铁矿石化学分析方法.doc

铁矿石化学分析方法1：目的： 规范了铁矿石分析方法。适应生产的需要，确保分析结果准确及时2：适应范围 适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定3：引用标准： GB/T6730-86铁矿石化学分析方法4：全铁量的测定 重铬酸钾容量法4.1方法提要：试样用硫磷混酸溶解，然后加入浓盐酸，氯化亚锡用氯化高汞除去，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁。4.2试剂4.2.1硫酸磷酸1：1比例混合，硫酸（比重1.84），磷酸（比重1.7）4.2.2二氯化锡溶液（10%）称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸（比重1.19）中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。4.2.3 二氯化汞饱和溶液4.2.4盐酸（比重1.19）。4.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，摇匀。4.2.6重铬酸钾标准溶液（0.07162mol/L）TQ称取3.512克预先在105烘干1小时后重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。4.3分析步骤称取0.2克试样放入500ml三角瓶中，加入10ml 1:1硫、磷混合酸，电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下（试样完全）冷却，以水冲洗瓶壁，加入10ml盐酸，电热上加热至近沸取下，用10%的二氯化锡逐滴还原至无色，并过量12滴，流水冷却至室温，加入5ml的二氯化汞饱和溶液，摇匀、静止3分钟，加水150200ml，加78滴二苯胺磺酸钠（0.2%），立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。4.4计算：全铁（%）=（N*V*0.05585/W）*100式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度 W-试样重（克） 0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。4.5允许差：全铁量（%）允许差250.2525.0130.000.3030.0140.000.2540.0150.000.4050.000.455硫量的测定燃烧碘酸钾滴定法5.1方法提要：试样在高温氧气流中燃烧，生成SO2以淀粉吸收液起始的兰色为终点。5.2试剂5.2.1淀粉吸收液（0.05%）：称取2克可溶性淀粉，搅成糊状，经沸水250ml冲溶并煮沸，加入12ml盐酸，用水稀释4000ml，摇匀。5.2.2碘酸钾标液：（0.0312mol/L）称取1.113克碘酸钾，溶于含有5克碘化钾、1克氢氧化钠的溶液中，移入1000ml溶量瓶，以水稀释至刻度、摇匀，待标定。5.2.3碘酸钾溶液的标定：称取标样0.05克三份按分析步骤测定，取其平均值按下式求出滴定度TS=（S*G）/V式中：TS-1毫升碘酸钾标液相当于硫的克数 S-标样中硫的百分含量（克） G-称取标样重（克） V-滴定标样消耗碘酸钾标液毫升数5.3仪器设备5.3.1氧气瓶5.3.2医用氧气表5.3.3洗氧瓶（内盛浓硫酸）5.3.4缓冲瓶5.3.5干燥塔（内盛碱石棉和无水氯化钙）重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量一、 药品仪器 过氧化钠 碳酸钠 盐酸 明胶 烧杯（250ml） 玻璃棒 铁坩锅 瓷坩锅 遇炉 水浴锅 马弗炉 漏斗 漏斗架 圆底烧瓶（1000ml） 水洗瓶 坩锅钳 恒温干燥器二分析步骤准确称取0.5000Gg的样品，置于洗净的铁钳锅中（4%的盐酸洗净，水洗烘干），加入34克过氧化钠和碳酸钠（3+2）的混合熔剂，用尖头拨棒混匀，少量定量滤纸擦净拨棒，再撒上一薄层溶剂。同时做空白实验。盖上坩埚盖，放入马弗炉中，升温至650，保持15分钟。取出冷确，放入250ml的烧杯中，用热水浸出铁坩埚，加入25ml盐酸加热搅拌溶解沉淀（视情况再添加适量盐酸，直至沉淀完全溶解），用电炉蒸至小体积（50ml左右），放入水浴锅中100水浴加热，蒸发至温盐，加放7ml 1%的明胶溶液（热水配制），搅拌，静止35分钟后加入25ml热水，搅拌溶解。过滤（定量滤纸），用5%盐酸清洗烧杯及滤纸6次左右，然后再用热水清洗3次，过滤完成后折叠滤纸。将空瓷坩埚置于马弗炉中升温至1000，保持1小时，取出，稍冷，置于恒温干燥器内，30分钟后称重M1，再放入马弗炉内升温至1000，保持1小时，取出，稍冷，置于恒温干燥器内，30分钟称重M2（M1和M2相差0.0004g以内即为恒重）将折叠好的滤纸放放已恒重的瓷坩埚内，置于马弗炉中升温至1000，（650前炉门稍开）保持1小时，取出，稍冷，置于恒温干燥器内，30分钟后称重M3，再放入马弗炉内升温至1000，保持1小时，取出，稍冷，置于恒温干燥器内，30分钟称重M4（M3和M4相差0.0