22915荧光增白剂CF-127标准HG T 3725-2003.pdf

i c s 71. 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 c 5 7 备案号 : 1 3 2 7 3 -2 0 0 4 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 hg/ t 3 7 2 5 - 2 0 0 3 荧光增白剂 c f - 1 2 7 f l u o e s c e n t b r i g h t e n e r s h i n i n g c f - 1 2 7 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1实施 中 华 人 民 共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委员 会ya r 5 hg/ t 3 7 2 5 - 2 0 0 3 目9吕 本标准是根据我国国情， 结合各生产企业的实际情况制订而成。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会( c s t b s / t c 1 3 4 ) 归口。 本标准起草单位: 沈阳新纪化学有限公司、 沈阳市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人: 张玉梅、 陈亚庆、 苏锡辉。 本标 准为首次发布 。 hg/ t 3 7 2 5 -2 0 0 3 荧光增 白剂 c f - 1 2 7 范 围 本标准规定了荧光增白剂c f - 1 2 7 ( c . 1 . 荧光增白剂 3 7 8 ) 产品的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以 及标志、 标签、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于以4 , 4 一 二甲氧基麟酞基甲基联苯与邻甲氧基苯甲醛为主要原料缩合而成的高级荧 光增白剂 c f - 1 2 7 ， 该产品主要用于聚乙烯、 聚氯乙烯、 丙纶纤维、 ab s树脂等塑料制品的增白。 结构式 : 母 一倔代 少一嚼 峨 洲 二 ha 分子式: c 3 , h 2 6 ( ) 2 相对分子质量: 4 1 8 . 5 3按 1 9 9 7 年国际相对原子质量) h, co 2规范 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 g b / t 2 3 8 3 染料筛分细度的测定 g b / t 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 g b / t 6 6 8 2 分析试验室用水规格和试验方法 要求 荧光增白剂 c f - 1 2 7 的质量应符合表 1 的规定。 表 1荧光增白荆 cf - 1 2 7的质f要求 项目指标 1 .外 观黄 绿 色 均 匀 粉 末 2 .细度( 通过 1 2 5 p -筛残余物) ， %蕊 1 . 0 3 .纯度， %) 9 6 . 0 4 .水分， %镇 1 . 0 5 .熔点范围， 2 1 9 - v 2 2 0 6 .最大紫外吸收波长， n m 3 5 9 士 1 4采样 以批为单位采样， 生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合 gb / t 6 6 7 8 -1 9 8 6 中6 . 6 的 规 定。 所采 样产 品 的 包 装 必 须 完 好， 采 样 时 勿 使 歼界 杂 质落 人 产品 中 。 用 探管 从 桶 上、 中 、 下 三部分采样， 所采样品总量不得少于3 0 0 g 。将所采样品充分混匀后， 分装于两个清洁、 干燥、 避光、 密封 良好的容器中， 其上粘贴标签， 注明产品名称、 批号、 生产厂名称、 取样日期、 地点。一个供检验， 一个保 hg/ t 3 7 2 5 -2 0 0 3 存备查。 5分析 步骤 除非另有规定， 仅使用分析纯试剂和 g b / t 6 6 8 2中规定的三级水。 51 外观的评定 在自然光线下采用目测评定。 5 . 2细度的测定 按 g b / t 2 3 8 3 的规定进行， 标准筛孔径为 1 2 5 p m, 5 . 3纯度的测定 5 . 3 . 1 原理 采用高效液相色谱进行分析。 5 . 3 . 2 仪器设备和固定相 a ) 液相色谱仪: 灵敏度和稳定性符合检验的要求。 b ) 输液 泵 流量范围。 . 1 m l / m i n - 9 . 9 m l / m i n ， 在此范围内 流量稳定性士 2 0 a , c ) 检测器: 1 9 0 n m-6 0 0 n m紫外可见分光光度检测器。 d ) 色谱柱: 内径4 . 6 mm、 长 2 5 0 mm的不锈钢柱。 e ) 固定相: 1 r o m a s i l c， 或性能相同的其他牌号键合固定相。 f ) 数据处理机或色谱工作站。 8 ) 微量注射器: 1 0 p l平头微量注射器。 h ) 超声波发生器。 5 . 3 . 3 试剂 a ) 甲醇 。 b ) 四氢吠喃 c ) 蒸馏水( 经二次蒸馏后过滤) 。 5 . 3 . 4 色谱分离条件 a ) 流动相体积配比: 甲醇+四氢吠喃+水=7 2 +2 0 +8 , 配制后经超声波脱气。 b ) 流量: 1 . 0 m l / mi n , e ) 检测波长: 3 5 9 n m , d ) 检测温度: 常温。 日进样量: 5 t l , f ) 进样浓度: 0 . 2 m g / ml , 可根据装置不同、 气候条件不同， 调整流动相配比， 选择最佳分离条件。 5 . 3 . 5 测定步骤 开启液相色谱仪和检测器， 待检测器运行稳定后， 分别称取标准样品和增白剂 c f - 1 2 7样品各 5 . 0 m g ( 精确至。 . 0 0 0 0 1 g ) ， 分别 置于2 5 m l棕色容量瓶中， 各 加人5 m l四氢吠喃溶解。 待完全溶解后， 再用四氢映喃稀释至刻度， 摇匀。用微量注射器准确吸取已知浓度的标准样品 5 i , l , 注人进样阀中进 样 ， 求取标准样品的校正因子， 再注人已知浓度试样5 u l进行测定， 用数据处理系统进行结果处理。 分析工作结束后， 用蒸馏水在流速为 1 . 0 ml / mi n 下冲洗系统 3 0 m i n ， 再用甲醇用同一流速冲洗 2 0 mi n ， 然后关机。 53 . 6 结果计算 5 . 3 . 6 . 1 校正因子 校正因子 了按式( 1 计算: p.( 6 z hg/ t 3 7 2 5 - 2 0 0 3 一浅 式 中: m , 增白剂标准样品质量; 单位为克( g ) ; a, 增白剂标准样品的峰面积。 5 . 3 . 6 . 2 荧光增白剂c f 1 2 7 的纯度 以 质量分数表示的荧光增白 剂c f - 1 2 7 的纯度w, ( 0 o ) 按式( 2 ) 计算: w ， 一 二 二 生x 1 0 0 . . . . . . . ( 2 ) 刀 忍 2 式中 : 1 一校正因子; a , 增白剂 c f - 1 2 7的峰面积; m 2 增白剂 c f - 1 2 7的质量， 单位为克( g ) . 平行测定结果之差不应大于1 . 0 %， 取其算术平均值作为测定结果。 在进行测定时， 房间应适当避光， 避免阳光照射测试样品， 测定必须连续操作， 不应放置时间过长， 以避免标样和试样受光照而影响测定结果。 5 . 3 . 7 色谱图 色谱图示例见图1 “ 49 6. 5 0 24 8. 39 挤0寸一1 66一d一 0 .2 8二 二二= =兰 之 =二 二 2 竺 竺 二 竺 竺 0 . 0 0 4 37 8 . 7 5 1 3 . 1 2 1 7 . 4 9 m i n 图 1 荧光增 白剂 c f - 1 2 7色谱图 5 . 4水分 的测定 5 . 4 . 1 仪器 快速水分测定仪: s h 1 0 a型或同等性能的仪器。 5 . 4 . 2测定方 法 称取 1 0 g 荧光增白剂c f - 1 2 7精确至。 . 0 1 g ) ， 用快速水分测定仪在1 0 5 下， 烘至恒量， 读取水分 读数 。 5 . 5熔点 的测定 5 . 5 . 1 仪器 双目显微熔点测定仪。 5 . 5 . 2沮d 宁 古 浪 ag/ t 3 7 2 5 -2 0 0 3 1 ) 取适量的待测物荧光增白剂 c f - 1 2 7 ( 不大于 。 . 1 mg ) 放在一片用乙醚擦拭干净的载玻片上， 使 样品分布薄而均匀， 盖上盖玻片， 轻轻压实， 然后放在热台中心， 盖上隔热玻璃。 2 ) 调节调焦手轮， 直到能清晰地看出待测物的图像为止。 3 ) 打开调压测温仪的电源开关。 4 ) 根据被测物荧光增白剂 c f - 1 2 7 的熔点温度值， 控制手钮 1或 2 ， 以达到其前段升温速率 3 0 c/ m m， 到1 8 0 后， 控制为 5 c/ m i n ， 到2 0 0 后， 控制为2 c-3 c / min , 5 ) 观察被测物荧光增白剂 c f - 1 2 7 的熔化过程， 记录初熔和全熔时的温度值， 用镊子取下隔热玻璃 和载玻片、 盖玻片， 即完成测试 5 . 6最大紫 外吸收 波长的测定 5 . 6 . 1 仪器和设备 a ) 紫外一 可见分光光度计。 b ) 比色皿: l o mm石英比色皿。 5 . 6 . 2 测定方法 将样品配制成为 7 . 0 m g / l -8 . 0 m g / l浓度的四氢峡喃溶液， 以四氢峡喃作参比， 用 1 0 mm比色 皿， 在1 9 0 n m -4 0 0 n m波长处测 定其最大吸收波长。 由于产品的结构不变 ， 其最大吸收波长应不变 。为此 ， 每隔一个月进行复核测定 即可 。 6检验规则 6 一 1 检验分类 本标准表 1 的 1 , 2 , 3 , 4 为出厂检验项目， 5 , 6为型式检验项 目。型式检验在正常生产的情况下每 个月至少进行一次检验， 有下列情况之一者要随时进行型式检验。 1 ) 新产品最初定型时。 2 ) 产品异地生产时。 3 ) 生产配方、 工艺及原材料有较大改变时。 4 ) 停产三个月后又恢复生产时。 5 ) 客户提出要求时。 6 . 2 出厂检验 荧光增白剂 c f - 1 2 7 应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的荧光增白剂 c f - 1 2 7 都符合本标准的要求。 6 . 3 复检 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时， 应重新自两倍量的包装中取样进行检验， 重新 检验的结果， 即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品不能验收。 7 标志、 标签、 运输、 贮存 7 . 1 标志、 标签 荧光增白剂 c f - 1 2 7的每个包装桶上都应涂上牢固、 清晰的标志， 注明产品名称、 规格、 注册商标、 净含量、 生产厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产 日 期。也可将批号、 生产日期打印在标签上， 并和产品 质量检验合格的证明及使用说明书一起放人包装桶内的塑料袋外面。 使用说明书的编制应符合 g b 9 9 6 9 . 1 - - 1 9 8 8的规定， 并应包括以下内容: 司产品概述。 b ) 产品结构。 c ) 产品用途 d ) 注意事项。 4 ( 6 4 ) hg/ t 3 7 2 5 -2 0 0 3 e ) 贮存期。 7 . 2包装 荧光增白剂c f