DB33T 499-2004 海洋生物专用盐.doc

DB33/T 2004浙江省质量技术监督局 发布2004-08-01实施2004-07-22发布海洋生物专用盐Salt for halo biosDB33/T 4992004DB33浙江省地方标准ICS 67.220.20X 38备案号：1DB33/T 4992004前 言本标准是根据浙江省海洋生物养殖和暂养行业的特殊需要，为更好地为水产养殖户和经营户提供适宜海洋生物（海水类水产品）生存的海洋生物专用盐，使其能更明显地与工业盐和食用盐相区分，保证海洋生物（海水类水产品）的质量和经营户的利益，服务社会，努力维护广大人民群众的利益而制定的海洋生物专用盐地方标准。本标准由浙江省盐务管理局提出。本标准起草单位：浙江省盐业标准化质量检测中心起草，杭州蓝海星盐制品厂参加起草。本标准主要起草人：娄栋、尉勤、刘凯英I海洋生物专用盐1 范围本标准规定海洋生物专用盐的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于海洋生物养殖和海水类水产品暂养的海洋生物专用盐。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191-2000 包装储运图示标志GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6032002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8618-2001 制盐工业主要产品取样方法GB/T 13025.1-1991 制盐工业通用试验方法 粒度的测定GB/T 13025.2-1991 制盐工业通用试验方法 白度的测定GB/T 13025.3-1991 制盐工业通用试验方法 水分的测定GB/T 13025.4-1991 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定GB/T 13025.5-1991 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定GB/T 13025.6-1991 制盐工业通用试验方法 钙和镁离子的测定GB/T 13025.8-1991 制盐工业通用试验方法 硫酸根离子的测定GB/T 13025.9-1991 制盐工业通用试验方法 铅离子的测定GB/T 13025.11-1994 制盐工业通用试验方法 氟离子的测定GB/T 13025.13-1994 制盐工业通用试验方法 砷离子的测定国家技术监督局第43号令 定量包装商品计量监督规定3 定义本标准采用以下术语和定义。海洋生物专用盐用于海洋生物养殖与暂养的盐产品。该产品主要成份为钠、镁、钙、钾等无机盐类。该产品又称为海水晶、海水素、海水精、水产暂养盐等。4 要求4.1 感官指标产品为白色，无异味，无明显的外来异物。4.2 理化指标理化指标应符合表1的规定。表1 理化指标项 目指 标物理指标白度，度 30粒度（1.25mm筛上物）全通过化学指标钠离子（氯度比值）（1）0.350.70镁离子（氯度比值）0.0350.12钙离子（氯度比值）0.0090.025钾离子（氯度比值）0.0070.040硫酸根离子（氯度比值）0.100.24水不溶物，% 0.5卫生指标铅（以Pb计），mg/kg 1.0砷（以As计），mg/kg 0.5氟（以F计），mg/kg 5.0注：（1）氯度比值：指产品中的离子含量与产品中的总氯离子含量之比。5 试验方法本方法所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯和GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所需的标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002之规定制备。5.1 感官指标的测定采用目测、鼻嗅的方法进行。5.2 白度的测定按GB/T 13025.2-1991规定进行。5.3 粒度的测定按GB/T 13025.1-1991规定进行。5.4 理化指标的测定5.4.1 样品溶液的制备称取12.5g样品，称准至0.001g，至于100mL烧杯中，加水加热使样品完全溶解，并转移至500mL的容量瓶中，冷却至室温后，加水稀释至刻度，摇匀。5.4.2 水不溶物含量的测定按GB/T 13025.4-1991规定进行。5.4.3 钙离子含量的测定用移液管从样品溶液中吸取5.00mL，置于250mL的三角烧杯中，然后按GB/T 13025.6-1991的2.2条规定进行。5.4.4 镁离子含量的测定用移液管从样品溶液中吸取5.00mL，置于250mL的三角烧杯中，然后按GB/T 13025.6-1991的2.1条规定进行。5.4.5 硫酸根离子含量的测定用移液管从样品溶液中吸取5.00mL，置于250mL的三角烧杯中，然后按GB/T 13025.8-1991 规定进行。5.4.6 氯离子含量的测定用移液管从样品溶液中吸取5.00mL，置于250mL的三角烧杯中，然后按GB/T 13025.5-1991 规定进行。5.4.7 钾离子含量的测定5.4.7.1 原理钾离子与四苯硼钠生成稳定的四苯硼钾沉淀，过剩的四苯硼钠用季胺盐滴定生成难溶的四苯硼季胺盐，用间接容量法测定钾离子含量。5.4.7.2 试剂和溶液5.4.7.2.1 氯化钾标准溶液称取1.9066g已于1302恒重的氯化钾，称准至0.0001g，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1mL氯化钾标准溶液含1mg钾。5.4.7.2.2 1%四苯硼钠标准溶液称取10g四苯硼钠，溶于90mL水中，在暗处放置一昼夜后，加入5mL10%氯化铝溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至89后，加水至1L，摇匀。用中速滤纸过滤，贮于棕色瓶中。标定：吸取5.00mL氯化钾标准溶液于250mL烧杯中，加水至30mL，加入2mL硫酸镁-乙酸溶液，不断搅拌下逐滴加入10.00mL1%四苯硼钠溶液，放置5min，加入4滴0.1%溴酚蓝指示液，滴加1mol/L氢氧化钠至溶液呈黄绿色（pH值约3.5），加入0.5 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及约0.3 mL松节油，充分搅拌，继续用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。四苯硼钠标准溶液对钾离子的滴定度（T）按式（1）计算： K T = （1） 10.00-fB式中：T1 mL1%四苯硼钠标准溶液相当于钾离子的毫克数；K取用氯化钾标准溶液含钾离子质量（mg）；10.00加入四苯硼钠标准溶液量（mL）；f1 mL0.7%季胺盐标准溶液相当于1%四苯硼钠标准溶液的换算系数；B消耗季胺盐标准溶液量（mL）。5.4.7.2.3 0.7%季胺盐标准溶液称取14g十六烷基三甲基溴化铵（简称CTAB）或烷基二甲基苄基氯化铵于2L的烧杯中，加入300 mL95%乙醇溶解，然后迅速加水至2L，混匀，贮于试剂瓶中。标定：取5.00 mL1%四苯硼钠标准溶液于250 mL烧杯中，加水30 mL，3滴4滴溴酚蓝指示液及0.5 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用季胺盐标准溶液滴定至呈蓝色为终点。季胺盐标准溶液对四苯硼钠的换算系数f按式（2）计算： 5.00 f = （2） A式中：5.00四苯硼钠标准溶液量（mL）；A消耗季胺盐标准溶液量（mL）。5.4.7.2.4 硫酸镁-乙酸溶液称取127g硫酸镁（MgSO47H2O）溶于水中，加59 mL冰乙酸，用水稀释至500 mL。5.4.7.2.5 2mol/L乙酸溶液取59 mL冰乙酸，用水稀释至500 mL。5.4.7.2.6 1mol/L乙酸钠溶液 称取13.6g乙酸钠（NaC2H3O33H2O）溶解后稀释至100 mL。5.4.7.2.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH3.5）将2mol/L乙酸溶液与1mol/L乙酸钠溶液按4：1体积混合。5.4.7.2.8 0.1%溴酚蓝称取0.1g溴酚蓝溶于10 mL95%乙醇中，加10 mL0.1mol/L的氢氧化钠，用水稀释100 mL。5.4.7.2.9 松节油 市售。5.4.7.3 测定程序吸取20.00mL试样溶液，置于250mL的三角烧杯中，加入2mL硫酸镁-乙酸溶液，在不断搅拌下逐滴加入10.00mL1%四苯硼钠标准溶液，放置5min，加34滴溴酚蓝指示液，滴加1mol/L氢氧化钠溶液至呈黄绿色（约pH值为3.5），加0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和约0.3mL松节油，在充分搅拌下用季胺盐标准溶液滴定至呈现兰色为止。5.4.7.4 结果计算 T（10.00-fc）钾离子含量（%）= 100 （3） G式中：T1 mL1% 四苯硼钠标准溶液相当于钾离子的毫克数；f1 mL0.7%季胺盐标准溶液相当于1%四苯硼钠标准溶液的换算系数；c滴定中季胺盐标准溶液用量（mL）；G所取海水晶的质量（g）。5.4.8 铅离子含量的测定 按GB/T 13025.9-1991规定进行。5.4.9 氟离子含量的测定 按GB/T 13025.11-1994规定进行。5.4.10 砷离子含量的测定按GB/T 13025.12-1994规定进行。5.4.11 镁离子、钙离子、钾离子、硫酸根离子、钠离子的氯度比值的计算换算公式：离子的氯度比值 = 离子含量/总氯离子含量。X1=钾离子的百分含量/总氯离子百分含量 （4）X2=钙离子的百分含量/总氯离子百分含量 （5）X3 =镁离子的百分含量/总氯离子百分含量 （6）X4 =硫酸根离子的百分含量/总氯离子百分含量 （7）根据差减法， X5 =0.6483-0.588X1-1.147 X2-1.890 X3+0.478 X4 （8）其中：X1 钾离子氯度比值X2 钙离子氯度比值X3 镁离子氯度比值X4 硫酸根离子氯度比值X5 钠离子的氯度比值5.4.12 净含量的测定按国家质量技术监督局43号令的规定进行6 检验规则6.1 组批由相同的加工方法生产的，一次交付的产品构成为一批。6.2 抽样方法按GB/T 8618-2001 中规定执行。6.3 检验分类6.3.1 出厂检验6.3.1.1 出厂检验项目钾离子氯度比值、钙离子氯度比值、镁离子氯度比值、硫酸根离子氯度比值、钠离子的氯度比值。6.3.1.2 每批产品由企业质检部门应按照标准规定，经检验合格后，方能出厂。6.3.2 型式检验6.3.2.1 型式检验的周期一年进行一次型式检验。6.3.2.2 有下列情况之一的应进行型式检验：a） 更改原辅材料及配料；b） 更改关键工艺；c） 国家质量监督机构进行抽查。6.3.2.3 型式检验项目型式检验项目为标准规定的全部项目。6.4 检验规则海洋生物专用盐出厂（场）前，应由生产企业的检验部门按本标准规定逐批进行检验，检验合格后，在包装内（外）附有质量合格证，该产品方可出厂（场）。用户（或销售企业）可按本标准规定进行取样和检验海洋生物专用盐。产品质量以交付时检验质量为准，当供需双方对产品质量发生异议时，可由有检验资质的检验机构检验后，由仲裁部门裁定。检验结果如有不符合本标准规定的，应从同批产品中加倍抽取检验，仍有不合格者判为不合格品。 7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志、包装7.1.1 包装产品包装应使用内衬聚乙烯薄膜的编织袋或纸箱，每件净含量为50kg或25kg。其中的小包装净含量为1kg或500g。7.1.2 标志每件产品包装内应附有产品合格证和生产日期标志。小包装上应