MDS-6微波消解仪操作规程.doc

MDS-6微波消解仪操作规程1 目的规范微波消解仪的使用和维护操作，确保检测数据的准确性。2 范围该操作标准适用于本中心MDS-6微波消解仪的使用过程。3 相关文件和参考资料MDS系列密闭微波制样系统MDS-6型稳压双控微波消解/萃取仪操作手册化验中心安全管理制度（GSJN-HYZX/ZD02-2011）4 原理当通过温度传感器测得消解罐中温度变化时，微波发射功率会自动变频调节，消解 罐中温度上升，微波功率就慢慢下降，罐内温度越靠近设定值，微波功率就下降得越低， 直至达到某一平衡点，此时微波功率正好可以维持设定的温度。若因反应减缓后温度下 降至低于设定值，微波功率则自动上升，直至达到一个新的平衡点后将温度重新控制在 设定的温度值上。4.1 仪器技术参数 电源电压：220V10% 50Hz交流 额定功率：1360W 额定微波输出功率：0-1000W 工作频率：2450MHz外型尺寸：长宽高=420480400mm腔体尺寸：长宽高=293320210mm净重：25Kg4.2 环境条件温度在10-40范围内 相对湿度小于80% 大气压强在86-106KPa范围内使用环境应无白霜、露水、漏水、阳光辐射等5 仪器外观及结构0荧光显示屏数字键排气软管排气风机图1 仪器正面图2 仪器背面开门按钮启动按钮保险丝盒安全罩通风孔电源开关转盘 转盘座图 3 仪器侧面图 4 内部构造6 仪器操作6.1 开机插上主机电源插座，打开位于主机正面右下方的黑色电源开关，此时显示屏即显示“上海新仪微波化学科技有限公司”。打开主机电源后，须预热30min后使用。6.2 方案选择及其设置方法6.2.1 选择所需程序开机后即出现提示选择方案的页面，可根据需要，按数字键键入“00”“29”， 各方案所对应程序见下表：方案对应程序“00”“04”微波消解（单罐）压力主控“05”“09”微波消解（多罐）压力主控“10”“14”微波消解（单罐）温度主控“15”“19”微波消解（单罐）温度主控“20”“24”微波萃取（单罐）温度主控“25”“29”微波萃取（单罐）温度主控若3秒钟无数字键入，则显示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案。 此处仅按我们常用的微波消解单罐及多罐压力主控为例。步骤压力时间功率图 5 显示屏界面6.2.2 方案“00”“04”微波消解（单罐）压力主控按“预置”键，此时，“N”下显示“1”，然后按照顺序分别输入：“P”压力（MPa）、 “t”时间（min）、“W”功率（有4个功率上限供选择：“1”为400W；“2”为600W； “3”为800W；“4”为1000W；“1”“4”用数字键键入），按“确认”键后，“N” 显示“2”，之后的设置方法同上输入，当设置完所需最后一步骤按“确认”后，当前 方案不需要设置时，则直接按“确认”键，若在第6步骤设完后按“确认”键，程序自0动结束步骤输入。此时，在屏幕左上方出现提示：“No.00*No.0004”,提示把当前所输入的程序存入第几方案，通过数字键键入所需方案，按“确认”键后，主机就进入了 待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案。注意事项：预置压力时，第一步骤应小于0.5MPa,建议0.20.5MPa（未知样品或易 反应的样品，先设0.2MPa），功率为“1”或“2”，时间为23min，之后每个步骤间 压力的升幅也必须小于或等于0.5MPa；若需最高压力在3.0MPa4.0MPa之间，则在压 力设置到2.03.0MPa时，时间必须设置在5分钟以上，建议最高设置压力小于等于4.0MPa；功率在低压（01.5MPa）时可任意设置，但在高压（2.04.0MPa）时须设为400W或600W。6.2.3 方案“05”“09”微波消解（多罐）压力主控 设置方法同单罐的方法一致。 注意事项：预置压力一般不超过2.0MPa；建议第一步骤设置0.3MPa，时间3min，功率800W，之后每个步骤间压力的升幅0.5MPa，时间2min，功率800W或1000W。6.3 样品测定（1）放入已装好的消解罐，关上炉门，按下位于主机正面右下方的“启动”键（此 时程序并没进行），然后放下防护罩，按控制面板上的“运行”键，此时，微波开始加 热，程序按照设定运行。（2）运行时，左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤，“计时”为倒计时显示， “压力”为实际压力，“温度”为实际温度，可随时按“页面”键切换至升压、升温曲 线页面显示，如需更改当前步骤运行时间，可按“改时”键，通过数字键重新输入新的 时间，按“确认”键确认。（3）待程序运行结束后，主机发出提示音，此时，取出罐体，冷却。若下个样品 仍为该方案，则放入罐体后，只需“启动”，再“运行”即可，无需重设程序。6.4 样品测定注意事项（1）若在按“启动”键前，先按“运行”键，则主机会发出警示音，提示操作错 误。（2）运行过程中，当压力处于稳定或下降的阶段时，若需停止当前运行程序，可 以按“停止”键，当压力上冲时，待压力稳定并下降0.2MPa时，主机会自动把当前压力 设为预置压力（此为自动保护程序，防止压力下降过多而发生消解罐泄漏，造成样品中0元素损失），此时，可按“改时”键，延长当前步骤的时间。（3）温度主控时，当压力到达4.0MPa时，微波自动切断，在反应曲线的页面下， 最长显示时间为25min。（4）若1个小时后主机无操作，显示屏进入屏幕保护状态，如需使用，则按“复位” 键即可。（5）长时间不使用，主机应定期通电。7 SG-70卡入式单体消解罐和DV-600卡入式六联体消解罐的操作7.1 特点（1）测压系统将原来的硅橡胶弹性体改进为一种能经久耐用长期不需维护的新型 弹性结构，提高 压力控制的准确性。（2）消解罐内外罐的组装由原来套筒式垂直安装改为水平方向卡入式安装，拆装 都很方便。（3）六联体的控制合力，克服了多罐消解时一罐受控，其余罐失控的安全隐患。（4）消解罐内外罐材料由原来单一的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加选用了TFM和PEEK两种目前国际上最新的进口工程塑料，提高了消解罐的工作质量和使用寿命。7.2 技术参数消解罐类别压 力（MPa）温 度（）容 积（mL）最高控制最高操作最高控制最高操作SG-70单体消解罐5425020070mlDV-600六联体消解罐3225020050ml7.3 卡入式单体消解罐操作（1）将活塞密闭盖小心地盖进盛有样品和溶剂的溶样杯。 注意：微波加热时消解罐的密闭很重要，为此，活塞密封盖与溶样杯盖装时必须达到： 活塞密闭盖盖进溶样杯时有一种紧密感觉，松开手时，由于罐内空气压缩，活塞密闭盖 会向上反弹1-2毫米，如果发现不紧密或没有反弹力，则说明密闭性不好，此时应用扩 口器（见图6），将杯盖上的密封碗对准扩口器，顺时针旋转加压，只须扩进扩口器一 半左右地方即可，扩张后使密封碗达到上述要求，否则应更换密封碗。7图6 扩口器图7 垫块（2）将盖好的溶样杯装进已经放入垫块（见图7）的外罐，每次向外罐里装入溶样 杯时，必须检查外罐底部是否已放好垫块，否则加热时压力上不去会损坏溶样杯。图 8 溶样杯、杯盖图 9 外罐、溶样杯压盖螺帽罐架外罐图 10 罐架的结构图 11 已安装好的罐架（3）将装好溶样杯的外罐沿罐架卡道卡入罐架内，将压盖沿两个螺杆安装在罐架 上，然后将两只压紧螺帽旋到螺杆上，并慢慢向下旋使压盖平行地压在罐架上（图11）。 注意事项：压盖和压紧螺帽安装正确与否会影响到罐内压力的正确性，所以在安装过程 中必须做到：a. 两个压紧螺帽旋到压盖上时压盖两边受力要求一致（手感）。b. 旋紧两个压紧螺帽，使两个螺帽平面压住压盖的两个平面，然后稍用力旋紧一点即可。c. 组装好了的压盖底面与罐架两个面平行，即压盖两边与罐架两边的缝隙距离应相 等（目测）。（4）将单罐放入微波消解仪中，关上炉门，按设置好的程序进行操作。（5）消解完毕后，待温度下降到室温时，将其取出放到通风橱内，自然冷却。（6）冷却后，拧松两只压紧螺帽，使压盖松动，从水平方向取出外罐，顶出溶样 杯，将溶液回收，定容、进行下一步分析。7.4 六联体消解罐操作（见图12、13）消解外罐 压盖放气阀溶样杯罐架压紧螺帽杯盖图12 六联罐结构图图13 溶样杯结构图注意：六联罐必须同时使用（1）在溶样杯内放入样品，加入溶剂。将活塞密封盖扩口后，小心地盖住溶样杯。（2）将溶样杯分别放入罐套中，放入罐套前必须先检查杯套底部的垫块是否已经 放好，若放入时很紧，可先放入溶样杯身至与垫块贴住，然后再盖入活塞密封盖，垫块 与杯身间不能有间隙，否则易造成溶样杯底部变形甚至裂开。（3）将6个放气阀依次旋在活塞密封盖上，并旋紧。（4）组装好的六个消解罐，安装到罐架内，且必须紧贴罐架。（5）盖上压盖，将压盖螺帽旋至碰到罐盖即可。（6）将联体罐置于转盘中央的定位芯上。（7）关上炉门，按下一起右下方的“启动”键，并放下安全防护罩，按“运行” 键。待程序运行结束后，让其在炉腔内继续冷却至约0.1MPa后取出，置于通风橱内继续 冷却。（8）待压力下降且罐套温度不烫手时，在通风橱中，慢慢旋松放气阀，应对称地进行放气，只需旋松一点，让其自行缓慢放气。放气结束后，旋下放气阀和压紧螺帽，取下罐盖和六个消解罐（若罐套温度较高或压力较大时放气，会造成待测易挥发元素损 失）。（9）取出溶样杯，拔出活塞密封盖，将溶液回收、定容并清洗溶样杯，准备下次 操作。8. 故障诊断与排除序号现象原因措施1当显示屏 显 示 的 数字已到 设 定 的 压力，微波已停止 加热，微波指示灯 已熄灭，但显示屏 上的显示 压 力 数 字没有停止，而且 还在继续上升。这是压力过冲：1、样品中含有大量的有机物。2、样品没有预处理或处理不完全。3、样品中某些成分达到一定的压力/温度时发生剧烈反应4、样品称量过大。1、对含有大量有机物和成分复杂 的样品必须进行预处理而且要处 理适度。2、对不了解其化学性质的样品， 第一步压力小于0.5MPa，第二步压 力小于1MPa。待剧烈反应过去后 再慢慢增加压力到所需设定的压 力和时间。3、减少样品称样量。2加热过程 中 压 力 上升很慢，微波加 热时间很长，消解 罐很烫，炉腔也很 烫。1、消解罐有轻微泄漏造成微波加热 时间过长。2、使用了高沸点的酸做溶剂，造成 加热时间过长。3、样品预处理时间过长微波加热过 程中溶样杯内产生不了足够气体至 使在正常时间内达不到设定压力， 延长了微波加热时间。4、溶样杯内样品和溶剂的体积太 小。5、消解某些难溶解的样品，由于反 应缓慢要达到设定压力加热时间过 长。6、弹性体老化变硬，增加了达到相 应位移的微波加热时间，此时位移 对应的压力已经很高。1、严格检查溶样杯密封碗的密封 性。2、避免单独或尽量少用或不用高 沸点酸作溶剂。3、样品在预处理后，可适当的加 点酸。4、尽量增加一些强氧化剂或助溶 剂。5、控制溶样杯内样品和溶剂的体 积不小于5ml.6、必须经常认真检查弹性体，发 现老化、变硬、腐蚀、开裂等现象 及时调换。3在正常加 热 过 程 中，突然显示压力 的数字上 升 变 慢 或不动或 数 字 乱1、消解罐正在泄漏2、溶样杯密封不好3、溶样杯和密封碗变形4、消解罐罐底内忘记放垫板。1、立即停止加热。2、密封碗认真扩口。3、调换溶样杯和密封碗。4、操作过程中不要忘记放垫块。跳或反而下降，闻 强烈刺鼻的酸味， 溶样杯鼓底。4消解罐的 内 侧 或 表面起鼓包，或被 烧坏。1、压力上不去使微波连续加热时间 过长。2、消解罐表面或内侧沾有酸液或其 他能吸收微波的杂质造成局部高 温。3、消解罐受热不均匀。1、防止加热过程中消解罐泄漏。2、消解罐表面和内侧，特别是罐 盖内侧应保持干燥、清洁，每次使 用前用干布擦干。5加热过程 中 突 然 发出 “ 砰 ” 的一 声 巨响，使炉门钩脱 落，炉腔变形，消 解罐 “ 炸裂 ”“ 揭 底”“脱落”1、消解的样品有爆炸性成分，致使1、2、3道安全措施来不及起到安全 保护作用。2、由于弹性体老化变硬，罐内压力 无限增大。3、溶样杯和活塞密封盖同步热塑变 形，相互卡住，使活塞密封盖不能 向上移动，产生不了位移，杯内压 力无限增大。4、消解罐罐盖和罐底有伤痕。5、压力上不去微波加热时间过长， 消解罐温度过高，罐体材料强度下 降所致。1、对未知样品必须控制样品称量0.05g-0.1g。2、对未知样品和估计有剧烈反应 的样品必须进行样品的预处理。3、经常检查并及时更换老化的弹 性体。4、消解以前，必须检查外罐罐盖 和罐底是否有伤痕。5、尽量避免使用或少用高压档加 热。6、检查压力上不去的原因。61 、发出 三声 “嘀”警示音。2 、发出 四声 “嘀”警示音。3、连续不停的发 出“嘀”警示音， 并停止“运行”。1、三声警示，表示消解罐的高度小 于它的“标准高度”2、四声警示，表示消解罐高度超过 其“标准高度”或未按“启动”键直接 按“运行”键。3、由于消解罐泄漏，样品量太少或 样品烧干，或忘了放垫块，压力升 不上去，微波停不了，消解罐温度 太高。1、检查弹性体是否太薄（13mm） 应换新的。2、外罐盖没有旋到位，请重新按 要求组装。3、必须先按“启动”再按“运行”才能 启动。4、检查密封碗溶样杯是否变形？ 垫块是 否放 了？样 品量 是否太 少？（30m/m 盖不进正 常的溶样杯，密封 碗底部有 一 圈 向 外鼓起，溶样杯上 口内侧有 对 应 的 一圈凹陷 互 相 卡 住。合比例不够合理。5、弹性体老化变硬，消解罐内产生 的压力过高。6、溶样杯内试样和溶剂反应太慢。7、溶样杯内试样和溶剂太少，产生 气体量不足压力不够。强氧化剂量。7、更换溶样杯或密封碗。8加热过程中，消解 炉右下部 发 出 似 放鞭炮的 震 耳 响 声。由于潮湿和酸雾的腐蚀，使消解炉 的高压电容易短路。1、立刻拔掉电源。2、消解