《通用化学实验技术》PPT课件.ppt

通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 * 物质的合成技术 实验55. 肉桂酸的合成 55.1实验目的 (1)了解肉桂酸的制备原理和方法 (2)熟悉和掌握水蒸气蒸馏、重结晶和回流等基本操作 技术。 55.2实验原理 该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙酸酐过量，反应产 物与无水碳酸钾反应放出二氧化碳，使平衡向生成肉桂酸的方向移 动。 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 55.3 操作流程(或要点) 苯甲醛 乙酸酐 无水碳酸钾 165175 肉桂酸 苯甲醛 乙酸酐 碳酸钾 乙酸 热水，稍冷 加Na2CO3 肉桂酸钠 苯甲醛 乙酸钠 碳酸钾 碳酸钠 水蒸气蒸馏 除去苯甲醛 肉桂酸钠 乙酸钠 碳酸钾 碳酸钠 加HCl 酸化 脱色 过滤 滤液 肉桂酸 乙酸 氯化钾 氯化钠 冷却,结晶 抽滤 肉桂酸粗产品 重结晶提纯 肉桂酸产品，称重，计算产率。 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 附：产率计算：产率= 实际产量 理论产量 100% 例如：用20g环己酮和催化剂硫酸一起加热，可得到12g环己烯 ，试计算它的百分产率？ 相对分子质量 100 82 20g 理论产量 理论产量=2082100=16.4g 产率= 实际产量 理论产量 100%=1216.4=73% 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 在合成中产率通常不可能达到理论值,主要原因如下: 在一定条件下,化学反应建立了平衡,反应物不可能完全转化 为产物。 对有机反应，在发生主反应的同时，常伴有副反应的发生， 使一部分原料消耗在副产物中。 分离纯化过程中引起的损失。 55.4 注意事项 (1) 在此反应温度下，加热时间过长，会发生部分脱羧产生 不饱和烃副产物，并进而生成树脂状物，反应温度高于200， 这种现象更为明显。所以在实验过程中要特别注意温度的控制。 (2) 肉桂酸有顺反异构体，但Perkin反应制得的是反式异构体， 熔点135.6。 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 55.5思考题 (1) 用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠使 溶液呈中性，此时溶液中有那几种化合物，各以什么形式存在？ (2) 在Perkin反应中，用羧酸盐代替酸酐，会得到两种不同 的芳基丙烯酸，为什么？ 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 实验56 1-溴丁烷的合成 56.1实验目的 (1)了解由醇和氢卤酸制备卤代烃的原理和方法。 (2)学习气体吸收装置的基本操作。 巩固回流、萃取、液体干燥和普通蒸馏等基本操作技术 56.2实验原理 主反应: 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙醇过量、及时 蒸出产物的方法提高产率。 556.3 操作流程 主要的副反应有: 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 正丁醇,浓硫酸,溴化钠 回流,蒸馏 1-溴丁烷,正丁醇, 正丁醚,溴 加亚硫酸氢钠 1-溴丁烷,正丁醇,水,正丁醚,溴化氢,溴 加浓硫酸洗涤 1-溴丁烷,微量的硫酸 分液得有机层 水洗 弃去硫酸氢钠,硫酸 弃去正丁醇,溴化氢,水 弃去溴 1-溴丁烷,正丁醇, 正丁醚 弃去正丁醇, 正丁醚,硫酸,亚硫酸氢钠 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 1-溴丁烷,微量的水 干燥,蒸馏 先用水洗 后用碳酸氢钠洗，再用水洗 1-溴丁烷,微量的硫酸 硫酸氢钠, 水 1-溴丁烷,称重,计算产率 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 56.4 注意事项 浓硫酸遇水剧烈防热，有时会导致溶液沸腾而溅出，因此 混合浓硫酸时一定要在振摇并冷却下加入水中，不可倒过来加。 (2) 要严格控制反应温度以减少副产物的生成； (3) 1-溴丁烷是否蒸完，可从三个方面判断：蒸出液是否由浑浊 变澄清；反应瓶中油层是否消失；取一试管收集几滴刚蒸出的 流出液，加水后摇动，观察有无油珠出现。如无，表明流出液中 已无有机物质。 (4) 在蒸馏前，必须将正丁醇除净。因正丁醇和溴丁烷可形共 沸物，蒸馏时难以除去。 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 55.5思考题 (1) 本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的浓度过大或过小 有什么不好？ (2)为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗涤一次？ (3)产物的干燥剂为什么选择无水氯化钙? 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 实验59. 阿司匹林的合成 59.1实验目的 (1)掌握由酸酐制备酯的方法 (2)巩固减压过滤压过滤 、固体重结结晶等操作技术术 59.2实验原理 主反应: 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 副反应: 59.3 操作流程 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 水杨酸,乙酸酐,浓硫酸 8090 乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸,乙酸酐, 硫酸,乙酸,水 加冰水 乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸, 硫酸,乙酸,水 水杨酸, 硫酸,乙酸,水 冷却结晶 加50mL水 乙酰水杨酸,聚合物 加碳酸氢钠 聚合物 乙酰水杨酸钠 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 乙酰水杨酸钠 加HCl 酸化 乙酰水杨酸,称重,计算产率 水层弃去 59.4 实验中的注意事项 (1) 反应容器应该干燥； (2) 反应温度不宜过高，否则会增加副产物的生成； (3) 乙酰水杨酸受热易分解，分解温度是128135。所以应 在100以下烘干。 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 59.5 问题讨论 写出反应中得到的高聚副产物可能的结构。除此之外， 1. 还可能会有哪些副产物？ 为什么选用饱和碳酸氢钠溶液作为消除杂质的试剂？ 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 * 基础仪器分析技术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 * 综合应用实验技术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 * 设计性实验技术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 * 研究性实验技术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 * 化学实验仿真(模拟)技术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 实验3. 硫酸铜的提纯 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 通用化学通用化学实验实验实验实验 技技术术术术 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