仪器分析习题集.pdf

共 8 页第 1 页 一、名词解释一、名词解释 远红外光谱磷光保留指数最后线化学计量焰自吸 峰宽物理干扰特征峰保护剂保留体积反相色谱荧光 电离干扰散射光富燃焰相关峰相对保留值荧光熄灭 振动弛豫吸收曲线噪声保留时间程序升温检出限 正相色谱红外光谱基线保留体积梯度洗脱最小检测量 半峰宽吸附色谱释放剂吸光系数调整保留体积带通宽 死体积化学干扰保护剂锐线光源标准偏差吸光度 自吸变宽分配系数反相色谱特征浓度物理干扰分配比 分配色谱化学干扰倍频峰分离度拉曼散射光第一共振线 基频峰振动弛豫贫燃焰死时间系间窜跃反系间窜跃 瑞利散射光 二、填空题二、填空题 1、吸收曲线表明了某种物质对不同波长光的吸收能力分布。曲线上 的各个峰叫。峰越高，表示物质对相应波长的光的越大。其 中最高的那个峰叫，它的最高点所对应的波长叫，用表 示。 2、反相色谱中常见的流动相有、等。 3、在分子荧光分析中随着溶剂极性增加，荧光强度，荧光波 长； 溶剂粘度减小， 荧光强度； 含重原子溶剂， 荧光强度。 4、 正相色谱中常见的流动相有、等。 5、在分子的每一个电子能级上有许多间距较小的（）能级，在每 一个（）能级上又有许多间距更小的（）能级。 6、在紫外分光光度计中，热辐射光源用于（）光区，如（）灯； 气体放电光源用于（）光区，如（）灯。 7、低温原子化法包括（）和（） 。 8、气相色谱检测器可分（）型和（）型两大类。 9、毛细管柱又叫（）柱，分为（） 、 （）和（）空心柱。 10、在色谱法中，按固定相的使用形式，可分为： （）色谱、 （） 色谱、 （）色谱。 共 8 页第 2 页 11、温度直接影响色谱柱的（） 、检测器的（）和（） 。控制温 度主要制对（） 、 （）和（）的温度控制。色谱柱的温度控制方 式有（）和（）升温二种。 12、分子的转动能级跃迁，需吸光，因此形成的光谱称为光 谱或光谱。 13、单色器一般由、和等几部分组成。 14、 高效液相色谱仪的紫外检测器包括、和检测器三种， 梯度洗脱方式包括梯度和梯度两种。 15、组成速率方程的三相分别为相、相和相。 16、荧光是由态最低振动能级至态各振动能级间跃迁产生的； 而磷光是由态的最低振动能级至态各振动能级间跃迁产生的。 17、火焰原子化器的火焰结构可分为区、区、区和区， 样品在区被原子化。 三、单项选择题三、单项选择题 1、高效液相色谱仪中，以下哪种检测器不适合做梯度洗脱？（） A电导B蒸发光散射C示差D荧光 2、做正相色谱时不能选择以下列哪种溶剂为流动相？（） A环己烷B氯仿C正己烷D水 3、液相色谱体系中有气泡进入时，应选择以下哪种溶剂排气？（） A甲醇B乙腈C正己烷D异丙醇 4、某药厂拟用气相色谱法检测原药材中有机磷类农药残留，应首选 以下哪种检测器？（） AFIDBTCDCFPDDECD 5、在用分光光度法测定总黄酮含量时，常用芦丁为对照品，在样品 溶液中加入亚硝酸钠硝酸铝氢氧化钠试液， 让铝离子与黄酮类化 合物发生络合反应显色来进行测定，在该方法中应使用哪种空白溶 液？（） A溶剂空白B试剂空白C样品空白D蒸馏水 6、电子由激发三重态经反系间窜回到激发单重态再通过辐射跃迁回 基态时，发出的光称为？（） Cu u B AH+= 共 8 页第 3 页 A、磷光B、荧光C、共振荧光D、迟滞荧光 7、CO2分子的以下哪种振动没有红外活性？（） AasBsCD 8、“皮鞋胶囊”的主要危害是 Cr 元素超标，如需利用火焰原子吸收光 谱法测定其含量时，要求燃烧头的位置？（） A比正常位置高B比正常位置低 C无特殊要求D比正常位置偏外 9、在紫外-可见分光光度计中，用于可见光区的光源是？（） A无极放电灯B卤钨灯C氘灯D空心阴极灯 10、以下高效液相色谱仪的检测器中，哪种属于通用型检测器。 （） ADADBUVCELSDDFLD 11、吸光度与透过率之间的关系，以下哪种表述方法是正确的。 （） AA-lgTBAlgTCAlgIt/IoDA=1/T 12、利用气相色谱法检测中药材中有机磷类农药残留，应首选以下哪 种检测器。 （） AFIDBFPDCECDDTCD 13、当分离度（R）为多少时，认为两峰刚好达到基线分离。 （） AR=0.8BR=1.0CR1.5DR1.0 14、气相色谱法进样时，进样时间应控制在。 （） A1s 以内B10s 以内C1-2sD1min 以内 15、当样品溶液组成简单时，可用以下哪种溶液做空白？（） A溶剂B试剂C样品D蒸馏水 16、在紫外-可见分光光度计中，用于可见光区的光源是？（） A氙灯B卤钨灯C氘灯D空心阴极灯 17、在水-乙腈体系中，水占多少比例时，粘度最大？（） A、50%B、35%C、40%D、75% 18、气相色谱法检测具有电负性的物质时，首选以下哪种检测器？ （） A、FIDB、FPDC、ECDD、TCD 19、当分离度（R）为多少时，认为两峰完全分开？（） 共8页第4页 A、R=0.8B、R=1.0C、R1.5D、R1.0 20、电子由激发三重态跃迁回基态单重态时，发出的光称为（）？ A、磷光B、荧光C、共振荧光D、迟滞荧光 21、更换极性差别较大的流动相时，应以以下哪种试剂过渡？（） A、甲醇B、乙腈C、正已烷D、异丙醇 22、采用原子吸收光谱法测定 Hg 元素时，首选哪种原子化器？（） A、火焰B、石墨炉C、氢化物发生器D、冷原子化器 23、关于比色皿的使用，以下哪种表述是正确的？（） A、在可见光区既可用玻璃比色皿也可用石英比色皿 B、在紫外光区既可用玻璃比色皿也可用石英比色皿 C、紫外光区只能用玻璃比色皿D、在可见光区只能用玻璃比色皿 24、在凝胶色谱（空间体积排阻色谱）中，物质的洗脱顺序为？（） A、小分子物质先被洗脱B、大分子的物质先被洗脱 C、大、小分子同时洗脱D、大、小分子随机洗脱 25、某组分在固定相中的浓度为 CA，在流动相中的浓度为 CB，则此 组分在两相中的分配系数 K 为？（） A、CB/CAB、CA/CBC、CA/(CA+CB)D、CB/(CA+CB) 26、在高效液相色谱中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素 是？（） A、纵向扩散B、涡流扩散 C、固定相传质阻力D、流动相传质阻力 27、在色谱操作条件中，对分离好坏影响最大的因素是？（） A、载气流速B、检测室温度C、柱温D、进样量 28、评价气相色谱柱总分离效能的指标是？（） A、有效塔板数B、分配系数C、选择性因子D、分离度 29、原子吸收分光光度计采用下列哪种灯作为光源？（） A、空心阴极灯B、氢灯C、泵灯D、钨灯 30、用气相色谱法检测含水量时，首选以下哪种检测器？（） A、FIDB、FPDC、ECDD、TCD 31、以下哪种试剂不是反相色谱中常见的流动相？（） A、甲醇B、氯仿C、乙腈D、水 32、关于紫外可见分光光度计光源的选用，以下哪种表述是正确 共8页第5页 的？（） A、在可见光区既可用氘灯也可用钨灯 B、在紫外光区既可用氘灯也可用钨灯 C、检测波长为 245nm 时，应用氘灯 D、检测波长为 625nm 时，应用氘灯 33、 当分离中等极性的物质时， 为获得最佳的分离效果， 应选择 （） 固定液。 A、强极性固定液 B、中等极性固定 C、非极性固定液 D、以上均可 34、以下哪种试剂是反相色谱中常见的流动相？（） A、甲醇B、异丙醇C、乙腈D、水E、以上都是 35、高效液相色谱仪中，以下哪种检测器灵敏度最高（） A紫外B蒸发光散射C示差D荧光 36、利用气相色谱法检测药材含水量，应选择哪种检测器（） AFIDBTCDCFPDDECD 37、水分子有几个红外吸收峰（） A1B2C3D4 38、CO2分子的以下哪种振动没有红外活性（） AasBsCD 39、以下高效液相色谱仪的检测器中，哪种属于通用型检测器（） ADADBUVDELSDDFLD 40、利用气相色谱法检测中药材中有机磷类农药残留，应首选以下哪 种检测器（） AFIDBFPDDECDDTCD 四、简答题四、简答题 1、比较红外光谱与紫外光谱有哪些区别？ 2、简述什么是原子吸收光谱法中的电离干扰及消除电离干扰的方 法？ 3、塔板理论中的四个假设分别是什么？ 4、比较以下每组的两种化合物中哪一个荧光强度更强，并简单说明 理由。 A：与 B： N NN N 共8页第6页 C：与 D： E：与 F： 5、什么是气相色谱法中的程序升温？在什么情况下需要做程序升 温？ 6、什么是原子吸收光谱法中的物理干扰？如何消除物理干扰？ 7、分子去活化过程中的无辐射跃迁包括哪几种形式？ 8、比较以下每组的两种化合物中哪一个荧光强度更强，并简单说明 理由。 A：与 B： C：与 D： E：与 F： 9、简单解释利用原子吸收光谱分析样品，为何当光源中存在邻近线 时，不管待测元素是否吸收邻近线吸光度都会减小。 10、 红外光谱法制备固体样品常用的稀释剂有哪些？其用量一般为多 少？对稀释剂有哪些要求？ 11、高效液相色谱仪使用手动进样时应注意哪些问题？ 12、以硫酸奎宁溶液为例，简单说明如何通过选择不同的激发波长来 消除拉曼光的干扰。 13、 什么是原子吸收光谱法中的化学干扰？消除化学干扰所用抑制剂 有哪几种？ 14、液相色谱法选择流动相的原则有哪些？ 15、将以下 A、B、C、D、E 六种化合物中羰基伸缩振动频率由低到 高进行排列并简单说明原因。 (A)(B)(C)(D)(E) 16、气相色谱中对担体的性质有何要求？ 17、什么是分离度？其值在不同大小时，有什么物理意义？ NO2 N CH3H3C -O3S N CH3H3C SO3- OH C O COO- O-O C COO- O-O NO2 共8页第7页 18、什么是梯度洗脱？它包括哪两种形式？ 19、引起朗伯-比尔定律偏离的原因有哪些？ 20、液相色谱选择流动相的原则有哪些？ 五、光谱解析题（共 10 分）五、光谱解析题（共 10 分） 1、从商洛某地产药材中分离得到一化学成分，经质谱分析后可知 其分子式为 C8H14，该化合物 IR 光谱图如下，试推断其可能的分子结 构。 2、从商洛某地产药材中分离得到一未知物，经测定其沸点为 202，分子式为 C8H8O，其红外光谱如图所示。试由光谱解析，判断 其结构式。 40003600320028002400200016001200800400 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 T% cm-1 3300cm-1 2850cm-1 2960cm-1 2100cm-1 1470cm-1 1370cm-1 720cm-1 625cm-1 共8页第8页 六、应用题六、应用题 1、某药厂利用气相色谱仪分析一批样品时得到如下色谱图，请 根据图表数据判断 1、2 号两峰是否达到基线分离？如企业想提高该 样品中两组份的分离度，你觉得可以从哪些方面入手？ 峰号保留时间/min峰宽/min 116.401.11 217.331.04 2、某药检机构为防止“皮鞋胶囊”流入市场，购入原子吸收光 谱仪检测胶囊中 Cr 元素的含量。为验证仪器性能指标，配制浓度为 1g mL -1的 Cr 元素标准品溶液， 用火焰原子吸收光谱法测得其吸光 度为 0.45，利用空