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文档简介
石油产品灰分测定法1 目的测定石油产品的灰分。2 依据标准GB/T 5081985石油产品灰分测定法。3 适用范围适用于测定石油产品的灰分,不适用于含有生灰添加剂(包括含磷化合物的添加剂)的石油产品,也不适用于含铅的润滑油。4 方法概要用无灰滤纸作引火芯,点燃放在一个适当容器中的试样,使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳质残留物再在77525高温炉中加热转化成灰分,然后冷却并称重。5 仪器与材料5.1瓷坩埚或瓷蒸发皿:50mL和90120mL。5.2电热板或电炉。5.3高温炉:能加热到恒定于77525。5.4干燥器:不装干燥剂。5.5定量滤纸:直径9cm。6 试剂盐酸:化学纯,配成14的水溶液。7 操作规程7.1打开高温炉开关,用温度调节器调节炉中温度,使加热并恒定于77525。7.2将稀盐酸(1:4)注入所用的瓷坩埚内煮沸几分钟,用蒸馏水洗涤。烘干后放在高温炉中在77525温度下煅烧至少10min,取出在空气中冷却3min,移入干燥器中。冷却至室温后,进行称量,称准至0.0001g。重复进行煅烧、冷却及称量,直到连续两次称量间的差数不大于0.0005g。7.3将已恒重的坩埚称准至0.01g,并以同样的准确度称入试样(取样前将不超过瓶容积四分之三的试样剧烈摇动均匀,要确保所取试样有真正的代表性)。所取试样量的多少依试样灰分含量的大小而定,以所取试样能足以生成20mg的灰分为限,但最多不要超过100g。如果试样较多,一个坩埚盛不下时,需分两次燃烧试样,这时可用一个合适的试样容器,从其最初重量与最后重量之差来求得试样用量。7.4用一张定量滤纸叠成两折,卷成圆锥状,用剪刀把距尖端510mm之顶端部分剪去,放入坩埚内。把卷成圆锥状的滤纸(引火芯)安稳地立插在坩埚内的油中,将大部分试样表面盖住。7.5测定含水的试样时,将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上,缓慢加热,使其不溅出,让水慢慢蒸发,直到浸透试样的滤纸可以燃烧为止。引火芯浸透试样后,点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干燥碳化残渣时为止。燃烧时,火焰高度维持在10cm左右。 7.6试样燃烧之后,将盛有残渣的坩埚移入加热到77525的高温炉中(应注意防止突然爆燃、冲出。可能时,把坩埚先移入炉中,或于温度较低时移入炉中,其后才升至77525),在此温度下加热,直到残渣完全成为灰烬(一般保持1.52h)。7.7残渣成灰后,将坩埚放在空气中冷却3min,然后在干燥器内冷却至室温后进行称量,称准至0.0001g。再移入高温炉中煅烧2030min。重复进行煅烧、冷却及称量,直到连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。7.8试验结束,关闭高温炉温度控制器电源,清洗所用各种器具。8 计算并报告8.1试样的灰分X(%)按下式计算:式中:G1 灰分的重量,g;G 试样的重量,g。8.2取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果。9 安全注意事项9.1仪器使用前须良好接地,以确保操作者的人身安全。9.2进
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