物料低温条件稳定性考察方案

物料低温条件稳定性考察方案Protocol of Stability study for material under low temperature目录List1.目的32.职责33. 低温条件的选取34. 物料的选取35. 验证依据文件46. 考察方案47.稳定性考察标准48.附件61.目的对公司物料（包括原辅料和成品）在低温条件下进行稳定性考察，在考察期限内定期进行取样检测，并对检测结果进行汇总分析。通过此考察结果来确定物料在低温条件下是否质量有所影响。2.职责3. 低温条件的选取 根据当地的气候条件，冬天最冷的时候，室外最低温度为零下24度，室内温度一般都不会低于零度。因此这次的稳定性考察选取最极端的条件上，即温度低于零度，在这个低温条件，对物料进行定期检测，评估物料在低温条件下质量是否有变化。4. 物料的选取 根据研发部提供的信息，现有的仓库原辅料和原料药对低温条件都不敏感，所以此次稳定性考察选取的物料即为仓库常有物料，见下表：物料名称物料代号分子量CAS号物料特性2-甲基-5-硝基咪唑/13588054-22-2类白色至黄色粉状固体2，3-二氯苯甲醛175.016334-18-5白色至类白色结晶性粉末间氯苯丙酮168.634841-35-5白色固体二苯并b,f1,4硫氮杂卓-11-10H酮2273159-07-7白色至类白色固体替硝唑247.2819387-91-8白色或淡黄色结晶性粉末非洛地平384.372509-76-3白色至淡黄色结晶或结晶性粉末盐酸安非他酮376.231677-93-7白色粉末富马酸喹硫平441.5111974-72-2白色或类白色结晶性粉末6. 考察方案取以上8种检测合格的物料，存放冰箱里，温度调节为零下10度，进行为期5周的稳定性考察，考察期间按规定频率要求进行取样（成品在考察周期内每周进行取样，原辅料只在考察周期结束后进行取样），然后按相应的质量标准，对主要检测项目进行检测（外观、熔点/水分、干燥失重、有关物质、含量）。将分析数据进行汇总分析，根据分析结果来确定物料在低温条件下（零下10度）是否质量有所影响，同时确定仓库的温度控制是否需要设定下限。7.稳定性考察标准品名监测项目标准要求2,3-二氯苯甲醛外观白色至类白色结晶性粉末熔点应为60-64色谱纯度单个杂质不得过0.1%总杂质不得过1.0%主含量不得低于99.0%二苯并b,f1,4硫氮杂卓-11-10H酮外观白色至类白色固体水分不得过1.0%熔点本品的熔点为258264色谱纯度主含量不得低于99.0%2-氨基二苯硫醚不得过0.1%其它单个杂质不得过0.3%总杂质不得过1.0%间氯苯丙酮外观白色固体色谱纯度苯丙酮不得过0.15%对氯苯丙酮不得过0.15%其它单个杂质不得过0.2%总杂质不得过1.0%纯度不得低于99.0%2-甲基-5-硝基咪唑外观类白色至黄色粉状固体干燥失重不得过0.1%含量不得低于99.0%替硝唑外观类白色或淡黄色结晶性粉末熔程应为125128。干燥失重不得过0.5%有关物质杂质A不得过0.15%杂质B不得过0.15%其他单个未知杂质不得过0.05%总杂质不得大于0.4%含量（HPLC法）应为98.0%101.0%含量（滴定法）应为98.0%101.0%非洛地平外观白色至淡黄色结晶或结晶性粉末干燥失重应不得过0.5%有关物质杂质A不得过0.10%杂质B不得过0.15%杂质C %不得过0.15最大单个未知杂质不得过0.10%未知单个杂质之和不得过0.3%总杂质不得过0.5%含量测定应为98.0%101.0%盐酸安非他酮外观白色粉末水分不得过0.5%有关物质RC-1不得过0.15%RC-2不得过0.15%RC-3不得过0.10%RC-4不得过0.10%RC-5不得过0.15%RC-6不得过0.15%其它单个未知杂质不得过0.10%未知杂质之和不得过0.3%总杂质不得过1.0 %。含量应为98.0%至102.0%。富马酸喹硫平外观白色或类白色结晶性粉末熔程应为172176干燥失重不得过0.5%有关物质杂质B不得大于0.13%杂质C不得大于0.13%杂质D不得大于0.13%最大单个未知杂质不得大于0.10%总杂质不得大于0.3%含量（HPLC法）应为98.5 %-101.0%含量（滴定法）应为98.5%101.0%。8.附件附件一：低温条件稳定性考察记录表附件二：低温稳定性考察检验记录质量分析记录文件 1附件一：低温条件稳定性考察记录表品名2-甲基-5-硝基咪唑物料进厂编号监测项目标准要求考察结果第0周1个月外观类白色至黄色粉状固体干燥失重不得过0.1%主含量不得低于99.0%记录人/日期复核人/日期附件一：低温条件稳定性考察记录表品名2，3-二氯苯甲醛物料进厂编号监测项目标准要求考察结果第0周1个月外观白色至类白色结晶性粉末熔点应为60-64色谱纯度单个杂质：不得过0.1%总杂质：不得过1.0%主含量：不得低于99.0%记录人/日期复核人/日期附件一：低温条件稳定性考察记录表 品名间氯苯丙酮批号监测项目标准要求考察结果第0周1个月外观白色固体色谱纯度苯丙酮：不得过0.15%对氯苯丙酮：不得过0.15%其它单个杂质：不得过0.2%总杂质：不得过1.0%纯度：不得低于99.0%记录人/日期复核人/日期附件一：低温条件稳定性考察记录表品名二苯并b,f1,4硫氮杂卓-11-10H酮批号监测项目标准要求考察结果第0周1个月外观白色至类白色固体水分不得过1.0%熔点本品的熔点为258264色谱纯度主含量：不得低于99.0%2-氨基二苯硫醚：不得过0.1%其它单个杂质：不得过0.3%总杂质：不得过1.0%记录人/日期复核人/日期附件一：低温条件稳定性考察记录表品名替硝唑批号监测项目标准要求考察结果第0周第1周第2周第3周第4周第5周外观类白色或淡黄色结晶性粉末。熔程应为125128。干燥失重不得过0.5%有关物质杂质A不得过0.15%杂质B不得过0.15%其他单个未知杂质不得过0.05%总杂质不得大于0.4%含量（HPLC法）应为98.0%101.0%含量（滴定法）应为98.0%101.0%记录人/日期复核人/日期 附件一：低温条件稳定性考察记录表品名非洛地平批号监测项目标准要求考察结果第0周第1周第2周第3周第4周第5周外观白色至淡黄色结晶或结晶性粉末干燥失重应不得过0.5%有关物质杂质A不得过0.10%、杂质B不得过0.15%杂质C不得过0.15%最大单个未知杂质不得过0.10%未知单个杂质之和不得过0.3%总杂质不得过0.5%含量测定应为98.0%101.0% 记录人/日期复核人/日期附件一：低温条件稳定性考察记录表 品名盐酸安非他酮批号监测项目标准要求考察结果第0周第1周第2周第3周第4周第5周外观白色粉末水分不得过0.5%有关物质RC-1：不得过0.15%RC-2：不得过0.15%RC-3：不得过0.10%RC-4：不得过0.10%RC-5：不得过0.15%RC-6：不得过0.15%其它单个未知杂质：不得过0.10%未知杂质之和：不得过0.3%总杂质：不得过1.0 %。含量应为98.0%至102.0%。记录人/日期复核人/日期附件一：低温条件稳定性考察记录表品名富马酸喹硫平批号监测项目标准要求考察结果第0周第1周第2周第3周第4周第5周