AA6000作业指导书

作业指导书设备名称AA6000原子吸收分光光度计 编制审核批准文件编号WIZ07-02-05日期日期日期1、工作原理及用途本仪器依据原子吸收光谱分析法（又称原子吸收分光光度法）工作，该方法以待测定基态原子对特征辐射线的吸收度来实现定量分析。将待测元素的化合物在高温下进行式样原子化，使其解离为基态原子，并在局部范围内形成原子蒸汽，当一锐线光源发射出的特征辐射线穿过原子蒸汽时，光的一部分能量被其中的基态原子吸收，吸光度的大学与基态原子的浓度称正比。只要测量粗特征辐射线的原始强度和被基态原子吸收后的强度，即可计算出待测元素的含量。该法目前已广泛应用于各种工业领域的质量控制中。科学研究领域中，医学、制药和临床治疗中。在与人类生存密切相关的防疫、环境保护、水源、食品、化妆品等领域中，也越来越多的使用原子吸收光谱法来测定人们所关心的有益、有用和有害的各种元素的含量。2、仪器的主要性能和参数仪器型式： 计算机控制、空气乙炔火焰原子化器光路结构： 单光束，双透镜，水平对称单色器，180线/mm光栅，焦距220mm主机电源： 220V10% 50Hz 200W 波长范围： 190900nm 波长准确度： 0.45nm 波长重复性： 0.2nm 光谱带宽： 0.2，0.4，0.7，1.4nm 分辨力： 光谱带宽为0.2nm时可以分开279.8nm和279.5nm锰双线 基线稳定性： 在测量铜元素的正常条件下，仪器和空心阴极灯预热30分钟后，在不点火状态下对同谱线324.7nm测定基线：30分钟内最大漂移0.005吸光度 特征浓度： 铜，0.05ug/ml/1%（即：5ml/1铜的吸光度0.440Abs） 相对标准偏差：铜，1% 检出极限： 铜，0.008ug/ml 边缘能量： 砷1937nm 铯852.1nm 瞬间噪声不大于0.02Abs 背景校正： 氘灯背景校正，在背景吸收近于1.000Abs时，仪器具有30倍以上背景校正能力（即：原始背景的吸光度/校正背景的吸光度30）3、仪器一般操作规程（1）样品准备：制备好待测定的未知样品溶液和样品空白；制备好测定项目的标准溶液（可制备单标或是混标），标液的浓度最高值应大于未知样品的浓度；准备很高充足的去离子水或蒸馏水。（2）设备准备：检查并确认气体管路连接正常；打开乙炔钢瓶总阀门和输出阀门，设定输出压力为0.07Mpa。（3）开机：仪器主机和计算机开机，进入操作软件界面。（4）仪器操作条件设置：在界面上选择测定的元素；安装空心阴极灯（如果已安装，跳过本操作）。每个测定元素对应于同名的空心阴极等（又称元素灯）。用操作命令转动灯架，按要测定的元素顺序在灯位上依次安装元素等；在界面上设定仪器条件和数据处理方法（包括浓度直读定标数据）可修改软件提供的原始参考参数，或通过操作命令调入保存的操作方法文件；发送参数，主机按仪器条件自动调整设备工作状态（包括灯位置，灯电流、狭缝、波长、高压、以及相关参数的最佳化）。当前测量元素的空心阴极灯和下一个测量元素的等同时预热。（5）点火：检查并确认水封装置正常；空气压缩机开机，输出压力0.3Mpa；用命令钮点火。火焰点燃后吸喷去离子水（或蒸馏水），预热燃烧头10分钟，用命令钮将显示读数置零。（6）工作曲线标定：吸喷标准空白，待示值稳定后用命令钮置零或读数；吸喷1号标准溶液（最低浓度），待示值稳定后用命令钮/面板按键读数；依次吸喷2号至最高浓度标准溶液，分别读数。至定标结束；确认测量数值正确；查看并选择合适的定标曲线（工作曲线）。（7）测量未知样品：吸喷样品空白，置零或读数；吸喷1号未知样，待读数稳定后读数，未知样中测定元素的浓度自动列表显示；依次吸喷2号未知样，3号未知样至结束；吸喷去离子水（蒸馏水）5分钟，清洗燃烧器；打印或保存数据文件。（8）测量下一个元素：在按新的测量元素的参数跟新主机操作条件后，重复（5）（6）（7）步骤测量第2、第3个元素的测定，（9）工作结束：在火焰状态下继续吸喷去离子水（蒸馏水）5分钟，清洗燃烧系统；关闭乙炔钢瓶总阀门和输出阀门，主机火焰自动熄灭；按命令钮用空气冲/清洗乙炔管路和流量控制器；主机关机，计算机退出软件，退出Windows，关机。4、样品溶液及标准溶液的配置一、标准溶液的配置 1、从Cr、Pb、Ni、Cd的标准储备液（1000ppm）中移取4ml、10ml、3ml、1ml溶液分别装到100ml的容量瓶中加去离子水并定容到刻度，将标准储备液稀释100倍，配置成40ppm、100ppm、30ppm、10ppm的Cr、Pb、Ni、Cd标准稀释液； 2、从标准稀释液中移取10ml、20ml、30ml溶液到100ml的容量瓶中加去离子水并定容到刻度配置成三个溶度的标准溶液。二、样品溶液的配置 1、消解： 在0.2g1.0g范围内（一般取0.5g左右），称取式样，精确至0.0001g，置于50ml锥形瓶中； 往锥形瓶中加入8ml硝酸，放置在电热消解仪上按一下电热消解程序进行消解： 室温 120（5min） 160（5min） 200（25min） 5min 5min 5min 消解完毕，待稳定降至40以下，将锥形瓶置于电加热器中在130条件下，加热赶酸至约0.5ml 赶酸完毕冷却至室温后，将式样溶液转移50ml容量瓶中，用去离子水冲洗锥形瓶3次4次清洗液同样转移至50ml容量瓶中。然后，用去离子水定容至刻度，摇匀后待测； 每次检测按步骤进行试剂空白实验。5、样品检测（软件操作）1、开机：打开主机电源，仪器主机自动进行初始化操作；打开软件，软件与主机同学成功后提示“是否需要安装灯”提示框，选择“否”进入元素选择窗口；2、元素选择和工作模式：在“元素选择和工作模式”窗口下在对应的灯位序号下选择所需要检测元素灯（注意：元素灯位与试剂元素灯安装的位置必须一致）；3、条件设置：在“条件示值”窗口下设置所检测元素灯的“带宽”、“高压”、“灯电流”等检测条件（注意：锰、镍的带宽选择0.2nm，其他元素带宽选择0.4nm或0.7nm）4、发送参数：设定好元素灯的检测条件后，点击“确定”按钮在弹出的提示框中点击“向主机发送”按钮将数据发送至主机（若只是要查看以前的检测数据可以选择“仅通知内存”选项）并让元素灯进行20分钟的预热；5、寻峰：元素灯预热完成后点击“返回”按钮回到软件操作界面，进入“发送单条命令”窗口进行寻峰操作。选择“自动寻峰”选项仪器在当前波长前后0.4nm范围内寻找，通过调整“电压”、“电流”、“灯位”等条件使峰定位仪峰值位置，用于控制测量过程中测量灵敏度、信噪比、稳定性；6、样品测量：寻峰完成之后，选择“样品测量”选项进入测量界面，对样品进行检测；打开乙炔气跟空气，并点击“点火”按钮进行点火操作；依次吸喷标准空白跟标准溶液（标准溶液应按浓度由低到高的顺序）通过命令钮置零/读数，建立标准曲线（注意：吸喷标准溶液之前应先吸喷去离子水作为标准空白，在检测标准空白时如果数据不为0可通过调零按钮对数据进行调零操作。）；标准曲线建立完成之后，依次吸喷样品空白跟待测的未知样品溶液，通过命令钮读取检测数据；数据读取完成后，开启“标准查看”窗口，通过点击“变换曲线”按钮来选择适当的工作曲线，用于对所得数据的处理，完成对样品的检测（注意：每次检测前都应从新建立标准曲线，并且在建完标准曲线，检测未知样品溶液之前必须线检测一次样品空白。在检测样品空白时不能对数据进行调零操作。）；样品检测完成之后通过打印选项将检测所得数据打印出来即完成本次检测。6、仪器常见故障分析1、分析结果故障： 、分析结果偏高 、可能原因：1) 试剂空白没有校正；2) 存在电离干扰和光谱干扰；3) 标准溶液变质或被污染；4) 标准系列配置不适合；5) 存在背景吸收（分钟吸收，光散射等）；6) 待测样浓度过高，超出工作曲线拟合范围，产生计算错误。 、排除方法：1) 分析样品前先用样品空白液置零，或分析后用空白液测量结果对样品测量结果进行校正（相减）；2) 向标准溶液或样品溶液中加入过量的易电离元素可控制电离干扰，选用较小的狭缝或选用次灵敏可该散或消除相邻谱线的光谱干扰；3) 重新配置标准溶液；4) 选择合适的标准浓度系列；5) 使用仪器的背景校正功能；6) 稀释待测样浓度或配置合适标准溶液重新分析。、分析结果偏低、可能原因：1) 存在花心干扰或集体干扰；2) 标准溶液配的不准确或被污染，或由于容器器壁有吸附现象刀子样品溶液浓度下降；3) 空白溶液有污染；4) 待测样浓度过高，超出工作曲线拟合范围，场所计算错误。、排除方法：1) 选择合适乙炔流量（火焰氛围）和燃烧器高度，加入抑制试剂，用化学分离法分离待测元素，或选用标准加入法可抑制、补偿化学干扰；稀释样品使其中所含盐类或酸类浓度降低影响或选用标准加入法可消除基体干扰；2) 使用信息配置的标准溶液，装于干净的玻璃容器；3) 重新配置空白溶液；4) 吸收待测样浓度或配置合适标准溶液重新分析。、检测限偏高、可能原因：灵敏度偏低；噪声大，读数波动。、灵敏度偏低1、 可能原因：1) 波长选择不当；2) 燃烧器为对准光路或高度调节不当；3) 火焰条件选择不当；4) 排液不畅导致雾化室内积聚废液；5) 喷雾器毛细管堵塞或有气泡；6) 灯电流过的引起谱线变宽。、噪声偏大1、 可能原因：1) 供电电压不正常；2) 光源灯电流选择过小或灯的发射强度偏弱导致负高压偏高；3) 光源灯发光不正常；4) 试剂参数选择偏小；5) 因气流引起火焰不稳定；6) 因乙炔将用完丙酮逸出引起火焰不稳定；7) 火焰对紫外辐射的高吸收导致紫外光能量偏弱；8) 外光路石英窗或透镜有灰尘或污垢刀子紫外光能量偏弱；9) 燃烧头缝隙与光束未对准；10) 雾化器的碰撞球脱落；11) 从火焰或溶液组分发出的强辐射引发光电倍增管噪声；12) 吸喷有机样品溶剂（如油或甲基异丁酮）沾染了燃烧头；13) 样品溶液中有悬浮物或沉淀。、静态基线漂移1、 可能原因：1) 仪器或空心阴极灯为充分预热；2) 空心阴极灯性能不良；3) 仪器受潮；4) 仪器接地不良。、静态基线稳定，动态读数漂移（灵敏度漂移） 注：静态指仪器未点火状态，动态指火焰工作状态1、 可能原因：1) 燃烧器未充分预热；2) 燃烧头缝隙或吸样毛细管堵塞；3) 废液排放不流畅，造成雾化室积水；4) 雾化室不洁净而挂水珠；5) 样品溶液温度改变。 2、仪器运行故障、点不着或或着火后很快熄灭1、 可能原因：1) 点火用干电池耗尽（非所有仪器适用）；2) 未开乙炔阀或乙炔压力太低；3) 乙炔流量设置太小。2、 决解方法：1) 更换1节新的5#电池，电池盒位于光源室底部（非所有仪器适用）；2) 乙炔输出压力0.05-0.07Mpa；3) 增大仪器流量试试。 （注：若故障依旧，就联系厂家公司技术服务中心）、点火操作后仪器无任何响应1、 可能原因：1) 空气压缩机输出压力低于0.25Mpa；2) 废液桶盛水太少水封指示灯未亮。2、 决解方法：1) 空压机输出压力调节到0.3Mpa左右；2) 废液桶盛水高度100mm左右。 （注：若故障依旧，就联系厂家公司技术服务中心）7、仪器维护 、日常维护保养1、 每天测量前、 打开乙炔阀门的同时，检测一下钢瓶内部压力，压力小于0.3Mpa（或3kg/cm2）时不宜在使用，应更换钢瓶，否则瓶内溶剂的丙酮会沿管道逸出，污染仪器管路，且刀子火焰不稳，影响测定准确度；、 玻璃喷雾器不宜吸喷氢氟酸溶液2、 每天测量中如果火焰出现锯齿状或缺口，一般原因是在燃烧器缝隙中有碳和无机盐沉积，或在点火前吸喷了水溶液使缝隙积水，均需要没事清洗。先熄灭火焰，用滤纸插入揩拭。如无效可取下燃烧头在自来水中有细软毛刷刷洗。如已形成熔珠，可用细金相砂纸仔细打磨清除。用空气-乙炔火焰测定高溶度的铜、汞和银的试液后，要立即吸喷纯水清洗。3、 每天测量后、 一般情况下，在关灭火焰前要用纯水吸喷5分钟清洗雾化系统。如果吸喷了高浓度酸、碱或有机物溶液，应在关灭火焰前依次吸喷空白有机溶液、丙酮、1%硝酸和纯水个五分钟清洗雾化系统，以避免记忆效应和减少腐蚀。、 关闭气源，排空管路中残存的乙炔，在关闭仪器电源。、周期维护保养1、 气体管路定期检测指导检查频率检测项目检测方法维护每天（操作前）外表软管损坏或恶化目测棺材如果发现损坏或恶化，更换新的软管每月整个流路中的乙炔气泄漏仪器气密性自动检查如果气体控制器内部有乙炔气泄漏，立即停止使用仪器，并与最近的天美服务代表联系每年乙炔气和空气管道，空气过滤器中的过滤芯子每年更换新的当更换气体管路或气体钢瓶时管道接头处的气体泄漏气源处于工作压力，用