铁化合物的制备及其组成的测定实验报.doc

铁化合物的制备及其组成的测定实验报告（学时）实验目的：1.了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法2.掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法3.进一步熟练滴定操作方法4.掌握实验结果数据的处理方法实验原理：1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备 H2C2O42H2O+Fe(NH4)2(SO4)26H2O Fex(C2O4)yzH2O + (NH4)2SO42. 绿色铁化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制备Fex(C2O4)yzH2OK2C2O4H2O+H2O2 Kd Fea(C2O4)bcH2O+ H2O Kd Fea(C2O4)bcH2O+ H2C2O42H2O KxFey(C2O4)zwH2O 1. 铁化合物的分析在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：Fex(C2O4)yzH2OH2SO4KMnO4 Fe2(SO4)3+ K2SO4+ Mn2+CO2+H2O(5C2O42-8H2SO42KMnO4 K2SO4+2 Mn2+7 SO42-+ 10CO2+8H2O)用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：Fe3+Zn Fe3+Zn2+ 低价铁与高锰酸钾反应: Fe2+ + KMnO4H2SO4 5 Fe3+ + Mn2+ K2SO4+H2O用硫氰酸铵来检测三价铁离子：Fe3+SCN- Fe (SCN )3(血红色)实验步骤：1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备称取7.5 g H2C2O42H2O固体溶于75ml水中（甲溶液）。称取15g Fe(NH4)2(SO4)26H2O固体溶于60ml蒸馏水中，再加约1.5ml 2mol/L H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热到溶解（乙溶液）。在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，将甲、乙溶液混合后在水浴加热。静止，待产物沉淀完全后，并冷却到室温以下抽滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央，用蒸馏水分3次洗涤产物，再用丙酮分2次洗液产物，抽干，将表面皿凹面朝上放在沸水烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存，称重，以备后面实验使用。绿色铁化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制备称取2 g自制的黄色化合物，加入5ml蒸馏水配成悬浮液，边搅拌边加入3.2g K2C2O4H2O固体。在水浴下滴加过氧化氢溶液，不能加快，否则会爆沸，此时有棕色沉淀析出。加热至沸，将1.2g H2C2O42H2O固体慢慢加入至亮绿色透明溶液，往清液中加入8ml95乙醇，如产生混浊，微热可使其溶解，放在暗处待其析出晶体并自然冷却到室温，晶体抽滤、用5ml1：1乙醇溶液洗涤产物、抽干，装入塑料袋中保存，称重，另用纸包好以免见光组成发生变化，产品以备后实验使用。产物定性试验（1）将0.5g自制的黄色化合物配成酸性溶液（2mol/LH2SO4）。进行定性分析。加NH4SCN溶液检验铁的价态在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加1片Zn片，反应后再次检验铁的价态。绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格中。黄色化合物的组成测定（）在电子天平上准确称取0.15g0.23g的自制黄色产品两份，分别加入25ml2mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于），在70-85水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为V1。（）在已到终点的上述滴定液中，加入2mol/LH2SO溶液，水浴加热5分钟左右，用滴定管吸出一滴溶液点在点滴板上用KSCN溶液检验，若溶液显浅红色，则表明Fe3+ 完全还原成Fe2+ ，此时过滤溶液（在玻璃漏斗上口塞一小块脱脂棉）出去过量Zn粉，用10 ml稀H2SO4 溶液洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO4标准液滴定至终点，记下第二次滴定消耗的KMnO4 体积V2 将有关数据记录下来以便后期处理，计算该黄色化合物的组成。实验结果与处理铁化合物产量（g）黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O绿色铁化合物KxFey(C2O4)zwH2Oa) 铁化合物定性分析取0.5g产品配成酸性溶液实验试样步骤1234试剂NH4SCNKMnO4溶液NH4SCNZn片NH4SCN黄色铁化合物绿色铁化合物从上表结果中可看出，黄色化合物的铁是正二价，绿色化合物的铁是正三价。b) 铁化合物的组成测定（CKMnO4=0.0320 mol/L）（1）化学方程式见原理部分，计算公式如下：i. 每克产品含C2O2-4 mmol数：ii. 每克产品含C2O2-4 mmol数：iii. 每克产品含H2Ommol数：绿色：黄色：（2）将有关数据记入下表中：化合物种类黄色化合物序 号 12称样重W/g第一次消耗KMnO4体积V1 /ml第二次（与铁）消耗KMnO4体积V2/ml草酸根消耗KMnO4体积V3/ml每克产品含C2O2-4 mmol数每克产品含Fe mmo