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二氧化锰中全铁含量的测定3.1方法提要试样经盐酸、过氧化氢溶解，滴加二氯化锡溶液还原三价铁为二价铁，过量的二氯化锡用二氯化汞氧化，加入硫酸磷酸混合溶液，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测得铁的含量。3.2试剂3.2.1过氧化氢30%3.2.2盐酸20%3.2.3二氯化锡溶液（5%）：称取5克二氯化锡，加热溶解于20 ml20%的盐酸中，用水稀释至100 ml，摇匀。3.2.4二氯化汞：饱和溶液3.2.5硫酸磷酸混合液：在搅拌下加入150 ml硫酸于700ml水中，稍冷，再加150ml硫酸于700ml水中，稍冷，再加150ml磷酸，搅匀。3.2.6二苯胺磺酸钠:0.2%水溶液3.2.7重铬酸钾标准溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.06 mol/L3.3.1分析步骤准确称取0.2000g风干试样于300ml锥形瓶中，加20%盐酸10ml，滴加30%过氧化氢溶液，使试样溶液颜色呈黄色，于电炉上低温加热溶解，滴加5%二氯化锡溶液至溶液颜色褪去，再过量12滴，流水冷却至室温，加5 ml二氯化汞饱和溶液，放置3分钟，加150ml水、10ml硫酸磷酸混合液，加34滴0.2%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫蓝色为终点。试剂空白：按分析步骤随同试样操作，在未加硫酸磷酸混合液前，准确加入6.00ml硫酸亚铁铵溶液（0.06 mol/L），加10ml硫酸磷酸混合液、34滴0.2%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，记下消耗的毫升数（A），再向溶液中准确加入6.00 ml硫酸亚铁铵溶液（0.06 mol/L），仍以重铬酸钾标准溶液滴定至出现稳定的紫蓝色，记下消耗的毫升数（B），再重复加入6.00 ml硫酸亚铁铵溶液用重铬酸钾标准溶液滴定，当（B）值为一恒定值时，则（A）（B）即为空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积（V0）。3.3.2全铁含量的计算公式（VV0）C0.05585100Fe（%）=100M100A式中V滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V0滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；A试样中湿存水的百分含量，%；m试样质量，g；C重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；0.05585与1.00ml
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