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文档简介

内容纲要1.绪论1.1有机分析的发展1.2有机分析的特点1.3有机分析的一般步骤2.物理常数的测定2.1熔点的测定 2.1.1熔点测定的方法 2.1.2熔点测定的影响因素实验2.1熔点的测定毛细管法2.2沸点的测定 2.2.1沸点测定方法 2.2.2沸程测定方法 2.2.3沸点和沸程的校正实验2.2沸点的测定毛细管法2.3密度的测定 2.3.1密度瓶法测定密度 2.3.2韦氏天平法测定密度实验2.3密度瓶法测定密度2.4折射率的测定 2.4.1阿贝折射仪的工作原理和构造 2.4.2折射率测定法的应用实验2.5折射率的测定2.5比旋光度的测定 2.5.1旋光度和比旋光度 2.5.2旋光度的测定实验2.6比旋光度的测定3.有机化合物的初步试验3.1初步审察 3.1.1物态审察 3.1.2颜色审察 3.1.3气味审察3.2灼烧试验实验3.1初步审察和灼烧试验3.3元素定性分析 3.3.1钠熔法 3.3.2元素的鉴定 3.3.2.1硫的鉴定3.3.2.2氮的鉴定3.3.2.4卤素的鉴定实验3.2元素定性分析钠熔法4.溶度分组试验4.1分组系统 4.2溶度试验 4.3溶解行为与分子结构的关系 4.3.1在水中的溶解性 4.3.2在乙醚中的溶解性 4.3.3在5%NaOH溶液及5%NaHCO3溶液中的溶解性 4.3.4在5%HCl溶液中的溶解性 4.3.5 在冷浓H2SO4 中的溶解性实验4.1溶度试验5.有机官能团的检验5.1烃类的检验5.1.1烷烃的检验5.1.2烯烃和炔烃的检验5.1.3芳烃的检验5.2卤代烃的检验 5.2.1硝酸银醇溶液试验 5.2.2碘化钠-丙酮溶液试验5.3有机含氧化合物的检验 5.3.1醇类化合物的检验5.3.1.1一般醇羟基的检验 5.3.1.2伯、仲、叔醇的鉴别试验5.3.1.3a-多羟基醇的检验高碘酸试验5.3.2酚类化合物的检验 5.3.3羰基化合物的检验 5.3.3.1醛和酮的检验5.3.3.2醛的检验席夫试验5.3.3.3脂肪醛与芳香醛的鉴别 费林试验5.3.4羧酸及其衍生物的检验5.3.4.1羧酸的检验5.3.4.2羧酸衍生物的检验5.4有机含氮化合物的检验 5.4.1胺类化合物的检验 5.4.1.1兴士堡试验 5.4.1.2亚硝酸试验 5.4.2硝基化合物的检验5.5有机含硫化合物的检验 5.5.1硫醇、硫酚的检验5.5.2磺酸类的检验实验5.1官能团的检验6.查阅文献和制备衍生物6.1查阅文献6.2未知物的确证6.3衍生物的制备6.32.1选择衍生物的原则6.3.2部分化合物的重要衍生物的制备6.4未知物分析报告示例实验6.1未知物分析7.有机元素定量分析7.1概述7.2元素的测定7.2.1碳和氢的测定7.2.1.1试样的燃烧分解7.2.1.2一般干扰元素的消除7.2.1.3燃烧产物的测定7.2.1.4仪器装置7.2.2氮的测定7.2.2.1克达尔法7.2.2.2杜马法实验7.1食品中蛋白质的测定7.2.3卤素的测定7.2.3.1氧瓶燃烧法7.2.3.2氯、溴的测定汞液滴定法7.2.3.3碘的测定实验7.2氧瓶燃烧法测定有机卤含量8.有机官能团定量分析8.1概述8.1.1官能团定量分析的特点 8.1.2官能团定量分析的一般方法8.2烃类化合物的测定烯基化合物的测定8.2.1概述8.2.2卤素加成法8.2.3催化加氢法实验8.1韦氏法测定油脂碘值8.3含氧化合物的测定8.3.1羟基化合物的测定8.3.1.1概述8.3.1.2乙酰化法8.3.1.3高碘酸氧化法实验8.2乙酸酐-乙酸钠乙酰化法测定季戊四醇实验8.3高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比8.3.2羰基化合物的测定8.3.2.1概述8.3.2.2羟胺肟化法8.3.2.3亚硫酸氢钠法实验8.4甲醛含量测定亚硫酸钠法实验8.5盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量电位滴定法8.3.3羧基和酯基的测定8.3.3.1概述8.3.3.2羧基的测定8.3.3.3酯基的测定实验8.6阿斯匹林含量测定实验8.7皂化-离子交换法测定乙酸乙酯含量8.3.4烷氧基的测定8.3.4.1概述8.3.4.2蔡塞尔法8.3.5糖类的测定8.3.5.1概述8.3.5.2费林溶液直接滴定法8.3.5.3铁氰化钾氧化法 8.3.5.4次碘酸钠氧化法8.4含氮化合物的测定8.4.1胺类化合物的测定8.4.1.1概述8.4.1.2酸滴定法8.4.1.3重氮化法实验8.8咖啡因含量测定非水滴定法实验8.9重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量8.4.2硝基化合物的测定8.4.2.1概述8.4.2.2三氯化钛还原法8.4.2.3氯化亚锡还原法8.5巯基和硫醚基的测定8.5.1概述8.5.2巯基的测定8.5.3硫醚基的测定8.6有机物中水分的测定8.6.1概述8.6.2卡尔费休法8.6.2.1基本原理8.6.2.2卡尔费休试剂的配制与标定 8.6.2.3试样中水分的测定8.6.2.4应用实验8.10卡尔费休法测定微量水分9.有机混合物的分离9.1混合物分离的一般步骤9.1.1物理分离法9.1.1.1蒸馏法9.1.1.2萃取法9.1.1.3重结晶和升华9.1.2化学分离法9.1.3二元混合物的分离9.1.3.1根据各组分溶解性的差别进行分离9.1.3.2根据各组分挥发性的差别进行分离9.1.3.3利用各组分化学性质的差别进行分离9.1.4多元混合物的分离9.2色层分析法9.2.1概述9.2.2纸层析法9222221基本原理9.2.2.2层析条件的选择9.2.2.3操作方法实验9.1纸层析法实验9.2纸层分析环形法三种染料分离9.2.3薄层层析法9.2.3.1基本原理9.2.3.2层析条件的选择9.2.3.3操作方法9.2.3.4应用实例实验9.3食品中防腐剂苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定实验9.4硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定9.2.4柱上吸附层析分离法9.2.4.1基本原理9.2.4.2层析条件的选择9.2.4.3操作过程 9.2.4.4应用实例9.2.5柱上离子交换分离法9.2.5.1离子交换分离操作方法9.2.5.2离子交换分离法的应用 判断题:1. 常用的薄层板可分为硬板和软板两种。在吸附剂中加入胶黏剂所制成的板称为软板,不加胶黏剂,将吸附剂直接铺在玻璃板上称为硬板( )。答案:错 难度2 操作方法2. 薄层板涂好后要进行活化。活化的目的是使其失去部分或全部水分,具有一定的吸附能力。( ) 答案:对 难度3 操作方法 活化 判断下列反应式是否正确:3. IBr + 2Br2 + 3H2O 5HBr + HIO3 ( ) 答案:对 难度2 蔡塞尔法4. HCOOH + Br HBr + CO ( ) 答案:错 难度1 蔡塞尔法5. HIO3 + 5KI + 5H 3I2 + 5K + 3H2O ( )答案:错 难度2 蔡塞尔法6. 多糖类有淀粉和纤维素等。 ( )答案:对 难度1 糖类的测定7. 淀粉可以利用其还原性来测定其含量。 ( ) 答案:错 难度1 糖类的测定8. 当用铁氰化钾法与费林试剂法同时测定蜂蜜等试样时,若结果有争议时,国家标准规定以费林试剂法为仲裁法。 ( )答案:错 难度2 糖类的测定9. 费林溶液直接滴定法测还原糖,用亚甲基蓝作指示剂,必须消耗一定量的还原糖。所以,在滴定过程中,过早加入与加量过多也会引人滴定误差。( ) 答案:对 难度2 费林溶液直接滴定法10酒石酸钾钠被蔗糖还原,生成红色氧化亚铜沉淀。( ) 答案:错 难度2 费林溶液直接滴定法 判断下列反应式是否正确:11. ( ) 答案:错 难度 2 费林溶液直接滴定法12. ( )答案:错 难度3 费林溶液直接滴定法13. 芳仲胺类化合物,可以用亚硝酸钠标准溶液直接滴定,发生重氮化反应。( ) 答案:错 P162 重氮化法的应用)14乙酰苯胺在硫酸存在下,回流水解后转变为芳伯胺,用重氮化法测定含量。()(答案:对难度3 重氮化法的应用对氨基苯磺酸用重氮化反应测定时,应先用乙醇溶解,然后将溶液酸化后进行重氮化。 ( ) 答案:错 难度3 重氮化法的应用 判断下列反应式是否正确:16. C6H5NO2 + 6TiCl3 + 6HCl C6H5NH2 + TiCl4 + 2H2O ( ) 答案:对 难度 2 硝基化合物的测定17. 2NH4Fe(SO4)2 + 2TiCl3 + 2HCl 2FeSO4 + 2TiCl4 + (NH4)2 SO4 ( ) 答案:错 难度3 硝基化合物的测定18. NH4Fe(SO4)2 + 3NH4CNS Fe(CNS)3 + 2(NH4)2SO4 ( ) 答案:对 难度3 硝基化合物的测定19.分解有机物的方法,可分为干法分解和湿法分解。( ) 答案:对 难度1 有机元素定量分析 20.一般元素定量分析,主要测定氮、硫、磷、卤素等。( ) 答案:错 难度1 有机元素定量分析 21.克达尔法测氮,加入硫酸铜的目的是为了提高反应温度。( ) 答案:错 难度 2 克达尔法22. 碘值是在规定条件下,每100g试样在反应中加成所需碘的克数。( ) 答案:对 难度2 卤素加成法23.测定羰基化合物的含量时,用乙酸酐作为乙酰化试剂。( ) 答案:对 难度2 羰基化合物的测定24.高碘酸氧化法是用来测定a-多羟基酸的。( ) 答案:错 难度 1 高碘酸氧化法25.亚硫酸氢钠氧化法测醛和甲基酮是在低温下反应,酯基的测定则需在高温下进行皂化反应。( ) 答案;对 难度3 酯基的测定26.酯值 + 酸值 = 皂化值 ( ) 答案:对 难度 2 酯基的测定 27.测定羧基都用酚酞作终点指示剂。( ) 答案;错 难度 3 羧基的测定 28.盐酸羟胺肟化法是用来测醛酮的。( ) 答案:对 难度 1 醛和酮的测定 29.测定碳氢的吸收顺序应为水吸收管、氮氧化物吸收管、二氧化碳吸收管。( ) 答案:对 难度3 碳和氢的测定30.测定碳氢时,卤素和硫的干扰可以用高锰酸银的热解产物消除。( ) 答案;对 难度 2 碳和氢的测定31.杜马法测氮是在氧气流中进行的。( ) 答案:错 难度 2 杜马法32.氧瓶燃烧法可以用来测磷元素。( ) 答案:对 难度2 氧瓶燃烧法33.汞液滴定法所用的指示剂是二苯卡巴腙,终点颜色变化为淡黄-红-紫。( ) 答案:对 难度1 汞液滴定法34.测定碘元素的吸收液是氢氧化钾和双氧水的混合液。( ) 答案:错 难度3 碘的测定判断下列反应式是否正确:35. RBr + NaI RI + NaBr ( ) 答案:对 难度1 碘化钠-丙酮溶液试验36. 3I2 + 5KCl + 3H2O HIO3 + 5KI + 5HCl ( ) 答案:错 难度2 碘的测定37. I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 ( ) 答案:对 难度1 碘的测定38. NaHSO3 + I2 + H2O 2HI +NaHSO4 ( ) 答案;对 难度3 亚硫酸氢钠法39. 干法分解就是酸煮分解,湿法分解就是燃烧分解。( )答案:错 难度1 有机元素定量分析 40. 测定碳和氢的常用方法是燃烧分解法。( ) 答案:对 难度1 有机元素定量分析 41. 在碳氢的测定中,有机物中的氮、硫、卤素是常见的干扰元素。( )答案:对 难度1 一般干扰元素的消除 42. 有机物中氮的测定,通常是将有机物中的氮转化为二氧化氮的形式。( )答案:错 难度2 氮的测定 43. 无水高氯酸镁是最好的吸水剂,因为它吸水快,吸收容量大,吸水后体积缩小。( )答案:对 难度3 燃烧产物的测定44. 硝基化合物、亚硝基化合物偶氮化合物及肼、腙的测定不能使用克达尔法。( ) 答案;对 难度3 氮的测定 45. 用克达尔法测氮时,消化过程中为了加速分解过程,缩短消化时间,常加入适量的无水硫酸钾或硫酸钠和催化剂。( ) 答案:对 难度2 氮的测定 46. 用克达尔法测氮时,消化过程中,当消化液刚刚清澈时,并不表示所有的氮均转变为铵盐。( ) 答案;对 难度2 氮的测定 47. 在用汞液滴定法测氯溴时,终点指示剂二苯卡巴腙的颜色变化是由淡黄红紫。( ) 答案:对 难度2 卤素的测定 48. 用氧瓶燃烧法分解有机物时,如果燃烧后,发现吸收液呈现黑色颗粒或见到滤纸碎片,则属于正常情况。( ) 答案;错 难度1 卤素的测定 49. 碘的测定用硫酸肼或硫酸肼和氢氧化钾混合溶液为吸收液。( ) 答案;对 难度2 卤素的测定 53含有4个或少于4个碳,并含有氧、氮或硫的化合物往往是水溶性的。( ) 答案:对 难度2 在水中的溶解性 54.低相对分子质量的酰卤溶于水,所以它们属于水溶组. ( )答案;错 难度2 在水中的溶解性 55. 有机化合物的物理常数主要包括熔点、沸点、密度折射率。( )答案;错 难度 1 物理常数的测定 56.旋光仪是由可以在同一轴转动的两个尼科尔棱镜组成的。( ) 答案;对 难度 2 旋光度的测定 P3157.在嗅化合物时,不可面对化合物猛烈吸气,以防中毒。( ) 答案;对 难度 1 初步审察 P3858.旋光管中若有空气泡,会影响测定结果。( ) 答案;错 难度 3 旋光度的测定 p3259. 元素定性分析主要是鉴定碳、氢、氮、硫、卤素。( ) 答案;错 难度 1 元素定性分析 P4060. 在酸性溶液中,溴离子和氯离子可被碘氧化成游离的溴和氯。( )答案;错 难度 2 卤素的鉴定 P4261. 常用的分解有机物的方法有金属钠熔法和氧瓶燃烧法。( )答案;对 难度 2 元素定性分析 P4062. 大多数有机物均可用钠熔法来进行元素定性分析,但对于沸点低或易挥发的有机物,在钠熔时未分解就呈气体逸出,常得到负性效果。( ) 答案 ;对 难度 3 钠熔法 P41 63. 糖和蛋白质在燃烧时会有刺激性气味。( ) 答案;错 难度 1 灼烧试验 P3864. 羧酸铵盐和酰胺加热时有氨气放出。 ( )答案;对 难度 3 灼烧试验 P3865. 旋光度可用来度量物质的旋光能力,是旋光性物质的物理特性常数。( )答案:错 难度 3 旋光度和比旋光度 P2966. 折射率可用来测定液体化合物的纯度和溶液的浓度。( )答案;对 难度 2 折射率测定法的应用 P2467. 双浴式热浴由于采用双载热体加热,具有加热均匀,容易控制加热速度的优点。( )答案:对 难度 2 熔点测定方法 P568. 选择载热体的沸点不应高于试样的全熔温度,而且性能稳定,清澈透明。( ) 答案:错 难度 2 熔点测定方法 P569. 对于有机试剂、化工和石油产品,沸程是其质量控制的主要指标之一,沸程用蒸馏法测定,在标准化的蒸馏装置中进行。( ) 答案;对 难度 2 沸点测定方法 P1070. 密度的测定中所用密度的概念是指单位体积所含物质的质量。( ) 答案:错 难度 1 密度的测定 P1671. 如果物质中含有杂质,则改变了分子间的作用力,密度也随着改变,根据密度的测定可以确定有机化合物的纯度。( ) 答案:对 难度 2 密度的测定 P1772. 对于一个未知的有机化合物的鉴定一般用系统鉴定的方法。( ) 答案:对 难度 1 有机化合物的初步试验 P3773. 有机化合物中氧元素的鉴定,没有很好地鉴定方法,一般是通过溶度分组试验和官能团鉴定反应判断其是否存在。( ) 答案:对 难度 2 元素定性分析 P4074. 醋酸铅法鉴定硫是钠溶液以醋酸酸化,加入稀醋酸铅溶液躲,有红色沉淀产生即表明硫的存在。( ) 答案;错 难度 2 元素的鉴定 P4175. 溶度分组法是根据化合物 在某些极性或非极性以及酸性或碱性溶剂中的溶解行为来分组的。( ) 答案:对 难度 2 溶度分组试验 P4676. 有机酸中磺酸的酸性比碳酸弱。( ) 答案:错 难度 2 溶解行为与分子结构的关系 P4877. 烷烃不溶于水及反应性溶剂中,属于M组。( ) 答案:错 难度 3 烷烃的检验 P5678. 烯烃和炔烃灼烧时常带黑烟,只溶于浓H2SO4,属于N组。( ) 答案:对 难度 2 烯烃和炔烃的检验 P5679. 卤代烃或其衍生物与硝酸银作用生成卤化银沉淀。( ) 答案:对 难度 2 卤代烃地检验 P5880. 伯、仲、叔醇的鉴别试验用硝酸铈试验和酰氯试验。( ) 答案:错 难度 2 醇类化合物的检验 P6081. 含有10个碳以下的醇 与硝酸铈溶液作用,一般生成蓝色配合物。( ) 答案:错 难度 2 一般醇羟基的检验 P60 82. 大多数伯、仲醇,易被重铬酸钾-硝酸溶液氧化为羧酸或酮,反应后溶液变为蓝色。( ) 答案:对 难度 3 伯、仲、叔醇的鉴别试验 P61 83. 除硝基酚外,多数纯酚应为无色,酚带颜色往往是被氧化引起的。( ) 答案:对 难度 2 酚类化合物的检验 P62 84. 大多数酚类,遇到三氯化铁溶液均可形成沉淀。( ) 答案:错 难度 3 酚类化合物的检验 P6285. 醛酮除甲醛和乙醛在室温下是气体外,其余都是液体。( ) 答案:错 难度 3 羰基化合物的检验 P6386. 醛和酮都能与2,4-二硝基苯肼反应,生成黄色或橙黄色的沉淀。( ) 答案:对 难度 2 羰基化合物的检验 P6387. 醛类与费林试剂反应生成红色的氧化亚铜沉淀。( ) 答案:错 难度 3 脂肪醛与芳香醛的鉴别 P64 88. 甲醛在强酸条件下,能与试剂发生反应,其他醛都不反应。( ) 答案:对 难度 2 醛的检验席夫试验 P64 89. C1C4 一元酸溶于水,也溶于乙醚,属S2酸性组。( ) 答案:错 难度 2 羧酸及其衍生物的检验 P6590. 酯与羟胺作用生成羟肟酸,羟肟酸与三氯化铁在弱酸性溶液中生成有颜色的可溶性羟肟酸铁。( ) 答案:对 难度 3 羧酸及其衍生物的检验 P6591. 亚硝酸试验可以用来区别各种不同的胺。( )答案:对 难度 1 亚硝酸试验 P6992. 脂肪族硝基化合物多数是黄色具有愉快香味的液体。( ) 答案:错 难度 2 硝基化合物的检验 P70 93. 大多数硝基化合物,特别是芳香硝基化合物很容易将氢氧化亚铁氧化成氢氧化铁。( ) 答案;对 难度 2 硝基化合物的检验 P70 94. 硝基化合物与丙酮和氢氧化钠溶液混合时,产生显色反应。( ) 答案:错 难度 3 硝基化合物的检验 P7095. 硫醇和硫酚化合物大多数为液体,有极难闻的臭味。( ) 答案;对 难度 3 硫醇、硫酚的检验 P71 96. 磺酸在空气中往往潮解,它们的碱土金属盐类能溶于水。( ) 答案:对 难度 3 磺酸类的检验 P7297. 制备衍生物时,衍生物的熔点与未知物的熔点至少要相差10以上。( ) 答案;错 难度 3 选择衍生物的原则 P8198. 醇类可以和硝基苯反应生成相应的固体酯。( ) 答案:错 难度 3 部分化合物的重要衍生物的制备 P8299. 醇类和异氰酸苯酯反应生成苯氨基甲酸酯。( ) 答案:对 难度 3 部分化合物的重要衍生物的制备 P82100. 酚类与乙酸在氢氧化钠存在下能缩合成芳氧乙酸。( ) 答案:错 难度 3 部分化合物的重要衍生物的制备 P82101. 羧酸的衍生物主要是制备成固体酰胺或固体酯。( ) 答案:对 难度 3 部分化合物的重要衍生物的制备 P82102. 胺类化合物都可以制成酰胺。( ) 答案:错 难度 3 部分化合物的重要衍生物的制备 P82103. 测定有机物中的碳和氢常用的方法是燃烧分解法,用硫酸铜作催化剂。( ) 答案;错 难度 2 碳和氢的测定 P90104. 测定碳和氢时,无水高氯酸镁吸收管,必须安装在碱石棉管的前面。( ) 答案;对 难度 2 一般干扰元素的消除 P91 105. 测定碳和氢时,含氮化合物燃烧后,生成二氧化氮可用碱石棉吸收。( ) 答案:错 难度 3 一般干扰元素的消除 P91106. 克达尔法的仪器设备简单,测定过程也比较简便,能测定所有的含氮有机物。( ) 答案; 错 难度 2 氮的测定 P95107. 克达尔法选用溴甲酚绿-甲基红或亚甲基蓝-甲基红混合指示剂指示终点。( ) 答案;对 难度 2 克达尔法 P98 108. 杜马法测氮必须在二氧化氮气流下燃烧分解。( ) 答案:错 难度 2 杜马法 P99 109. 有机卤化物测定的共同点是将有机物中的卤素通过氧化或还原法定量地转变为无机卤化物,然后用化学分析或物理化学分析法测定卤素含量。( ) 答案;对 难度 2 卤素的测定 P104110. 氯、溴、碘的测定都可以用氧瓶燃烧法分解,再用汞液滴定法滴定。( ) 答案;对 难度 2 卤素的测定 P104111. 三氯化钛在碱性溶液中,能使芳香族硝基化合物定量地还原为芳香族胺。( ) 答案:错 难度 2 三氯化钛还原法 P166112. 羰基化合物包括醛和酮两大类。( ) 答案 :对 难度 1 羰基化合物的测定 P63113. 醛和酮与碘酸钾-碘化钾混合后,温热能析出碘,碘遇淀粉溶液呈蓝色。( ) 答案:错 难度 2 羧酸及其衍生物的检验 P65 114. 用克达尔法测氮是首先将含氮有机物变成氨气。( ) 答案;对 难度 2 氮的测定 P95115. 杜马法不能用来测定硝基化合物、亚硝基化合物、偶氮化合物及肼、腙等。( ) 答案:错 难度 3 氮的测定 P95 116. 用克达尔法测氮时,用硼酸溶液作为吸收剂来吸收。( ) 答案:对 难度 3 克达尔法 P98117. 汞液滴定法测定卤素时,用二苯卡巴腙作指示剂。( ) 答案:对 难度 2 氯、溴的测定 汞液滴定法118. 用氯化碘法测双键时,瓶口要密闭,并忌光照。( ) 答案;对 难度 3 卤素加成法 P116119. 羟基化合物都可以用乙酰化法进行测定。( ) 答案;错 难度 2 羟基化合物的测定 120. 乙酸酐-吡啶-高氯酸乙酰化法用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,终点颜色由黄色变为紫红色。( ) 答案:对 难度 3 羟基化合物的测定121. 乙酸酐-乙酸钠乙酰化法中使用乙酸钠作催化剂。( ) 答案:对 难度 2 羟基化合物的测定122. 羰基化合物和肼类作用生成肟。( ) 答案;错 难度 2 羰基化合物的测定123. 醛和甲基酮可与亚硫酸氢钠加成生成a-羟基磺酸盐。( ) 答案:对 难度 3 羰基化合物的测定 124. 过量的盐酸羟胺在有吡啶存在下,与醛和酮发生肟化反应。( ) 答案;对 难度2 羟胺肟化法 125. 羟胺肟化法选用溴酚蓝作指示剂,终点颜色由蓝绿色变成黄色。( ) 答案;错 难度 3 羟胺肟化法126. 酯基的测定是利用酯在碱性溶液中的水解反应即皂化反应来测定的。( ) 答案:对 难度 2 酯基的测定127. 酸值是指在规定条件下,中和1g试样所消耗的氢氧化钾的毫克数。( ) 答案:错 难度 2 酯基的测定128. 碘代烷的沸点随着烷基中的碳原子数的增加而升高。( ) 答案;对 难度 2 烷氧基的测定 129. 费林溶液直接滴定法可以用来测定所有的糖类。( ) 答案;错 难度 2 费林溶液直接滴定法130. 淀粉经酸或酶水解生成葡萄糖和果糖。( ) 答案:错 难度 1 费林溶液直接滴定法131. 还原糖和水解后产生的转化糖,在碱性溶液中能将高铁氰化钾还原。( ) 答案:对 难度 3 铁氰化钾氧化法132. 次碘酸钠氧化法测定醛糖时,试样中不得含有乙醇,因为它们会消耗碘,使测得值偏低。( ) 答案;错 难度 2 次碘酸钠氧化法133. 次碘酸钠氧化法测定醛糖时,不能将碘和氢氧化钠直接混合。( ) 答案:对 难度 3 次碘酸钠氧化法134. 氨基是碱性基团,所以具有一定程度的碱性。( 0 答案;对 难度 1 胺类化合物的测定135. 芳香族胺在无机酸存在下,和亚硝酸发生重氮化反应,生成重氮盐。( ) 答案;错 难度 3 胺类化合物的测定136. 重氮化法常用内外指示剂结合来指示终点。( ) 答案:对 难度 2 重氮化法137. 重氮化法一般需要加热反应才能进行。( ) 答案;错 难度 3 重氮化法138. 脂肪族硝基化合物呈中性,但是伯、仲硝基化合物在碱性溶剂中可以变为酸性结构。( ) 答案;对 难度 3 硝基化合物的测定139. 芳香族硝基化合物在不同介质中还原得到的产物是不同的。( ) 答案;对 难度 2 硝基化合物的测定140. 三氯化钛还原法测定硝基化合物用硫酸高铁铵作终点指示剂。( ) 答案;错 难度 2 三氯化钛还原法141. 氯化亚锡还原法测硝基化合物时必须用过量的氯化亚锡,反应完全后,再用碘标准溶液滴定。( ) 答案:对 难度 2 氯化亚锡还原法142. 磺酸是强酸,可以用碱标准溶液直接滴定。( ) 答案:对 难度 1 巯基和硫醚基的测定143. 用硝酸银法测巯基所选用的指示剂是硫氰酸铵。( ) 答案:错 难度 2 巯基的测定144. 碘量法可以用来测巯基。( ) 答案;对 难度 1 巯基的测定145. 硫醚基用溴酸盐滴定法测定。( ) 答案;对 难度 1 硫醚基的测定146. 溴酸盐直接滴定法测硫醚基是用甲基橙为指示剂,终点时使甲基橙变为红色。( ) 答案:错 难度 2 硫醚基的测定147. 有机物中水分的测定常用的方法有:干燥法、蒸馏法、卡尔费休法及气相色谱法。( ) 答案;对 难度1 有机物中水分的测定148. 卡尔费休法是一种在水溶液中进行的氧化还原滴定法。( ) 答案;错 难度1 卡尔费休法149. 卡尔费休法可以用反应物碘作自身指示剂。( ) 答案:对 难度 2 卡尔费休法150. 卡尔费休法测水分时加入吡啶和甲醇,它们既是反应物,又起到溶剂的作用。( ) 答案;对 难度 3 卡尔费休法151. 溶剂萃取被分离的对象只能是液体。( ) 答案 ;错 难度 2 萃取法152. 重结晶和升华是纯化固体物质的方法。( ) 答案;对 难度 1 萃取法153. 升华是利用组分间的不同的沸点来进行分离提纯的。( ) 答案:错 难度 2 萃取法154. 当一般的物理、化学分离法无法分离混合物时,应该采取色谱法进行分离测定。( ) 答案:对 难度 2 化学分离法155. 二乙胺和乙二胺可以选用乙醚萃取法进行分离。( ) 答案;对 难度 3 二元混合物的分离156. 乙醇与乙二醇、乙酸与草酸,前者不能随水蒸气蒸出留在水溶液中,而后者能蒸出。( ) 答案;错 难度 3 根据各组分溶解性地差别进行分离157.沸点较低的有机物,可以直接用气相色谱法进行分离。( ) 答案;对 难度 2 根据各组分溶解性地差别进行分离158. 苯甲醛和苯甲酸的分离,可以利用苯甲酸的成盐反应进行分离。( ) 答案;对 难度 2 利用各组分化学性质的差别进行分离159. 苯酚是强酸性化合物,水杨酸是弱酸性化合物,可以用碳酸氢钠把苯酚萃取出来再进行分离。( ) 答案;错 难度 2 利用各组分化学性质的差别进行分离160. 色层分析法是一种物理化学分离分析方法。( ) 答案;对 难度 2 色层分析法161. 色层分析法总是由一种流动相,带着被分离的物质,流经固定相。( ) 答案;对 难度 1 色层分析法162. 按照分离的操作形式不同,可将色层分析法分为吸附层析、分配层析、离子交换层析和凝胶层析。( ) 答案:错 难度 2 色层分析法163. 展开剂的选择要从欲分离物质在两相中的溶解度和展开剂地极性来考虑。( ) 答案;对 难度 3 层析条件的选择164. 吸附剂和展开剂地选择是纸层析分离能否成功的关键。( ) 答案:错 难度 2 薄层层析法165. 吸附剂一般应为粒度均匀的细小颗粒,具有较大的表面积和一定的吸附能力,与被分离物和展开剂不起化学反应。( ) 答案;对 难度 2 层析条件的选择166. 硅胶能吸附酯溶性物质,也能吸附水溶性物质。( ) 答案;对 难度 2 层析条件的选择167. 常用的显色方法有:在紫外光下观察,以蒸气熏蒸显色以及喷以各种显色剂。( ) 答案:对 难度 3 操作方法168. 洗脱法世较常用的定性分析测定方法。( ) 答案:错 难度 2 操作方法169. 薄层扫描法是用薄层扫描仪对色斑进行扫描检出,或酯基鹜在薄层上对色斑进行扫描定量。( ) 答案:对 难度 3 操作方法170. 柱上吸附层析分离的过程。主要有吸附剂的填装,试样溶液的配制与加入,洗脱展开和显色、鉴定和测定。( ) 答案:对 难度 3 柱上吸附层析分离法171. 氯化亚锡在碱性溶液中,容易被空气中的氧氧化。( ) 答案:错 难度 2 氯化亚锡还原法172. 硝基具有还原性,在不同的条件下与氧化剂反应得到不同的产物。( ) 答案:错 难度 2 硝基化合物的测定173. 干燥法测定水分,是根据有机物在干燥前后质量之差来计算水分含量的。( ) 答案;对 难度 2 干燥法174. 伯胺和仲胺可以用乙酰化法进行测定。( ) 答案;对 难度 1 胺类化合物的测定175. 硒是一种有毒元素,用克达尔法测氮时使用硒粉作催化剂易引起中毒,因此,使用这种催化剂时要注意回收。( ) 答案:错 难度 2 克达尔法176. 用杜马法测氮使氮元素变成氨气,用克达尔法测氮使氮元素变成氮气。( ) 答案:错 难度 2 氮的测定177. 用汞液滴定法测定碘元素时,用硫酸肼溶液或硫酸肼和氢氧化钾混合溶液为吸收液。( ) 答案;对 难度 3 碘的测定178. 用碘量法测有机物中的碘元素,要用甲酸除去过量的溴,滴加溴酚蓝指示剂,若溶液变为红色表明溴已除尽。( ) 答案:错 难度 3 碘的测定179. 催化加氢法测双键,测定时所用的氢气,必须不含氧气和硫化氢,以免催化剂被氧化或中毒而降低活性。( ) 答案;对 难度 3 催化加氢法180. 溴加成法测双键所用的溴化试剂主要有溴酸钾-溴化钾溶液、溴-溴化钠的甲醇溶液,而不直接使用溴水溶液。( ) 答案;对 难度 2 溴加成法181. 用乙酸酐-吡啶-高氯酸乙酰化法测醇羟基时,常用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用乙酸酐-乙酸钠乙酰化法则使用酚酞指示剂。( ) 答案:对 难度 3 乙酰化法182. 酒石酸、柠檬酸等有机物,在酸性条件下能与高氯酸反应,从而对它们进行测定。( ) 答案:错 难度 3 高碘酸氧化法183. 用羟胺肟化法测醛和酮,试样中如果有酸性或碱性物质存在时,必须事先加以校正。( ) 答案:对 难度 3 羟胺肟化法184. 蔡塞尔法可以用来测定所有的烷氧基。( ) 答案;错 难度 1 蔡塞尔法185. 糖类的测定可以根据溶液物理性质的改变来测定溶液中被测物的含量。( ) 答案:对 难度 2 糖类的测定186. 用费林溶液直接滴定法测定糖含量时,加热煮沸溶液后就可以关掉热源。( ) 答案:错 难度 2 糖类的测定187. 还原糖在酸性溶液中,能将高铁氰化钾还原。( ) 答案;错 难度 2 铁氰化钾氧化法188. 碱性很弱的胺,不能在水和醇溶剂中滴定,需要在非水溶剂中滴定。( ) 答案;对 难度 3 胺类化合物的测定189. 氯化亚锡仔酸性溶液中能将硫醚基还原。( ) 答案:错 难度 1 氯化亚锡还原法190. 硝酸银法可以用来测定有机物中的硝基。( ) 答案:错 难度 2 巯基的测定191. 凡是本身不与卡尔费休试剂发生反应的有机物都可以直接测定有机物中的水分或测定反应中生成或消耗的水分。( ) 答案;对 难度 3 试样中水分的测定192. 纸上层析是一种吸附层析,以滤纸作为支持剂,滤纸纤维素吸附着的水分为固定相。( ) 答案:错 难度 2 纸层析法193. 阳离子交换树脂的活性基团是酸性的,它的H+可被阳离子交换。( ) 答案:对 难度 2 柱上离子交换分离法194. 如果需要测定的某种阳离子受到共存的阴离子的干扰,应选用强酸性阴离子交换树脂。( ) 答案:错 难度 3 柱上离子交换分离法195. N,N-二烷基取代的芳叔胺,氨基对位无取代基时,与亚硝酸作用,生成对亚硝基芳叔胺盐酸盐,呈红棕色溶液或橙黄色固体。( ) 答案;对 难度 3 胺类化合物的检验196. 酯、酰卤、酸酐及酰胺都可以利用羟肟酸铁试验来检验它们的存在。( ) 答案:对 难度 2 羧酸衍生物的检验197. 芳胺、硫醇由于含有易被溴取代的氢原子以及易被溴水氧化,因此可以使溴水退色。( ) 答案:对 难度 3 酚类化合物的检验198. 酰氯与羧酸反应生成酯,以次来鉴别羧基。( ) 答案;错 难度 2 一般醇羟基的检验199. 不饱和烃一般与浓H2SO4发生加成反应形成烃基酸性硫酸酯,而溶于过量的浓硫酸中。( ) 答案;对 难度 3 在冷浓硫酸中的溶解性200. 能使偏振光向顺时针方向旋转的是右旋,向逆时针方向旋转的是左旋。( ) 答案;对 难度 2 比旋光度的测定选择题:1. 脂肪族伯胺与亚硝酸反应放出( ),测量这种气体的体积从而计算伯氨基的量。A氢气 B.氧气 C. 氮气 D. 二氧化碳 答案:C 难度2 胺类化合物的测定2. 次碘酸钠氧化法只适用于测定( )。A. 酮糖 B. 蔗糖 C.纤维素 D.葡萄糖答案:D 难度3 次碘酸钠氧化法3. 相对分子质量小的硫醚的测定,用方法( )。 A. 溴酸盐直接滴定法 B. 碘量法 C. 硝酸银法 D.三氯化钛还原法答案:A 难度 3 硫醚基的测定3. 补充反应式:Br2 + ( )+ H2O R2SO2 + 2HBrA. R2S B. R2SO C. H2O2 D. KBr 答案:A 难度2 硫醚基的测定4. 三氯化钛还原法可以用来测定( )。A. 巯基 B. 硝基 C. 胺基 D. 糖类答案:B 难度2 硝基化合物的测定5. 醛或酮与羟胺反应生成肟,用( )法滴定生成的水分,既可测定醛或酮的含量。A. 碘量法 B. 酸量法 C. 羟胺肟化法 D. 卡尔费休法 答案:D 难度2 卡尔费休测水法6. 标定卡尔费休试剂,可选用( )来进行标定。A. 碘 B. 二氧化硫 C. 二水合酒石酸钠 D. 无水乙酸钠答案:C 难度3 卡尔费休试剂的标定7. 咖啡因含量的测定可选用( )进行非水滴定。A. 乙酸酐-高氯酸-吡啶乙酰化法 B. 高氯酸标准溶液 C. 冰乙酸标准溶液D. 重氮化法答案:B 难度3 咖啡因含量的测定 (高级班用)8. 费林试剂由硫酸铜的水溶液和酒石酸钾钠的氢氧化钠水溶液混合而成。酒石酸钾钠的分子式为( )。A. NaOOC-(CHOH)3-COOK B. NaOOC-(CH

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