原子吸收法测定石灰石中的元素.doc

原子吸收法测定石灰石中的元素【摘要】文章详细介绍了用原子吸收光谱法测定石灰石中的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的测定方法和注意事项，并用石灰岩国家标准物质进行验证，结果表明，该方法简便、快速、准确。【关键词】原子吸收光谱法石灰石元素前言：石灰石是水泥工业的重要原料之一，其中所含杂质成份及含量（常见的有硅、铝、铁、镁、碱等的化合物）将影响其品质高低。因此，水泥生产中对石灰石的成分分析具有重要意义。近年来，随着科学技术和经济的飞速发展，许多厂矿都采用原子吸收光谱仪来进行石灰石化学成分分析。它与常用的容量分析法比，具有灵敏度高、干扰小、分析速度快、精密度高、结构简单、操作方便、价格适宜等优点。为此，本文将对用原子吸收光谱法测定石灰石中Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的方法和注意事项作详细介绍，供参考。1 实验部分（1） 实验仪器与试剂。实验仪器：Varian Spectr AA-30型原子吸收光谱仪（澳大利亚瓦里安公司）。实验试剂：Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn标准溶液，其质量浓度均为：1mg/ml；HF、HClO4、HCl酸均为优级纯；试验用水为蒸馏水。（2） 仪器工作条件。火焰：空气乙炔；测定时间：1.5 s。其它各元素的测定工作条件见表1。（3） 样品处理方法。准确称取已在105 110下烘干石灰石粉末样品0.4g左右，放入铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加入20ml水和25 ml浓盐酸。将坩埚放在110 V左右低温电炉上加热10 min，取下静置至不溶物沉入坩埚底后，用移液管将澄清溶液移至50 ml容量瓶中。然后向坩埚底部的沉淀物中加入2ml3 mlHF酸，46滴HClO4酸，继续加热至白烟冒尽，稍冷，加入6滴HCl（11）和少许水，加热至溶液澄清。将溶液并入50ml容量瓶，用水多次冲洗坩埚，最后定容至50 ml，此溶液称为“原始溶液”。表1各元素的测定工作条件CaMg Fe K Na Mn分析谱线/mm 422.7202.5 248.3 769.9 589.6 279.5灯电流/mA 104 4 5 5 5光谱通带/nm0.5 1.00.1 1.0 1.0 0.2（4)标准工作曲线绘制。将质量浓度为1 mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn标准溶液用蒸馏水稀释，配制成各元素的标准工作曲线浓度系列，具体浓度见表2，以浓度吸光度绘制标准工作曲线。表2 各元素的标准工作曲线浓度元素 准工作曲线浓度/（gml-1）Ca 0 7.5 15.0 22.5Mg 0 3.006.00 9.00Fe0 2.004.006.00 K 0 1.503.004.50Na 0 0.51.001.50Mn 0 1.002.003.00（5） 样品测试溶液的制备。用原始溶液直接测定Mn；将其稀释10倍测定Fe、K、Na；将其稀释50倍测定Mg；将其稀释200倍测定Ca。2 结果与讨论（1） 分析谱线的选择。选择分析谱线的原则一般有三条：一是选择性好，抗干扰能力强，即用所选谱线测定样品时，不出现干扰或干扰比较小；二是线性范围比较广，以利于准确测定。根据这些要求，我们通过实验研究，综合分析后确定采用Ca=422.7 nm,Mg=202.5 nm,Fe=248.3 nm,K=769.9 nm,Na=589.6nm,Mn=279.5 nm为测试分析谱线。（2） 干扰及其消除。选用这些分析谱线进行测试，为了考查其干扰程度，我们做了回收试验。发现用原始溶液直接测定Mn基本不受干扰，回收率在97.0%102.0%之间。将原始溶液分别稀释10倍、50倍、200倍，测定Fe、K、Na、Mg和Ca的测试结果表明，此时基体及共存元素几乎不干扰测定，回收率在95.0%104.0%之间，因而无需添加基体改进剂或进行基体匹配，使得测定简单，方便，快速。（3） 结果计算。由于仪器测试结果为元素的质量浓度值（g/ml），将元素的质量浓度值换算成质量分数按以下公式进行计算：R%=(CV10-6/G)M100%=(CV10-4/G)M% 式中：R%各元素氧化物的质量分数；C 各元素的测试质量浓度值，g/ml；V定容体积，ml；G样品质量，g；M各元素与氧化物之间的换算系数。（4） 测试方法的验证。为了验证方法的准确性，我们选择了三种成分相差很大的石灰岩国家标准样品进行测试，为了方便比较，我们将样品的标准值及测定结果列于表3。在测试过程中，如果样品浓度超过标准工作曲线应将样品稀释至曲线工作范围内。 表3 样品的标准值和测定结果样品名称 项 目CaO MgOFe2O3 K2O Na2OMnOGBW03105石灰岩标准值yes 1.400.14 0.0590.0260.0045测定值52.8 1.44 0.15 0.064 0.0230.0048GBW03107 石灰岩 标准值 yes 49.94 2.18 0.780.50 0.026 0.019测定值49.32.100.770.52 0.0250.017GBW03108石灰岩标准值 yes 47.49 3.631.970.23 0.024 0.19测定值 46.93.511.94 0.25 0.022 0.20将表3的两种数值进行比