分析化学赵景婵第1章绪论.ppt

化学分析 Chemical Analysis,第1章 概 论,第1节 绪论,第2节 定量分析概论,第3节 滴定分析法概述,第1节 绪论,1.1.1 什么是分析化学 分析化学是研究物质化学组成的表征和测量的一门科学,1.1.2 分析方法的分类 分析化学的内容十分丰富，除按任务分为定性分析与定易分析外，还可以根据分析对象、测定原理和样品用量及被测成份多少分为许多不同的类别。,定性分析的任务是鉴定物质是由哪些元素、原子团和化合物组成。对于无机定性分析来说，这些组分通常表示为元素or离子，而在有机分析中，所鉴定的通常是元素、官能团或化和物。 定量分析的任务是准确测定物质中有关成份的含量。 结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构。,1、定性分析、定量分析和结构分析,顾名思义无机分析的对象是无机物。 有机分析的对象是有机物。 在无机分析中，组成无机物的元素比较多，通常要求 鉴定物质的组成和测定各成份的百分含量。 在有机分析中组成有机物的元素种类不多，但结构相当复杂，分析的重点是官能团分析和结构分析。,2、无机分析和有机分析,3、化学分析和仪器分析,以物质的化学性质为基础的分析方法称为化学分析法。 以被测物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称为物理分析法，又因为某些物理性质往往要通过仪器才能显示出来，所以又称为仪器分析法。它主要包括光化学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等，种类很多，而且新的方法在不断出现。,4常量、半微量、微量分析和主成分、微量成分、痕量成分分析,1.1.3分析化学的发展趋势,学科之间的相互渗透是分析化学发展的基本规律。,分析化学,化学 生物化学 无机化学 物理化学,材料学 冶金学 高分子科学 结晶学,物理学 天体物理学 生物物理学 天文学,环境科学 生态学 气象学 海洋学,生物学 植物学 遗传学 微生物学 分子生物学 动物学,地质学 地质物理学 地质化学 古生物学,农业 农艺学 动物学 农学 食品学 园艺学 土壤学,社会科学 考古学 人类学 法医,医药学 临床化学 医药化学 药学 毒物学,工程学 民用 电学 机械学,第2节 定量分析概述,要完成一个样品的组分含量测定，包括以下几个步骤： 取样 试样的分解 测定,1.2.1定量分析过程 The general analytical process,计算和评价分析结果,取样（Obtaining a representative sample）,固体 液体 气体,无机试样常用的有酸溶法，碱溶法，熔融法， 对于有机试样采用消化法（一般为混酸消化法），灰化法。 在选择分解方案时，应该注意后面所采用的测定方法，不应引入干扰。,试样的分解 （Bringing the weighed sample into solution ）,这是定量分析的中心环节，也是本课程的主要学习内容。根据待测组分的性质，含量和对分析结果准确度的要求，再根据实验室的具体情况，选择最合适的化学分析法或仪器分析法进行测定。方法的选择是测定结果满意程度的一个重要步骤，要做到对各种方法的灵敏度，选择性和适用范围由于试样中的其它组分可能测定有干扰，故应设法清除干扰，消除干扰的方法主要有两种：一种是最分离法，一种是掩蔽法。,测定（Caning out the determination proper ）,根据试样的质量，测定所需数据和分析过程中有关反应的计量关系，计算试样中待测组分的含量，根据多个平行样的结果，进行评价分析。,定量分析结果的表示,计算和评价分析结果（Calculating the results）,1.2.2 分析试样的制备及分解,1、矿石试样的采集与制备： 首先根据矿石的堆放情况和颗粒的大小来选择合理的取样点和采样量。根据经验公式 可决定所需试样的最小量。 将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。,试样的采集与制备,土壤采集的地点、层次、方法、数量及时间等与分析的目的密切相关。例如为了调查污染情况，采样的深度只要取耕作层的20cm。方法有： 对角线法、梅花形采样法、棋盘式采样法、蛇形采样法。 制备方法： 风干（阴干） 磨碎 过筛,2、土壤试样的采集与制备,采集 如取装在大容器中的液体物料，只需在储槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样；对于分装在不同容器中的液体，应从每个容器中取样，然后混合作为分析试样。 采取水样是情况又不同。,3、液体试样的采集与处理,保存 除少数项目须在现场测试外，大部分项目需带回实验室进行测试，这就涉及到如何保存和处理样品，尽量减少在保存期的水样变化而造成的影响。 控制溶液酸度； 加入化学试剂； 冷藏和冷冻。,在湿法分析中，一般需要将试样分解，使待测组分定量的转如溶液中才能进行分析。在试样分解过程中应注意以下几个问题：,试样的分解,试样分解必须完全 处理后的溶液中不得残留原试样的粉末 试样分解过程中待测组分不应挥发损失。 不应引入被测组分和干扰杂质。,溶解法 通常采用的溶剂有水、酸、碱、和混合酸。 盐酸具有还原性及络合能力，可用来分解较活泼金 属及合金，也可以分解一些碳酸盐矿石。 硝酸具有氧化性，大部分金属能被硝酸分解。 硫酸在浓、热的情况下具有强氧化性和脱水能力可使有机物分解，也可用来分解多种合金及矿石。 高氯酸是最强的酸，它在浓热时具有强氧化性和脱水性分解能力强，用来分解含铬的矿石及合金。,最 常用的分解方法有溶解法和熔融法,熔融法 是将试样与固体熔剂混匀后，置于特定的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，在用水和酸浸取熔块。熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。 有机试样的分解 通常有干式灰化法和湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中高温分解，有机物燃烧后流下的无机物以酸提取后制备成分析试样。 湿式消化法使用硝酸和硫酸作为溶剂与试样一同加热。,滴定分析法（titrametric analysis)是定量化学分析中的重要的分析方法。若被测组分A与试剂B发生如下化学反应： aA + bB =cC + dD 它表示A与B是按物质的计量之比a:b的关系反映的。 这就是该反映的化学计量关系，是滴定分析定量测定的依据。此法也称为容量分析法(volumetric analysis),第3节滴定分析法概述,1.3.1 滴定分析法的特点,滴定终点（end point 用ep表示）。 滴定终点与化学计量点往往不一致，由此造成的误差称为终点误差。 终点误差是滴定分析误差的主要来源之一，它的大小取决于化学反应的完全程度和指示剂的选择是否恰当。,滴定过程 ( titration),化学计量点（stoichiometric point,用sp表示）,指示剂 (indicator),直接配制法：准确称取一定量的基准物质，定量转移至容量瓶中，定容，即可得到一定准确浓度的溶液。 C=(m1000)/(MV) mol/L m: 称取该物质的准确质量. M: 该物质的相对分子量. V: 容量瓶的体积(mL)。,1.3.2 标准溶液和基准物质,什么是标准溶液？,什么是基准物质？,标定法： 很多试剂不符合基准物质的条件，不适合直接配制成标准溶液，故采用标定法。即先按大致所需浓度配制溶液，然后利用该物质与基准物质（或已知准确浓度的另一溶液）的反应来确定其准确浓度。,反应必须按一定的反应式进行，即反应具有确定的计量关 系。 反应必须定量完全的进行，通常要求反应完全程度达到99.9%以上。 反应速度要快。对于速度较慢的反应，有时可通过加热或加入催化剂等方法来加快速度。 必须有合适的方法确定终点。 凡能满足以上要求的反应，都可以用于直接滴定法。 有些反应不能完全符合上述要求，因而不能采用直接滴定法。遇到这种情况，可采用其他方法进行滴定。,1.3.3 滴定分析法对化学反应的要求,试剂的组成与它的化学式完全符合。 试剂的纯度应足够高。 试剂在一般情况下应稳定。 试剂最好有比较大的摩尔比。 试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。,1.3.4 基准物质应符合下列要求,根据计量反应的类型滴定分析法可以分为： 酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法 根据滴定方式类型滴定分析法可以分为： 直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法,1.3.5 滴定分析方法的分类,1.3.6、滴定分析的计算,滴定分析计算的依据 t T + a A P T为滴定剂，为待测物质。 当滴定达到化学计量点时,此式中各参数的意义是什么？,例1 用Na2CO3标定0.2mol/L HCl标准溶液，若使消耗体积2030mL，问应称取基准物Na2CO3多少克？,例2 测定工业用纯碱Na2CO3的含量，称取0.2560g试样，用0.2000mol/L HCl溶液滴定。若终点时（甲基橙作指示剂）消耗HCl溶液22.93mL,计算试样中Na2CO3的质量分数。（94.9),例3 已知浓盐酸的密度为1.19g/mL,其中HCl含量为37%（质量分数），求浓盐酸的浓度。（12mol/L),1.3.7 提高分析结果准准度的方法,从误差产后的原因来看,只有尽可能地减小系统误差和偶数误差, 才能提高分析结果的准确度.测定方法选定后,可采用以下方法减少分析过程的误差.,减小测量误差 称量误差和读数误差可以通过增加称样量和增大滴定体积来减小 同时应注意对于不同的测定方法,测量的准确度只要与方法的准确度相适应就够了 . 增加平行测定次数,减小随机误差 消除测定过程中的系统误差,对照试验 、空白实验和校正仪器,对照实验主要是用来检验系统误差的有效方法,进行对照实验时,常用已知准确含量的标准试样.按同样的方法进行分析以资对照,也可以用不同的方法或是由不同单位的化验人员分析