - 1.2.2不锈钢的分类 .- 2 - 1.2.3化学成分 .- 3 - 1.2.4牌号分组 .- 3 - 1.3不锈钢的研究现状.- 3 - 1.3.1不锈钢国内研究现状 .- 3 - 1.3.2不锈钢国外研究现状 .- 3 - 1.3.3铁素体不锈钢定义 .- 4 - 1.3.4410S 铁素体.- 5 - 1.4本课题研究的内容和方法.- 6 - 1.5本课题研究目的及意义.- 7 - 第二章 实验过程- 9 - 2.1实验材料与设备.- 9 - 2.1.1实验材料 .- 9 - 2.1.2实验试剂 .- 9 - 2.1.3实验设备 .- 9 - 2.2实验步骤- 10 - 2.2.1初始样品制备 - 10 - 2.2.2试验方法 - 11 - 2.2.3试样热处理 - 12 - 2.2.4试样的硬度测量 - 15 - 2.2.5XRD 分析.- 16 - 目录 V 第三章 实验结果与分析- 17 - 3.1初始样品制备- 17 - 3.2组织演变与硬度值分析- 18 - 3.2.127%形变锻压态不同处理后的组织演变 .- 18 - 3.2.257.9%形变锻压态不同处理后的组织演变 .- 20 - 3.3织构的演变- 22 - 3.3.127%形变-800-5min 织构分析- 23 - 3.3.227%形变-800-1h 织构分析- 24 - 3.3.357.9%形变-800-5min 织构分析- 25 - 3.3.457.9%形变-800-1h 织构分析- 26 - 第四章 结论.- 27 - 参考文献- 28 - 致谢.- 29 - 第一章 绪论 - 1 - 第一章绪论 1.1前言 钢，是对含碳量质量百分比介于 0.0218%和 2.11%之间的铁合金的统称。 钢的化学成分可以有很大变化，只含碳元素的钢称为碳素钢（碳钢）或普通钢； 在实际生产中，钢往往根据用途的不同含有不同的合金元素，比如：锰、镍、 钒等等。人类对钢的应用和研究历史相当悠久，但是直到 19 世纪贝氏炼钢法发 明之前，钢的制取都是一项高成本低效率的工作。如今，钢以其低廉的价格、 可靠的性能成为世界上使用最多的材料之一，是建筑业、制造业和人们日常生 活中不可或缺的成分。 在可以预见的将来，钢铁等结构材料作为传统的材料之一，仍然是不可替 代的。面对 21 世纪，高层建筑、大跨度重载桥梁、高速铁路、海上机场、沉堤 隧道、轻量节能汽车、深井采油管和大口径输油（气）管、大型工程机械、大 型高性能舰船等，对钢铁材料的强度、使用寿命和可靠性都提出了更高的要求； 另一方面，从地球环境的观点出发，随着钢铁消费量的增加，钢铁材料的生产 将消耗大量的资源和能源，环境负担日益加大，为了实现可持续发展战略，人 们对钢铁工业也提出了减小环境污染的要求。随着国民生产总值增长，对钢铁 的需求量还会不断增加。因此，在 21 世纪钢铁材料仍然是人类社会使用的最主 要材料。 1.2不锈钢 不锈钢的定义 不锈钢，指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介 质腐蚀的钢，又称不锈耐酸钢。不锈钢的耐蚀性取决于钢中所含的合金元素。 在大气中，当钢中铬含量大约超过 12%时，基本上不会生锈，因此习惯上将铬 含量超过这一含量的钢种统称为不锈钢。钢的这种不锈性一般认为与钢在氧化 性介质中的钝化现象有关1。 所有金属都和大气中的氧气进行反应，在表面形成氧化膜。不幸的是， 在普通碳钢上形成的氧化铁继续进行氧化，使锈蚀不断扩大，最终形成孔洞。 可以利用油漆或耐氧化的金属（例如，锌，镍和铬）进行电镀来保护碳钢表 第一章 绪论 - 2 - 面，但是，正如人们所知道的那样，这种保护仅是一种薄膜。如果保护层被 破坏，下面的钢便开始锈蚀。 1.2.2不锈钢的分类 不锈钢常按组织状态分为：马氏体钢、铁素体钢、奥氏体钢、双相不锈 钢和沉淀硬化不锈钢。 1、铁素体不锈钢：含铬 1230。其耐蚀性、韧性和可焊性随含铬 量的增加而提高，耐氯化物应力腐蚀性能优于其它种类不锈钢。 属于这一类的有 Crl7、Cr17Mo2Ti、Cr25，Cr25Mo3Ti、Cr28 等。铁素 体不锈钢因为含铬量高，耐腐蚀性能与抗氧化性能均比较好，但机械性能与 工艺性能较差，多用于受力不大的耐酸结构及作抗氧化钢使用。这类钢能抵 抗大气、硝酸及盐水溶液的腐蚀，并具有高温抗氧化性能好、热膨胀系数小 等特点，用于硝酸及食品工厂设备，也可制作在高温下工作的零件，如燃气 轮机零件等。 2、奥氏体不锈钢：含铬大于 18，还含有 8左右的镍及少量钼、钛、 氮等元素。综合性能好，可耐多种介质腐蚀。奥氏体不锈钢的常用牌号有 1Cr18Ni9、0Cr19Ni9 等。0Cr19Ni9 钢的 wC0.08%，钢号中标记为 “0”。 这类钢中含有大量的 Ni 和 Cr，使钢在室温下呈奥氏体状态。这类钢具有良 好的塑性、韧性、焊接性和耐蚀性能，在氧化性和还原性介质中耐蚀性均较 好，用来制作耐酸设备，如耐蚀容器及设备衬里、输送管道、耐硝酸的设备 零件等。奥氏体不锈钢一般采用固溶处理，即将钢加热至10501150， 然后水冷，以获得单相奥氏体组织。 3、马氏体不锈钢：强度高，但塑性和可焊性较差。马氏体不锈钢的常 用牌号有 1Cr13、3Cr13 等，因含碳较高，故具有较高的强度、硬度和耐磨 性，但耐蚀性稍差，用于力学性能要求较高、耐蚀性能要求一般的一些零件 上，如弹簧、汽轮机叶片、水压机阀等。这类钢是在淬火、回火处理后使用 的。 4、双相不锈钢：由奥氏体和铁素体两相组织构成。两相比例可通过合 金成分和热处理条件改变予以调整。 第一章 绪论 - 3 - 5.沉淀硬化不锈钢：按组织可分为马氏体沉淀硬化不锈钢、半奥氏体沉 淀硬化不锈钢、奥氏体沉淀硬化不锈钢和奥氏体加铁素体沉淀硬化不锈钢 2。 1.2.3化学成分 铬是使不锈钢获得耐蚀性的基本元素，当钢中含铬量达到12左右时， 铬与腐蚀介质中的氧作用，在钢表面形成一层很薄的氧化膜（ 自钝化膜） ，可阻止钢的基体进一步腐蚀。 当 w（Cr）为 12.5%、25.0%、37.5%（相应 为 1/8、2/8、3/8 原子比）时，钢的腐蚀速率都有一个突然的降低，这种变 化规律通常叫做 n/8 规律。当 w（Cr）12%时，能强烈提高钢的钝化能力， 在较低的电极电位下能达到稳定的敦化状态。 除铬外，常用的合金元素还 有镍、钼、钛、铌、铜、氮等，以满足各种用途对不锈钢组织和性能的要求。 1.2.4牌号分组 按成分可分为 Cr 系（400 系列）、CrNi 系（300 系列）、 CrMnNi（200 系列）及析出硬化系（ 600 系列）。其中 200 系列、300 系列基本都属于奥氏体不锈钢，而 400 系列是铁素体不锈钢或是马氏体不 锈钢。 1.3不锈钢的研究现状 不锈钢国内研究现状 随着现代经济的高速发展，交通、建筑、食品与家用等设备与产品多用不 锈钢，尤其是石化工业不锈钢需求量更呈大增，除采用普通不锈钢外，还采用 高镍铬铝的超奥氏体不锈钢。镍金属最大用户为不锈钢，其比率达到 65%，此 外还用于镍基合金(11%)、镀层材料(8%)与合金钢(8%)等。2005 年世界不锈钢 总产量已超过 25Mt，Cr2Ni 奥氏体不锈钢约占全部不锈钢的 70%，奥氏体不锈 钢含有较多的镍，镍原料价格约占不锈钢价格的 40%-45%。由于镍资源紧缺， 亚洲国家不锈钢需求旺盛，伦敦金属交易所(LME)镍价格上升，不锈钢价格也随 之大涨。我国镍资源远远满足不了不锈钢行业的需求，较大部份需进口。在镍 金属严重紧缺的情况下，如何少用镍甚至不用镍，发展节镍不锈钢是一个途径。 国内在上世纪 60-70 年代研发节镍不锈钢，如 A4(Cr17Mn13Mo2N)、 204(Cr18Mn8Ni5N)、204+Mo(Cr18Mn8Ni5Mo3N)、Cr17Ti 等 3。 第一章 绪论 - 4 - 1.3.2不锈钢国外研究现状 近年来，国外不锈钢的生产技术和新钢种发展很快，原有的技术和钢种不 断被新的技术和钢种所替代，迎接面临其它钢种和材料的挑战和竞争。不锈钢 发展主要表现在以下几个方面456: （1） 不锈钢生产向精炼化、连续化、自动化、大型化方向发展； （2） 民用不锈钢不断增加。不锈钢抛光钢带在冷轧板带中所占比例越来 越大，已达 70%以上，钢管生产已从无缝钢管过渡到以焊管为主； （3） 不锈钢品种向超薄钢板，超细丝、复台板和表面处理几个方面发展； （4） 标准牌号不锈钢稳步发展。近几年新开发的新型不锈钢基本上是向 适用的新型专用方面，如高强度、高耐热耐腐蚀；高科技用超纯净、无磁超弹 性；以及主要为降低成本、节省资源方面发展。 铁素体不锈钢定义 铁素体不锈钢指的是在使用状态下以铁素体组织为主的不锈钢。铁素 体不锈钢是指含 Cr 量在 11%30%，具有体心立方晶体结构。这类钢一般不含镍， 有时还含有少量的 Mo、Ti、Nb 等到元素。 铁素体不锈钢主要有三种类型： Cr13 型，如 0Cr13、0Cr13Al 等；Cr17 型，如 1Cr17、0Cr17Ti 等；Cr2530 型， 如 1Cr28、1Cr25Ti 等7。 铁素体不锈钢的优点是： 导热系数大，膨胀系数小、抗氧 化性好、抗 应力腐蚀优良等特点，多用于制造耐大气、水蒸气、水及氧化性酸腐蚀的零 部件。而且价格便宜。但是 这类钢存在塑性差、焊后塑性、耐蚀性明显降低， 脆性转变温度高和对缺口敏感等缺点，因而限制了它的应用。而炉外精炼技 术（AOD 或 VOD）的应用可使碳、氮等 间隙元素大大降低，因此使这类钢获 得广泛应用。 （1） 成分特点 含铬量高，在 11%30%，含碳量低，0.15%。加热或冷却过程中没有或少 有 转变，属于铁素体钢。随着含铬量增多，基体电极电位升高，钢的耐 蚀性提高。 该类钢在硝酸、氨水等氧化性介质中具有良好的耐蚀性，同时具有较高的 第一章 绪论 - 5 - 抗氧化性能，特别别是抗应力腐蚀性能比较好。广泛用于硝酸、氮肥、磷酸、 维尼龙等化工设备或储藏氯盐溶液和硝酸的容器，也可作为高温下的抗氧化材 料。 （2） 铁素体不锈钢的脆性 铁素体不锈钢的主要缺点是韧性低，脆性大,引起脆性的原因以下有三个。 晶粒粗大： 铁素体不锈钢在加热和冷却时不发生相变，粗大的铸态组 织只能通过压力加工碎花，而不能通过热处理改变。若高温加热、焊接或压力 加工不当，例如温度超过 850900，晶粒即显著变化。 采用降低停扎温度、真空冶炼、加工少量合金元素 Ti形成 Ti（CN）或有 一定量的奥氏体，就可以组织晶粒长大，提高晶粒粗化温度，防止产生温室脆 性。 475脆性 ：含铬15%的含铬铁素体不锈钢在 400550温度范围内长 时间停留或缓冷时，会导致脆化，强度升高，塑性、韧性接近于零，耐热性能 降低，称为 475脆性。通过加热至 580650保温 15h 后快冷的办法可以消 除 475脆性。 相脆性 理论上，按照 Fe-Cr 相图，含 45%Cr 时在 820才形成 相。 实际生产中，由于钢的成分偏析和其它合金元素的作用，当含 Cr15%的高铬铁 素体不锈钢在 520820 长时间加热时，从 -铁素体中析出金属间化合物 FeCr- 相。 相的析出使铁素体不锈钢变脆的现象叫 相脆性8。 重新加热 820以上，使 相溶入 -铁素体，随后快速冷却，可以消除 相脆性，也可以避免产生 475脆性。 （3） 铁素体不锈钢的热处理 铁素体不锈钢在加热和冷却过程中有碳化物的溶解和析出。在热轧退火时， 组织为富铬的铁素体和碳化物。为了获得成分均匀的铁素体组织并减少碳化物 量，消除晶间腐蚀倾向，铁素体不锈钢热轧后常采用淬火和退火两种热处理工 艺。很多研究表明铁素体不锈钢存在奥氏体与铁素体的双相区，而奥氏体的存 在对铸造、热加工塑性、冷成形性等都将产生影响9。 1.3.4410S 铁素体 410S 铁素体不锈钢，即 0Cr13。0Cr13 是铁素体不锈钢中含 Cr 量最低 第一章 绪论 - 6 - 的一种。它具有不锈性，而且耐蚀性优于含碳量高的 1Cr13，2Cr13，3Cr13，4Cr13 马氏体不锈钢。它具有良好的塑，韧性和冷 成型性，而且优于含 Cr 量更高的其它铁素体不锈钢。当 0Cr13 钢中含 C 量控制很低时，其塑性，特别是韧性，冷成型性还会显著提高。0Cr13 钢 主要用于制造耐水蒸汽，碳酸氢铵母液，热的含硫石油腐蚀的部件和设备的 衬里等。 此钢种对应的美标牌号是 405，比重为 7.75g/cm3。 与奥氏体不锈钢相比,铁素体钢的强度高,冷加工硬化倾向较低。此外,410S 具有导热系数大、膨胀系数小、抗氧化性好、抗应力腐蚀等特点，多用于制造 耐大气、水蒸气、水及氧化性酸腐蚀的零部件。目前对合金冷轧薄板的再结晶 研究较多,包括不同变形再结晶的产生机制,利用动态再结晶细化晶粒来提高合 金的室温强度、改善塑性以及其他力学性能10。 410S 铁素体不锈钢广泛应用于压力容器、汽车等领域。0Cr13 钢主要用于 制造耐水蒸汽，碳酸氢铵母液，热的含硫石油腐蚀的部件和设备的衬里等。 0Cr13 不锈钢相当于前苏联(TOCT)08X13,美标(ASTM AISI)410S，0Cr13 不锈钢 用作较高韧性及受冲击负荷的零件，如汽轮机叶片、结构架、不锈设备、衬里、 螺栓、螺帽等。很多研究表明铁素体不锈钢存在奥氏体与铁素体的双相区，而 奥氏体的存在对铸造、热加工塑性、冷成形性等都将产生影响。 化学成份： 碳 C：0.08 硅 Si：1.00 锰 Mn：1.00 硫 S：0.030 磷 P：0.035 铬 Cr：11.5013.50 镍 Ni：允许含有0.60 力学性能： 1)抗拉强度 b(MPa)：淬火回火，490 2)条件屈服强度 0.2 (MPa)：淬火回火，345 3)伸长率 5()：淬火回火，24 4)断面收缩率 ()：淬火回火，60 5)硬度 ：退火，183HB 热处理规范及金相组织： 第一章 绪论 - 7 - 热处理规范：1)退火,800900缓冷或约 750快冷; 2)淬火,9501000油冷; 3)回火,700750快冷。 金相组织：组织特征为马氏体型。 1.4本课题研究的内容和方法 金属经冷塑性变形后，组织处于不稳定状态，有自发恢复到变形前组织状 态的倾向。在常温下，原子扩散能力小，不稳定状态可以维持相当长时间；而 加入使原子扩散能力增强，金属将依次发生回复、再结晶和晶粒长大11。属加 热时组织与性能的变化如图 1.1 所示。 回复回复： 冷变形金属在低温加热时，其组织变化不明显，但物理、力学性能 却部分回复到冷变形以前的过程。 再结晶再结晶：冷变形金属被加热到适当温度时，在变形组织内部新的无畸变的 等轴晶粒逐渐取代变形晶粒，而使形变强化效应完全消除的过程，即加工硬化 现象消失。低层错能金属在结晶初始形核过程为：通过亚晶合并和亚晶长大使 亚晶界和基体间的取向差增大，直至形成大角度晶界，便成为在结晶的核心； 晶粒长大过程也就是晶界不断迁移合并的过程，受温度、分散相粒子、可溶性 杂质和合金元素及晶粒位向差的影响。再结晶也是一个晶核形成和长大的过程， 但不是相变过程，再结晶钎焊新旧晶粒的晶格类型和成分完全相同。 退火孪晶退火孪晶：将经一定程度冷变形的金属加热到在结晶温度以上，保温一定 时间，然后冷却到室温的过程。低层错能的面心立方金属及合金（如：Pb-Ca- Sn-Al 合金）经加工和再结晶退火后经常在再结晶退火组织中发现退火孪晶。 退火孪晶是由于新晶粒界面在推进过程中由于某些原因（如热应力等）而出现 堆垛层错而形成的。 第一章 绪论 - 8 - 图 1. 1 冷变形金属组织随加热温度及时间的变化示意图 1.5本课题研究目的及意义 不锈钢的研究历史悠久，近些年来很多国家都在开发经济型铁素体不锈钢， 但是具体牌号的铁素体不锈钢的比较细致、深入的研究还是相对来说较少的。 课题主要针对 410S 铁素体不锈钢不同形变锻造后，通过不同时间在相同温度下 退火后组织特征及其对性能影响着手研究，主要是采用金相显微镜、测量显微 硬度等手段进行金相组织组成、晶粒形状、晶粒尺寸分布的定性分析，以及硬 度的定量分析，来讨研究最终获得的组织及性能变化。 。作为重要的工程材料， 铁素体不锈钢的力学性能，尤其是强度和成型性受到其显微组织包括晶粒尺 寸和晶粒取向的影响。因此研究中小变形及退火过程中铁素体不锈钢晶粒组 织的演变情况具有重要意义 。 第二章 实验过程 - 9 - 第二章 实验过程 实验材料与设备 实验材料 本实验所用材料为 410S 铁素体不锈钢12化学成分如下图所示。 表 2. 1 410S 铁素体不锈钢的化学成分（wt.%） 成分CCrSiMnNSPAl 含量 （%） 0.02613.20.6980.3230.0130.00150.0169 2.1.2实验试剂 酒精、高氯酸、蒸馏水、10%草酸。 2.1.3实验设备 本论文中主要采用以下几种设备进行试样制备和对试样进行组织结构分析： 1. 线切割机床：DK7728 型，泰州金日电子有限公司，用于从大块钢板上切 取实验所需尺寸的母材。 2.金相抛光机：MP-1A型，上海金相机械设备有限公司，用来对样品进行初 磨，为后续样品的抛光和腐蚀实验做准备。 3.SX2 系列 1300箱式电阻炉：额定功率 12 kw，能进行实验所要求的温 度的退火。 4.奥林波斯（OLYMPUS）GX51 金相显微镜：上海薛康光学仪器有限公司。 利用此设备进行试样金相组织的观察，并用配备的数码相机拍摄金相照片。该 设备具有较高的放大倍数,可对样品观察区域进行 50，100，200，500 倍的放大。 5.数字式显微硬度计：HXD-1000TMB 型，上海泰明光学仪器有限公司，用 来对实验样品进行硬度测量。 6.超声波清洗器：HZC,化州华杰科技仪器有限公司，用该设备对腐蚀后的 试样进行清洗，消除表面杂质对实验结果的影响。 第二章 实验过程 - 10 - 7.电动螺旋压力机：用该设备对母材进行轧制，以获得需要的冷轧变形量。 8.管式真空退火炉：用该设备对试样进行退火，有效防止氧化，以及可以 保证实验需要的退火时间和退火温度。它的主要特点有： （1） 本设备专用于小零件等在真空状态下的退火； （2）炉罐密封性好，有效的避免了工件在退火处理中的表面氧化、生 锈，提高了处理质量； （3）保温炉体可向后移动，退火完成后，在保持真空状态下提高冷却 速度。 9.稳压电源：用于在电解抛光和蚀刻时提供稳定的电压。 10.电子万用炉：本实验用来给配制的草酸溶液加热，从而使草酸和蒸馏水 更好更快的融合。 11.X射线衍射仪（XRD）：通过X射线衍射实验数据，根据衍射线的位置 （角） ，对每一条衍射线或衍射花样进行指标化，以确定晶体所属晶系。其根 据是：单晶体的形状和大小决定了衍射线条的位置，也即2角的大小，而晶体 中原子的排列及数量，则决定了该衍射线条的相对强度。 基本原理是将 X 射线探测器置于符合布拉格方程的 2 位置上，试样围绕 入射点做空间旋转，使各方位的晶粒都陆续进入衍射方位（一般参与衍射的晶 粒数达数千个） ，连续测量衍射强度。若试样无织构，则强度不变；若试样存在 织构，则强度随试样的方位而变化，衍射强度正比于发生衍射晶面的极点密度 13。 其它： 大小烧杯、滤纸、不同等级的砂纸、吹风机、玻璃棒，铅板，镊子等实验 常用仪器若干。 2.2实验步骤 初始样品制备 为了使获得的组织更加均匀，碳化物充分溶解，同时保证晶粒不过分粗大， 要进行了一组对比试验来确定退火时间。现准备了 410S 材料的三个试样。在退 火之前，要保持样品洁净，以防污脏东西附着影响最终观察的效果。所以要将 第二章 实验过程 - 11 - 样品在由粗到细的砂纸上进行机械抛光，把样品表面处理干净。然后保留一个 试样，不作退火处理；另外两个分别在高温箱式电阻炉中完成退火工序，退火 温度设定在 1200，其中一个试样退火 5 分钟，另一个退火 10 分钟，然后取 出空冷。接着，为了去除表面的氧化物等，要进行机械抛光，然后在进行电解 抛光和电解蚀刻，这是为了蚀刻试样表面，去掉划痕，去掉应力层，蚀刻出晶 界，能更清楚地观察到组织。具体的处理情况见下表 2.2。 表 2. 2 初始样品制备及状态 1200下退火时间状态热轧态 5min10min 试样编号1#2#3# 2.2.2试验方法 前期准备工序为：线切割退火机械抛光锻造线切割清洗 （1）线切割：选用 410S 铁素体不锈钢，然后利用线切割机床，编制好程 序，切割出大小形状差不多的 2 个试样，编号分别为 A 和 B。 表 2. 3 试样 A 原始尺寸 试样 B长度（mm）宽度（mm）高度（mm） 原始尺寸14.9811.6910.00 表 2. 4 试样 B 原始尺寸 试样 A长度（mm）宽度（mm）高度（mm） 原始尺寸14.2511.6810.48 （2）退火：对试样 A 和 B 在高温箱式电阻炉上完成退火工序，退火温度设 置在 1200，退火时间为 5 分钟，然后取出空冷至室温。 （3）机械抛光（粗磨）：由于切割出的试样表面有油污而且很粗糙，且有切 线割条纹，所以要进行机械抛光工序。具体做法是在在专用的抛光机上进行抛 光，靠极细磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕的。 （4）锻造：锻压工序在电动螺旋压力机上完成。压力机参数具体设置如下： 表 2. 5 电动螺旋压力机参数 打击能量（KJ）电机打击速度预选能量（%）打击行程（mm） 第二章 实验过程 - 12 - （rpm） 2.4844110102 试样 A 和 B 各只经一次锻压工序，其试样 A 的长度变化为 11.69mm8.54mm，试样 B 宽度变化为 14.25mm6mm。 经计算，可以得到试样 A 和 B 的锻压压下量和真应变如下表 2.6 所示。 表 2. 6 试样 A 和 B 锻压压下量和真应变 试样编号AB 压下量（%）2757.9 真应变0.3140.865 （5）线切割：为了研究在同样变形量，而在不同时间后续退火后的组织， 所以要切割出多个样品，来做对比实验。试样 A 切成四个大小形状相似的薄片， 分别编号成 A0， A1，A2，A3；试样 B 也切割成四个大小形状相似的薄片，分别 编号为 B0，B1，B2，B3。 （6）清洗：8 个试样表面有少量油污和线切割痕迹，所以需要在超声波清 洗机上清洗，来获得干净的表面，为后续的退火做好准备。 2.2.3试样热处理 试样热处理是在管式真空退火炉上完成的。管式真空炉包括管式电阻炉， 电炉温度控制器，ZDF-2A 型复合真空计，真空机组和 ZXQ-Z 旋片式真空泵等设 备。其中抽真空装置由扩散泵和机械泵组成。在进行退火之前首先要进行抽真 空准备工作，抽真空时先抽机械泵中的真空，再抽装有试样的真空管中的真空， 当管中的真空度小于 0.005Pa 时即可进行退火。 将 A 组和 B 组中的 1 号退火时间都定为 5 分钟，2 号退火时间都定为 0.5 小时，3 号退火时间都定为 1 小时，而 1 号则都作为原始试样保留，不作退火 处理。如表 2.7 所示。 表 2. 7 试样的变形量及退火状态 形变量原始态退火 5min退火 0.5h退火 1h 27% A0 A1A2A3 57.9% B0 B1B2B3 热处理完的样品要进行的工序是：机械抛光电解抛光电解蚀刻拍摄 第二章 实验过程 - 13 - 组织图像 （1）机械抛光：金相分析用的砂纸 ，而砂纸的分类有干磨和耐水之分 ， 普通粘结剂和树脂粘结剂之分 ，棕刚玉，白刚玉，碳化硅，锆刚玉等磨料 之分。金相专用砂纸 以精选的、粒度均匀的、磨削效果极佳 的碳化硅磨粒 为磨料，采用静电植砂工艺制造出的金相专用耐水砂纸，具有磨粒分布均匀、 磨削锋利、经久耐用的特点。金相砂纸就是指那些目数极细的可以用于抛 光的砂纸，这些砂纸可以用于平整样块的表面，经过平整后的表面就能通过 金相显微镜或其它什么设备看这个样块的金相组织了，所以又叫“金相砂 纸” 。按粒度分，有 100#、220#、400#、600#、800#、1000#、1200#和 2000# 等。其中 100#、220#、400#可用来粗磨，而 600#、800#、1000#、1200#和 2000#则可用于精磨14。 （2）电解抛光： 电解抛光，也称作电抛光，是利用阳极在电解池中所产生的电化学溶解现 象，使阳极上的微观凸起部分发生选择性溶解以形成平滑表面的方法。在电解 抛光液中，以被抛光件作为阳极，不溶性金属作为阴极，两极之间加上电压， 逐渐增大电压时，电流也相应发生变化，电解抛光的电压电流特性曲线如图 2.1 所示。 图 2. 1 电解抛光的电压电流特性曲线 这条特性曲线可分成三段：在 AB 段，随着电压的上升，电流也按比例增 加；在 BC 段，虽然电压升高，但电流保持不变；在 CD 段，电流又随电压的 上升而急剧增大，由此可见，在曲线的不同阶段，阳极金属的溶解特性会发生 不同的变化。一般来说，电解抛光时选择的电流与电压应该位于 BC 段之间， BC 段因而又称为抛光段。 第二章 实验过程 - 14 - 图 2. 2 电解抛光原理图 电解抛光，是以被抛工件为阳极，不溶性金属为阴极，两极同时浸入到电 解槽中，通以直流电而产生有选择性的阳极溶解，从而达到工件表面光亮度增 大的效果（如图 2.2 所示）。外色泽一致，光泽持久，机械抛光无法抛到的凹 处也可整平；生产效率高，成本低廉；增加工件表面抗腐蚀性，可适用于所有 不锈钢材质15。 所需条件及设备：电源，整流器，电极棒，冷却管，加热器，挂具，铅板， 电解槽，排风装置。（其中电源选用的是最高 30V 的可调节直流电源，阴极材 料是铅板，阳极材料为 410S 铁素体不锈钢。 抛光液的配制：要配制 100ml 的抛光液，先往烧杯倒入 85ml 的无水酒精， 再沿着杯壁倒入 15ml 的高氯酸加以混合。要注意高氯酸用完之后要储存在不透 光的容器里，且使用时要注意良好的通风，若不小心碰触，则要用大量的清水 进行冲洗至少 15 分钟。 电化学抛光时，阳极接镊子，然后用镊子夹取在无水酒精清洗并风干后的 试样，放入抛光液中，抛光时间大约为 30s，抛光电压设置为电源的最大值， 即 30v，电流在 0.8A 以上抛光有效。然后取出在无水酒精中快速冲洗 3 遍，防 止氧化。 （3）电解蚀刻：抛光后的试样磨面是一光滑镜面，若直接放在显微镜下观 察，只能看到一片光亮，除某些非金属夹杂物、石墨、孔洞、裂纹外，无法辨 别出各种组成物及其形态特征。必须经过适当的浸蚀，才能使显微组织正确的 显示出来。目前，最常用的侵蚀方法是化学侵蚀法。化学侵蚀是将抛光后的试 样磨面在化学侵蚀剂（常用酸、碱、盐的酒精或水溶液）中侵蚀或擦拭一定时 间。蚀刻方法与设备都与电解抛光基本相同16。 蚀刻液的配制：需要配制浓度为 10%的草酸水溶液。它可以显示不锈钢中 第二章 实验过程 - 15 - 的铁素体、碳化物和奥氏体， 相呈白色，碳化物呈黑色，会在奥氏体边界析 出。现用数字式天平称取 10 克的草酸，倒入 500ml 的大烧杯中，然后再倒入 100 克的蒸馏水，使用玻璃棒进行搅拌。由于溶解速度过慢，所以将其放在电 子万用炉上进行加热，一边加热一边搅拌，直至完全溶解。 本次试验采用 10%的草酸溶液在 5.7-6V 间进行蚀刻，时间为 55s 左右。蚀 刻完毕后将样品从电解液中取出并立即放在酒精中冲洗 3 遍，最后用吹风机吹 干,并尽快对样品进行金相实验观察。若在金相显微镜下观察到的图像不太清晰 或晶界太浅，应放置一小会，再重新进行电解抛光和电解蚀刻工序。 （4）拍摄组织图像：将处理好的试样使用金相显微镜观察其组织，调到多 个不同的视场，并用其配套的数码相机拍下不同倍数下的组织图像。其可以调 节的放大倍数有 100,200和 500等。然后通过数据线传入电脑并保存图像。 为了获得更好更清晰的图片效果，先用 photoshop7.0 软件， “自动调节对比度” 命令，使黑白对比更加明显。 2.2.4试样的硬度测量 完成样品的金相观察之后，就要测量其硬度。测量每个试样的硬度值，每 个试样在测量表面平均分布地测量 5-6 个值，并记录。最后求每个试样的平均 硬度值。 维氏硬度试验基本原理：维氏硬度的测量适用于显微镜分析。维氏硬度 (HV) 以 120kg 以内的载荷和顶角为 136的金刚石方形锥压入器压入 材料 表面，保持一定的时间后，卸除试验力，测量压痕对角线长度，用载荷值除以 材料压痕凹坑的表面积，即为维氏硬度值 (HV)。维氏硬度计 测量范围宽广， 可以测量目前工业上所用到的几乎全部 金属材料，从很软的材料（几个维 氏硬度单位）到很硬的材料（ 3000 个维氏硬度单位）都可测量 17。本实验 中是在 50g 的载荷下工作完成的。 计算公式为： （公式 2. 1） P 为载荷(kg), d 为压痕对角线长度 (mm)。 具体的步骤：打开硬度测试仪，将抛光后的样品安放在试台上，加载载荷， 本实验我们采用 50g 的载荷。转动旋轮使物镜下降，眼睛看着显示器，当试样 第二章 实验过程 - 16 - 离物镜下端 23mm 时，在显示器的视场中心出现明亮光斑，说明聚焦面即将来 到，此时应缓慢微量下降，直至在屏幕中观察到试样表面的清晰成像，这时聚 焦过程完成。然后点击 START 进行打点，记录数据。 图 2. 3 维氏硬度实验基本原理图 图 2. 4 维氏硬度测试样图 2.2.5XRD 分析 利用 X 射线衍射仪测量试样的衍射角及其硬度，然后将其测得的各组数据 分别导入 origin 软件，并作处理，具体做法是： （1）双击 origin 软件图标，打开软件； （2）依次单击菜单栏中的命令：“File”“Import”“ASCII” ，弹 出对话框，选择要导入的文件及文件类型（可以是.dat，.txt 或.csv 等） ； （3）单击表格中的第一个数据，并按 Shift 键不动，鼠标拖动到最后一个 数据，以选定所有数据； （4）依次单击菜单栏中的命令：“Plot”“Line” ，会自动弹出曲线图； （5）再依次单击菜单栏中的命令：“Tools”“Pick Peaks” ，弹出对 话框，无需改动，单击“OK” ，便会自动显示曲线图的峰值，以及其详细信息 （即新表格：包括峰值所对应的衍射角及强度） 。 第三章 实验结果与分析 - 17 - 第三章 实验结果与分析 由上述实验过程中，我们对试样进行了原始组织的观察、锻造变形、真空 退火和硬度分析，下面我们从原始组织、组织演变、晶粒尺寸、硬度变化和织 构分布几个方面对所得到的结果进行说明。 初始样品制备 a) 1#（热轧态） b）2#（1200-5min） c）3#（1200-10min） 图 3. 1 初始样品组织 经在图 3.1 的金相组织观察，可以看到，如图 a）所示，1#试样,即出厂热 轧态，组织沿轧制方向拉长，铁素体晶粒呈纤维状。说明样品在轧制时发生塑 性变形，不仅外形发生变化，而且其内部的晶粒也相应地被拉长或压扁，且晶 界模糊不清；如图 b）所示，2#试样，发生了不完全的再结晶，晶粒大小不太 均匀，晶界很清晰，变形痕迹基本消除，得到粗晶，其晶粒尺寸大约为 80100m；而如图 c）所示，3#试样，已完成再结晶，晶粒比较均匀，并且发 生了一定程度的长大，其晶粒尺寸已经大到 250m 左右。所以，为了使碳化物 充分溶解，组织更加均匀，同时保证晶粒不过分粗大，所以选择 2#试样 第三章 实验结果与分析 - 18 - （1200-5min）退火的试样进行后续处理研究。 3.2组织演变与硬度值分析 根据再结晶理论，冷变形金属在加热时会依次经历回复、再结晶和晶粒长 大三个阶段。从组织上看，回复阶段的组织变化为晶粒内的胞状位错结构转变 为亚晶；再结晶阶段是以产生无畸变的新晶核，然后在变形金属基体内长大， 形成大角度晶界的新晶粒为标志的18。以 410S-1200退火 5min 的作为原始 试样，详细介绍回复与再结晶过程中组织的演变过程。 3.2.127%形变锻压态不同处理后的组织演变 a) A0：27% b) A1：27%-800-5min C）A2：27%-800-0.5h d）A3：27%-800-1h 图 3. 2 27%形变锻压态不同处理后的组织演变 从图 3.2 所示的 27%变形量下不同状态的组织可以看出，a）图中白色组织 是先共析铁素体，灰色区域是在晶界及晶粒内部处析出的碳化物；退火 5min 后 的组织如图 b）所示，晶界有大量的黑色片状物析出，与变形后的组织相比， 发生了相变，黑色片状物可能为低碳马氏体；而随着退火时间的延长，可以在 图 c）和图 d）看到新生成了块状铁素体，其含量增多，而黑色片状物大大减少， 第三章 实验结果与分析 - 19 - 只有少量碳化物在晶界处析出19。 表 3. 1 27%形变锻压态不同处理后的硬度 测量值试样编号 12345 平均值 （HV） 2#137.1148.3150.7149.2157.6148.6 白 色 225.5204.8219.5208.7222.2216.1 A0 灰 色 370.2362.1355.4369.0357.8362.9 白 色 174.1177.5175.2189.4181.9179.6 A1 黑 色 228.9230.6229.4226.6231.8229.5 A2149.5157.6165.7150.7142.6153.2 A3134134.8148.6159.3153.5146.0 27%形变锻压态不同处理后的硬度 0 100 200 300 400 2#A0A1A2A3 试样编号 平均硬度/HV 系列 1 图 3.3 27%形变锻压态不同处理后的硬度曲线 从表 3.1 所示的 27%变形量试样的硬度平均值和图 3.3 所示的对应的硬度 曲线，可以看出，小变形后试样的硬度比原始试样要高，而在 800下退火时， 随着退火时间的变长，其平均硬度也呈不断下降趋势。而小变形后试样 A0和 800退火 5min 试样 A1的不同颜色区域具有不同的硬度，且差值较大。另外， 试样 A2（800退火 1h）的硬度值 153.2HV 快降到回复前的硬度 148.6HV，故可 以判断 27%形变锻压后在