《添加剂检测》word版.doc

饲料级硫酸锰的测定1、原理 将硫酸锰用水溶解，以盐酸羟胺为还原剂，用氨-氯化铵缓冲溶液控制PH=10，加铬黑T指示剂，以EDTA滴定液滴定至浅蓝色络合物。2、试剂 盐酸羟胺（分析纯）； 氟化铵（分析纯）； 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）； 铬黑T指示剂（5g/L）； EDTA标液约为0.05mol/L。3、操作步骤 准称0.3克（精确至0.0002g）于250ml锥形瓶中，加150ml水，加0.5g盐酸羟胺溶解后，再加3g氟化铵，然后加热63-65立即加10-20ml氨-氯化铵缓冲溶液摇匀加几滴铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至紫红变为纯蓝色为滴定终点。4、结果的表示和计算Mn(%)=式中：C标准滴定溶液的浓度，mol/L; V消耗的标准滴定液的体积ml; V0消耗的空白样液的体积ml;0.05494与1.00mlC（EDTA）=0.1000mol/L的EDTA相当的克表示的锰的克数。饲料级碱式氯化铜的测定1、原理 加入碘化钾，将溶液中的二价铜离子还原为一价铜离子，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，释出的碘以测定铜。2、试剂和溶液 硫代硫酸钠：C约为0.1mol/L的标准溶液； 盐酸：1:1盐酸溶液； 可溶性淀粉：0.5%淀粉溶液； 碘化钾（分析纯）； 冰醋酸（分析纯）。3、测定步骤 称取0.2g试样，称准至0.0001g，置于250ml碘量瓶中，加50ml水，加10ml盐酸（1:1）溶解，加热煮沸5min,冷却后，加4ml冰醋酸，加2.5g碘化钾，立即用水密封，摇匀放置20min，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点，同时做空白试验。4、结果的表示和计算Cu（%）=式中：C标准滴定溶液的浓度mol/L； V消耗的标准滴定液的体积ml； m样品的质量；0.06355每毫摩尔铜的克数（g）。饲料级硫酸亚铁1、原理 在酸性条件下，二价铁离子与高锰酸钾发生氧化还原反应，以过剩高猛酸价为指示终点次出现粉红色，以测定硫酸亚铁含量2、试剂 浓硫酸（分析纯）； 浓磷酸（分析纯）； 高锰酸钾标液约为0.1mol/L。3、操作步骤 准称0.5g样品于250ml锥形瓶中，加入50ml不含二氧化碳的蒸馏水，加5ml浓硫酸与2ml浓磷酸，用高锰酸钾标液滴定至溶液呈现粉红色，在30s内不消失为滴定终点。4、结果的表示和计算 Fe（%）=式中：C标准滴定液的浓度mol/L； V消耗的标准滴定液的体积ml； V0消耗的空白标准滴定液的浓度； m 样品的质量； 0.0585-与1.00mlC（1/5KmnO4）=1.000mol/L相当的克表示的铁的质量。饲料级碘化钾1、原理 碘化钾与硝酸银反应，生成淡黄色沉淀，反应表示如下： KI+AgNO3KNO3+Ag2、试剂和溶液 冰乙酸：1+16溶液； 曙红钠：0.4%（m/v）乙醇溶液； 硝酸银约为0.1mol/L。3、测定方法 称取2.5g预先在105烘至恒重的试样，称准至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，用50ml水溶解，加5ml冰乙酸及3滴曙红钠，用硝酸银标准溶液避光滴定至溶液呈肉红色，即为终点。4、结果的表示和计算碘化钾(KI)d的百分含量按式（1）计算： 100 （1）碘化钾以（I）计的百分含量按式（2）计算： 100 （2）式中：C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V滴定所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； m试样质量，g； 0.1660每毫摩尔碘化钾的质量；0.0127每毫摩尔碘的克数饲料级亚硒酸钠1、原理 在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化还原反应产生游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的游离碘，以淀粉为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。2、试剂和溶液 碘化钾（分析纯） 三氯甲烷（分析纯） 盐酸溶液：1+1 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约为0.12mol/L 淀粉指示液：10g/L3、操作步骤 称取约1.0g预先在105110下烘干至质量恒重的试样（精确至0.0002g），置于250ml碘量瓶中，加100ml水使其溶解，加入2g碘化钾，10ml三氯甲烷和5ml盐酸溶液，摇匀，在暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液由棕红色变为淡黄色）加2ml淀粉指示剂，强力振摇1min,继续滴定至水层蓝色消失。4、分析结果的表述以质量百分数表示的亚硒酸钠（以Se计）含量按下式计算： X=式中：C硫代硫酸钠标准滴定液的实际浓度，mol/L; V1滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，ml; V0滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，ml; m试样质量；0.01974与1.00ml硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O2)=1.000mol/L相当的以克表示的硒的质量。饲料添加剂碘酸钙1、原理 酸性溶液中，碘酸根离子还原成游离碘，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，反应式如下： IO3+5I+6H+3I2+3H2O I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI2、试剂和溶液 高氯酸（分析纯） 碘化钾（分析纯） 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O2）约0.1mol/L 可溶性淀粉溶液：10g/L3、分析步骤 称取约6g试样，精确至0.0002g，置于150ml 烧杯中。加入10ml高氯酸及10ml水，微热溶解试样，冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50ml置于250ml碘量瓶中，加入1ml高氯酸，3g碘化钾，盖住瓶口，稍一旋转，静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。近终点时，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点，同时进行空白试验。4、分析结果的表述主含量以（I）计质量百分数按（1）式计算： （1）主含量以Ca（IO3）2计质量百分数按（2）式计算： （2） 式中：C硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L； V滴定实验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,ml; V0滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,ml;饲料级氯化钴1、原理 在酸性介质中，Co和SCN生成具有Co(SCN)4离子式的络合物，在丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠盐滴定，Co与乙二胺四乙酸二钠生成红色络合物，达终点时，蓝色消失。2、试剂和溶液 盐酸羟胺（分析纯） 硫氰酸铵（分析纯） 乙酸铵饱和溶液 丙酮（分析纯） 乙二胺四乙酸二钠：约0.05mol/L3、分析步骤 称取3g试样，称准至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加50ml水溶解，加0.25g盐酸羟胺，加10g硫氰酸铵，加4