《蒸发结晶设备》PPT课件.ppt

第四章 蒸发、结晶设备,第一节蒸发设备 一.蒸发设备应满足的基本要求 充足热源，以维持溶液的沸腾和补充溶剂汽化所带走的热量。 保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排除。 一定的热交换面积，以保证传热量,1. 二次蒸汽排出口 2. 冷凝液排出管 3. 进料管 4. 搅拌器 5. 排料管 6. 填料轴封,二. 常压蒸发设备,夹套加热式,内置加热器式,传热强度大，操作时间短，设备利用率高。 对锅体的强度要求低，节约加工制造成本。 由于不采用内部机械搅拌装置，不存在夹套加热式搅拌器转轴的密封问题。设备的操作及维护简单，清洗容易，节约电能，锅体设计简单化。,三、真空蒸发设备(热敏性产品) 引言： 1. 溶液在真空状态下，低温度下、溶剂汽化，这称为真空蒸发浓缩. 2. 为了缩短受热时间，并达到所要求的蒸发浓缩量，通常采用膜蒸发。膜蒸发浓缩时间,一般为几秒到几十秒。能较好的保证了产品质量。 3. 管式薄膜蒸发器： 液膜是在管壁加热时形成的.,按流动的方向分为： 升膜式蒸发器: 形成的液膜与蒸发的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。 降膜式蒸发器 形成的液膜与蒸发的汽流的方向相同，由上而下并流向下。 升降膜式蒸发器 将蒸发器的加热管分成两部分，溶液先以升膜式进行蒸发, 再以降膜式进行蒸发,1. 管式升膜蒸发器,避免了液体静压力导致沸点升高 要有足够的传热温差和传热强度，来维持爬膜状态。 传热温差过大或蒸发强度过高，同时形成“干壁“现象；导致蒸发器非正常运行。,2 . 升膜形成原理及溶液在加热管中产生爬膜的必要条件,(2)套管式升膜蒸发器,(3) 套筒式升膜蒸发器,(1) 应维持在爬膜状态的温度差。并控制一定的蒸发浓缩倍数，一般为5倍。保持真空度稳定； (2) 对浓缩倍数要求高的工艺，如果物料非热敏性，可进行回流; (3) 适用于发泡性强、黏度较小的热敏性物料较为适用。不适用于黏度较大, 受热后易产生积垢或浓缩时有晶体析出的物料； (4)升膜式蒸发器正常操作的关键是让液体物料在管壁上形成连续不断的液膜; (5) 液面一般为加热管高度的l415，液面面太高，设备效率低，出料达不到要求的浓度; (6) 控制适当的进料量和进料温度.,升膜蒸发器的特点和操作注意事项:,4.降膜式蒸发器,1-料液分配器；2-加热列管；3-蒸汽挡板；4-分离器； 5-冷凝水液位计 a-料液进口；b加热蒸汽进口； c-不凝性气体排除口；d-冷凝水出口；e-浓缩液出口； f-二次蒸汽出口,传热系数大，蒸发速度快，物料与加热蒸汽之间的温度差可以降到很小物料可以浓缩到较高的浓度，应用日趋广泛.,(1)分配器(把液体均匀分配到各加热管中,形成液膜) 齿形溢流口 导流棒,旋液导流器 螺纹导流管 切线进料旋流器 分配筛板 是利用液体的自流作用进行分配，它在管板上方方一定距离水平安装一块筛孔板,筛孔对准加热管之间的管板，当筛饭上保持一定液层时，液体从筛孔淋洒到管板上，液体离各加热管口距离相等，就沿管板均匀流散到各管子边沿，成薄膜状沿管壁下流。,1-升膜管， 2-降膜管， 3-冷凝水出口； 4-料液进口； 5加热蒸汽进口； 6-二次蒸汽出口； 7-浓缩液出口,升降膜式蒸发器结构,升降膜蒸发器的优点: (1) 初期浓度低，可以爬膜，后期浓度高，通过降膜仍能形成膜。 (2) 经升膜蒸发后的汽液混合物，进入降膜蒸发， 有利于降膜的液体均匀分布，同时也加速物料的湍流和搅动, 以进一步提高降膜蒸发的传热系数; (3) 用升膜来控制降膜的进料分配，有利于操作控制; (4) 将两个浓缩过程串联，可以提高产品的浓缩比, 降低设备高度.,刮板式真空蒸发器 1. 马达 2. 进料管 3. 加热蒸汽进管 4. 排料管 5. 冷凝水排出口 6. 刮板 7. 分配盘 8. 除沫器 9. 二次蒸汽排出管,刮板式蒸发器特点:,(1) 传热系数较高; (2)此设备适用于浓缩高黏度度物料或含有悬浮颗粒的料液，而不致出现结焦、结垢等现象; (3) 液料在加热区停留时间很短，一般只有几秒至几十秒; (4) 结构比较简单，具有转动装置，且要求真空，故设备加工精度要求较高。,刮板式蒸发器设计注意点 (1)圆筒的直径(300500mm)不宜过大，虽然加大可相应地加大传热面积，但同时加大了转动轴传递的力矩，大大增加了功率消耗; (2) 为了节省动力消耗，一股刮板蒸发器都造成长筒形。但直径过小，既减少了加热面积，同时又使蒸发空间不足，造成蒸汽流速过大，雾沫夹带增加，特别是对泡沫较多的物料影响更大; (3) 蒸发器加热室的圆室的园筒内表面必须经过精加工 (4) 蒸发器上装有良好机械轴封，一般为不透性石墨与不锈钢的端面轴封安装后进行真空试漏检查，。 (5) 轴有足够的机械强度，有时可采用空心轴。,四、 离心式薄膜蒸发器,1-蒸发器 2-离心转鼓 3-O形密封垫圈 4-加热蒸发通道 5-套环 6-下碟片 7-上碟片 8-压紧环 9-进料管及喷嘴 10-视镜 11-浓缩液吸出管 12-套环的垂直通道 13-二次蒸汽排出管 14-冷凝水排出管 15-空心转轴,四. 蒸发过程的节能,1. 常用多效蒸发、从理论上来说，蒸发可以做成很多效，但实际效数不能增加太多，最多达67效; 2. 增加传热系数，降低传热温度差和减少蒸发过程物料的沸点上升。 沸点因为浓度高升高不可避免, 黏度变高和液柱变高, 前者可通过结构的改良来改善, 后者可通过降低薄膜厚度来改善 ).,第二节结晶设备,一、结晶原理和起晶方法 （一）结晶原理 1. 晶体的特点 物质自溶液中成晶体状态析出，或从熔融状态受冷时成晶体状态凝结的过程称为结晶。,2溶解与结晶 (1) 溶解：吸热 （2）结晶：放热 （3）饱和溶液和溶解度 溶解与结晶动态平衡，这时的溶液称为饱和溶液，物质溶解的量称为溶解度； （4） 工业生产中的结晶 就是破坏溶解与结晶的动态平衡，使平衡偏向结晶方向 常用方法：冷却，蒸发浓缩,3. 过饱和溶液 （1）通过实验，给出的各种物质溶解度与温度关系的曲线称为溶解度曲线。 （2）溶解度曲线一般都是连续的，但有些物质由于在不同温度下形成不同的化合物（水合物），因此曲线出现折点。 如柠檬酸其折点温度为36.6 ，在超过36.6时结晶的拧檬酸不带结晶水，而在36 6以下结晶的拧檬酸带一个结晶水。,如图II：柠檬酸的饱和溶液曲线 （1）曲线下方为不饱和溶液区间，曲线上的点为饱和点。 （2）在曲线上方的区间里，溶液浓度超过了它们的饱和浓度。 (有晶体存在的溶液此区间是不会出现的, 或只是暂时的，它应结晶析出，回到饱和浓度的位置） （没有晶体存在的溶液，实验证明过饱和溶液是存在的）。 所以上面的为过饱和曲线,（3） 介于过饱和曲线与饱和曲线之间，这个区域称为介稳定区。 （4）过饱和溶液曲线以上浓度的溶液很快自然起晶析出，故这区域为不稳定区。 （5）介稳区划分为两个部分的：接近过饱和曲线部分区域称为刺激起晶区；接近饱和曲线部分称为育晶区。 （1）饱和曲线是通过溶解直到饱和的方法测定 而过饱和曲线是通过测定自然起晶所对应浓度， 而确定的,（1） 晶体的形成与长大是比较复杂的过程，受溶质质点（或它们的水合物质点）在溶液中的碰撞、吸引、扩散排列等因素的影响。 （2）随着溶质浓度增加溶质间引力增大。饱和状态时，溶质质点间的吸引力与溶剂对溶质的吸引力平衡。 （3） 在过饱和溶液中，溶质质点间的引力大于溶剂对溶质的吸引力，不稳定高能质点互相碰撞，即会放出能量而聚合结晶；,4. 晶核的形成与晶体的长大,过饱和溶液能稳定存在的原因：过饱和度较小时，不稳定的高能质点不多，且是均匀分布于溶液中，聚合受到大量稳定的低能溶质质点的障碍。 当溶液的过饱和度超出过饱和曲线时，也就是溶液中不稳定的高能质点很多，多到足以不受稳定的低能质点影响，就能自然起晶。,（5）起晶过程： 一般认为由于质点的碰撞，首先由几个质点结合成晶线，再扩大成晶面，最后结合成微小的晶格，称为晶核（晶芽）其它质点连续排列在晶核上，使晶核长大成晶体。,（6） 晶体长大时，溶液中质点的在晶核上排列的位置有三种 对着三面凹角，该处受三个最近的质点吸引，引力最大。 对着两面凹角，该处受两个最近质点的吸引，引力较小 对着一个面，仅受这一质点的吸引，引力最小。,（7）结晶过程中质点排列过程： 靠近晶核的不稳定质点必然首先排列于引力最大的（1）位置上，一个接一个，直至这一行列排完； 再排相邻一行的（2）位 置，一个接一个，最后排完这一层面； 再由（3）位置排起另一 层面网，这样晶面就平行向外推移长大。最后晶体长大形成平整 的晶面，一致的晶棱和整齐的晶角尖； 晶体成长的最终形态是使其总的表面能最小,5. 结晶速度 （1）境界膜： 结晶过程中晶体周围是溶质质点比较稳定的溶液，这些溶液好像一层膜一样包围着晶核，通常称这层膜为境界膜。 （2）不稳定的质点只有通过扩散作用来穿越界膜，从而境界膜有阻碍作用。 （3）而溶质在溶液中的扩散作用是由溶液间的浓度差所决定的，境界膜溶液的浓度可认为是饱和浓度，所以溶液的过饱和浓度的大小对溶质质点的扩散，对结晶速度影响很大。,（4） 可见晶体的生长是由溶液中溶质的扩散和溶质在晶核晶格上排列2个阶段组成 (5)伪晶 表面结晶速度小于扩散速度时，不稳定的溶质质点来不及很好地排列，只受到继续通过境界膜的不稳定质点的影响，故可能形成新的晶核，或不规则地附在晶核上生成伪晶。,（5）结晶速度方程 若溶质的扩散速度与溶质排列的表面结晶速度相等。则结晶的长大速度可用下式进行计算：,（二）起晶方法 1. 自然起晶 （1）方法：将溶液用蒸发浓缩的方法排除大量溶剂，使溶液浓度进入过饱和不稳定区，溶液即自然起晶，大量生成晶体. (2)特点： 结晶过程中由于起晶迅速，晶核数量难以控制，晶体粒子很小； 同时要使溶液浓缩至不稳定区，溶液的浓缩比增大，耗热量增大，蒸发时间长，故这种方法现巳较少采用。,2. 刺激起晶法 （1）将溶液用蒸发浓缩的方法排除部分溶剂，使溶液浓度进人过饱和介稳定区； （2）然后将溶液放出使溶液受到突然冷却，进入不稳定区，溶液受到这样突然改变温度的刺激，而自行结晶生成晶核、当晶核的数量达到一定时，即改变条件，回升一些温度，进入介稳定区，停止晶核产生； （3）然后再慢慢冷却，同时搅拌，使结晶器内溶液浓度均匀，并维持一定的过饱和浓度进行育晶，使晶体长大。,3. 晶种起晶法（最广泛应用） （1）将溶液浓缩到介稳定区的过饱和浓度后，加人一定大小和数量的晶种； （2）同时应用搅拌器搅动溶液使粒子均匀悬浮于溶液中，溶液中的饱和溶质就慢慢扩散到晶种周围，排列到晶种上形成晶体。 （1）晶种用量与晶种的粒子大小有关，晶 种粒子较大，用量较多，粒子较小，用量较少； （2）晶种大，长出的晶体也大； （3）要提供足够的晶面，以取得较大的结晶速度。,4.化学方法改变溶液饱和度的方法 如氨基酸结晶过程调pH（等电点）,二. 结晶设备,1. 类型 （1）浓缩结晶设备 （2）冷却结晶设备 （3）其它结晶设备（等电点结晶设备）,2.设计结晶设备应注意的条件： （1）保证结晶良好，结晶速度快。 （2）通常结晶设备应有搅拌装置: 使结晶颗粒保持悬浮于溶液中; 同溶液有一个相对运动，以减薄晶体外部境界膜的厚度，提高溶质点的扩散速度，以加速晶体长大。,(3) 搅拌速度和搅拌器的形式应选择得当: 若速度太快，则会因刺激过剧烈而自然起晶，也可能使已长大了的晶体破碎，功率消耗也增大； 太慢则晶核会沉积。,(3)搅拌器的形式很多，设计时应根据溶液流动的需要和功率消耗情况来选择。 对于一般煮晶锅多采用锚式搅拌，配合溶液在沸腾时的自然循环，可使晶体悬浮;,煮晶锅采用的锚式搅拌,立式结晶箱多采用框式搅拌器;,卧式结晶箱多采用螺旋式搅拌器。,(4) 当晶体颗粒比较小，容易沉积时，为了防止堵塞，排料阀要采用流线形直通式，同时加大出口，以减少阻力，必要时安装保温夹层，防止突然冷却而结块。,煮晶锅采用的流线形直通式排料阀,(5)为防止搅拌轴的断裂，应安装保险装置，如保险连轴鞘等。遇结块堵塞，阻力增大时，保险鞘即折断，防止断轴，烧坏马达或减速装置等严重事故。其他如排气装置、管道等应适当加大或严格保温，以防止结晶的堵塞。,3. 搅拌结晶箱的结构 冷却搅拌结晶设备比较简单 （1）对于产量较小结晶周期较短的，多采用立式结晶箱。 （2）对于产量较大，周期比较长的，多采用卧式结晶箱。 设备应具有：冷却装置，使结晶均匀的搅拌装置。,(1)立式结晶箱 对于产量较小，结晶周期较短的，多采用立式结晶箱,1.马达 2.减速器 3.搅拌轴 4.进料口 5.冷却蛇管 6. 框式搅拌器 7.出料口,立式搅拌结晶箱和等电点结晶罐的结构,立式搅拌夹套冷却结晶器,（2）等电点结晶罐 结构与立式结晶箱类似 有pH调节接口,（3）卧式结晶箱,1.马达 2.减速器 3.轴封 4. 轴 5.左旋搅拌桨叶 6.右旋搅拌叶桨 7. 夹套 8.支脚 9.排料阀,产量较大，周期比较长的，多采用卧式结晶箱,卧式结晶箱的特点是： （1）体积大，晶体悬浮搅拌所消耗的动力较小； （2）对于结晶速度较快的物料可串联操作，进行连续结晶。 连续操作的 最佳控制是使溶液在进口处即开始生成晶核，进入设备后很快就生成足够的晶核，这些晶核悬浮在溶液中，随着溶液在槽中的慢慢移动长大成晶体。最后从结晶槽的 另一端排出。,（4）真空煮晶锅 适于结晶速度比较快，容易自然起晶，且要求结晶晶体较大的产品； 可控制溶液的蒸发速度和进料速度，结构较简单。,1一电动机 2一减速器 3一排料阀 4一夹套 5一锚式搅拌器 6一温度计 7一视镜 8一气液分离器 9一淋水管 10一比重计,夹套式真空结晶罐技术参数,4. 结晶设备的计算 （1）物料衡算 m1=m2+m3+m4 m1原料液的量 m2结晶后母液的