电镀层性能测试技术.ppt

2019/8/4,1,電鍍層性能測試技術,2019/8/4,2,電鍍層性能測試技術,報告大綱 1.電鍍層外觀檢驗 2.鍍層附著強度的測試方法 3.鍍層厚度的測量 4.鍍層孔隙率的測量 5.鍍層顯微硬度的測量 6.鍍層內應力的測量 7.鍍層脆性的測量 8.鍍件氫脆性的測量 9.鍍層焊錫性的測試 10鍍層耐蝕性試驗,2019/8/4,3,電鍍層性能測試技術,鍍層質量檢測的原由： 1.1鍍層性能檢測是生產檢驗與評定鍍層性能及其質量的重要手段，鍍層的性能反映了鍍層的質量，它是由鍍層金屬的性能，電鍍工藝及鍍後處理等多種因素決定的！ 1.2 鍍層性能不同於鍍層材料的性能，也不同於基體材料的性能，不能用常規的檢驗金屬或非金屬材料性能的方法來評定！ 1.3鍍層質量檢驗的測試內容和方法廣泛，評定鍍層性能涉及多方面的技術指標，通常對鍍層測試項目有：鍍層的外觀，厚度，耐蝕性，孔隙率，硬度，結合力，鍍層內應力，脆性及焊接能力等,2019/8/4,4,電鍍層性能測試技術,1.鍍層的質量要求： 1.1鍍層的種類應符合技術要求 1.2 鍍層除應有其特有的顏色和光澤外，還應具有其效勻，細致，結合力好的基本特點。光亮鍍層應有足夠的光澤度。 1.3 鍍層不允許有針孔，條紋，起皮，結瘤，脫落，開裂，剝離，斑點，麻點，燒焦，暗影，粗糙，樹枝狀和海綿狀沉積，不正常色澤及應當鍍覆而沒有鍍覆等缺陷。 有上述缺陷的鍍層應及時反修處理，包括需要退除不合格鍍層而重新電鍍和不需要去除鍍層而補充加工如重新拋光,2019/8/4,5,電鍍層性能測試技術,1.鍍層的質量要求： 1.4 輕微的掛具接觸印和水遞印及其它不影響鍍層使用性能的鍍層缺陷允許存在。 2.鍍層的廢品 2.1過腐蝕的鍍件。 2.2有機械損壞的鍍件。 2.3具有大的孔隙，而且要有機械方法破壞尺寸格能消除孔隙的鑄件，焊接件。 2.4由於發生短路過熱而被燒壞的零件。 2.5 不容許去掉不合格鍍層的零件。,2019/8/4,6,電鍍層性能測試技術 -外觀檢驗,1.鍍層的目的，除防護及達到相應的功能外，幾乎均要求一定的外觀質量，特別是裝飾性鍍層和防護-裝飾性鍍層均要求有華麗而光亮的外觀，不允許存在明顯的缺陷！ 檢查鍍層外觀的方法：是在天然散射光或無反射光的白色透明光線下用目力直接觀察。光的照度應不低於300lx（即相當於零件放在40w日光下距離500mm處的光照度）。 檢查內容：包括鍍層種類的鑒別，鍍層的宏觀結合力，鍍層的顏色，光亮度，均勻性即鍍層缺陷等項檢測。,2019/8/4,7,電鍍層性能測試技術 -外觀檢驗,2.常見電鍍層外觀要求：,2019/8/4,8,電鍍層性能測試技術 -表面粗糙度,1.定義： 電鍍層表面粗糙度(舊標準稱光潔度)是指鍍層表面具有較小間距和微觀峰谷不平度的微觀幾何特性。 鍍層表面粗糙度的高低，不僅影響鍍層的外觀質量，同時也影響到鍍層的耐腐蝕性，使用壽命乃至受鍍產品的強度，耐磨性以幾工件精度，動力消耗和噪聲。 對鍍層外觀質量來說，粗糙度和光亮度均能直接反映，鍍層粗糙度癒低，光亮度癒高。 粗糙度基本符號標含義查閱國家標準GB031-83規定,2019/8/4,9,電鍍層性能測試技術 -表面粗糙度,2.表面粗糙度的測試方法 表面粗糙度量測屬於微觀長度測量，目前採用方法有比較法，光學法，針描法等多種，在此簡單介紹比較法和外描法： A 樣板對照法：屬於比較法中的視覺法，檢驗中採用標準粗糙度樣板與被檢驗鍍層進行比較，反復觀察兩者的加工表面絲紋，反光強度和色彩，最後以受檢鍍層與哪個標準樣本相接近時，將該樣板的粗糙度值作為受檢鍍層的粗糙度。 B 輪廓儀法屬於針描法，其類型有機械式，光電式，電動式等幾種，因電動式輪廓儀具有體積小，重量輕，倍率高，測量速度和能以數字直接顯示Ra值等優點，被光泛應用。,2019/8/4,10,電鍍層性能測試技術 -表面粗糙度,下面介紹電動式輪廓儀的測量方法 ： 儀器結構：主要由測量頭(傳感器)，傳動器，晶體管放大器及附件組成。 1.測量頭(傳感器)：其功能是將觸針在順著被測表面移動時所產生的振動量傳遞到換能元件壓電晶體上，利用壓電原理，把機械動能轉換為微弱電能，該電動勢的大小是與觸針在工件表面起伏的粗糙度位移量成正比，而此微弱電動勢須輸入到晶體管放大器進行放大。 2.傳動器：主要由同步電動機，機械傳動機構及電氣控制系統等組成，其作用是使測量頭在工件表面上保持平衡和均勻地移動。 3.晶體管放大器：由若幹晶體管線路及其配件組成，其作用是接受從測量頭輸出的微弱信號，通過晶體管放大器進行放大，然後經整流後儀表指針直接指出，被測工件的表面光潔度表征參數Ra值以m顯示出來。,2019/8/4,11,電鍍層性能測試技術 -表面光亮度,鍍層的光亮度(光澤度)是裝飾要求較高的鍍件頎測量的指標，鍍層光亮度是指地一定照度和角度的入射光作用下，鍍層表面反射光的比率和強度。 檢驗鍍層光亮度的方法，主要以目測法進行經驗評定和樣板對照法作比較測定。 目測法評定鍍層的光亮度，是以檢驗人員在實踐中積累的經驗，觀察鍍層表面的反光性強弱作為依據，將光亮度分為14級，以1級光亮度最佳，多用於輕工日用產品的光亮度檢驗。 A 目測光亮度經驗評定法的分級參考標準： 1.一級(鏡面光亮)：鍍層表面光亮如鏡，能清晰地看出面部五官和眉毛； 2.二級(光亮)：鍍層表面光亮，能看出面部五官和眉毛，但眉毛部分發糊； 3.三級(半光亮)：鍍層表面稍有亮度，僅能看出面部五官輪廓； 4.四級(無光亮)：鍍層基本無光澤，看不出面部五官輪廓。,2019/8/4,12,電鍍層性能測試技術 -表面光亮度,B 樣板對照法，屬於目測法經改進後的比較法 1.標準光亮度樣板制作： 1.1 一級光亮度樣板：經加工標定粗糙度0.04 mRa0.08 m的銅制(鐵制)試片，電鍍光亮鎳後套鉻拋光而成； 1.2 二級光亮度樣板：經加工標定粗糙度0.08 mRa0.16 m的銅制(鐵制)試片，電鍍光亮鎳後套鉻拋光而成； 1.3 三級光亮度樣板：經加工標定粗糙度0.16 mRa0.32 m的銅制(鐵制)試片，電鍍半光亮鎳後套鉻拋光而成； 1.4 四級光亮度樣板：經加工標定粗糙度0.32 mRa0.64 m的銅制(鐵制)試片，電鍍半光亮鎳後套鉻拋光而成； 檢驗與評定；將被檢鍍件地規定的測試條件下(與檢驗表面缺陷相同)，反復與標準光亮度樣板比較，觀察兩者反光性能，最後以被檢鍍層的反光性與哪個標準樣板相似，又低於更高一級光亮度樣板時，以該標準樣板的光亮度級別，作為被檢鍍層的光亮度級別。 光亮度樣板使用期一般為一年。,2019/8/4,13,電鍍層性能測試技術 -表面光亮度,C 光亮計測量鍍層的光亮度 主要採用光度計法測定鍍層的光亮度，用於平面狀鍍件收到較好之效果,2019/8/4,14,電鍍層性能測試技術 -附著強度,鍍層附著強度又稱鍍層結合力，是指鍍層與基體或中間體鍍層結合的好壞。鍍層附著強度的好壞，對所有的金屬表面保護層的防護，裝飾性能，均有直接的影響，它是金屬鍍層質量的重要檢驗指標之一。 測試鍍層附著強度的測試方法較多，下面分開介紹：,2019/8/4,15,電鍍層性能測試技術 -附著強度,1 摩擦拋光試驗： 適用於相當薄的鍍層，基本原理：當鍍件的局部面積被拋光時，既有摩擦力的作用，也有熱量的產生，可測造成鍍層的表面硬化和發熱。對薄鍍層，在此條件下，附著強度不良的區域，覆蓋層會起泡而與基體分離。 1.1具體操作方法：若鍍件面積6cm2的鍍覆面上，同時鍍件之形狀及尺寸許可時，以一根直徑6cm，頂端加工成平滑半球形的鋼條作拋光工具，摩擦15s，所施的壓力應在每一行程中足以擦光鍍層，但不應削去鍍層。若結合力不好，鍍層會起泡，繼續摩擦，泡會不斷增大至泡破裂，鍍層將從基體上剝離。 1.2 或可將試件放在一個內部裝有直徑3mm鋼球的滾筒或震動拋光機內，並以肥皂水溶液作潤滑劑進行摩擦拋光試驗，當覆蓋層的附著強度非常差時會起泡。,2019/8/4,16,電鍍層性能測試技術 -附著強度,2 噴丸試驗： 基本原理：借助重力或壓縮空氣使鐵丸或鋼丸落在試樣的表面上，由於錘擊作用使鍍層變形，若鍍層與基體結合力不好，鍍層會起泡。 為使附著強度不良的覆蓋層起泡所需的噴射強度，視覆蓋層的厚薄而不同，薄覆蓋層所需的噴射強度比厚覆蓋層要小。 噴丸設備用普通壓縮空氣鋼丸噴射器，鋼丸平均直徑為0.40mm及硬度不小於HV350的圓形鋼丸，通過篩選確定尺寸大小，並要符合下表之要求： 若鍍層結合力不良，將延伸或變形，並會起泡,2019/8/4,17,電鍍層性能測試技術 -附著強度,3 焊接拉伸剝離試驗：將一根75mm*10mm*0.5mm之鍍錫低碳鋼或鍍錫黃銅試片，在距一端10mm處彎成直角，將較短一邊的平面焊到試樣鍍層表面上，對長邊施加一垂直於焊接面的拉力。如覆蓋層的附著強度小於焊接點的強度，覆蓋層將與基體分離；若覆蓋層的附著強度大於焊接點的強度，則在焊接處或覆蓋層內部將發生斷裂。 3.2 該方法 的缺點：在焊接過程中焊點溫度可能會改變鍍層的附著強度，因此可用有足夠抗拖拉強度的固化合成樹脂粘接劑，代替焊接進行 剝離試驗。 3.3 本試驗適用於檢驗厚度小於0.125mm的鍍層。,F拉力,鍍錫黃銅片,焊接處,鍍層,基體,2019/8/4,18,電鍍層性能測試技術 -附著強度,4.1粘接劑拉伸剝離試驗： 方法原理與焊接拉伸剝離試驗相同，方法如圖所示 準備兩個與鍍件基體相同的圓柱形試件，試件直徑30mm左右，長100mm左右，試件一端的端面一定要磨光滑平整。取其一個試件，圓柱面用絕緣漆絕緣，在光滑平整的端面電鍍。鍍好後用粘接強度好的環氧樹脂粘接劑與另試件的平滑端面粘接，待粘接劑固化好後，放在拉力試驗機上進行拉伸試驗。直至兩個試片分開，基在粘接劑 與鍍層分開，說明鍍層的結合強度大於粘接劑的抗拉強度，若在鍍層與基體處分開，記錄拉力值F，鍍層結合強度依下式計算： P=F/S，其中：P鍍層結合強度N/mm2；F鍍層與基體分離所需的力N；S鍍層與基體的結合面積mm2,F,粘接劑,F,鍍層,2019/8/4,19,電鍍層性能測試技術 -附著強度,5.粘膠帶拉伸剝離試驗： 將一種纖維粘膠帶（粘膠帶的附著強度值大約為每25mm的寬度為8N）黏附在鍍層上，用一定質量的橡皮滾筒在上面滾壓，以除去粘接面內的空氣泡。間隔10s後，用垂直於鍍層的拉力使膠帶剝離，若鍍層無剝離現象說明鍍層強度好。 本試驗特別適用於檢驗印刷電路板中導體一觸點上鍍層的附著強度。試驗面積至少應有30mm2。,2019/8/4,20,電鍍層性能測試技術 -附著強度,6.塑膠基體電鍍層剝離試驗： 6.1 試樣制備：依據規定，試樣為75mm*100mm的塑料板，並鍍上厚度為40 4 m的酸性銅層。 6.2 測定程序：用鋒利的刀子切割銅鍍層至基體成25mm寬的銅條，並小心地從試樣任一端剝起銅層約15mm長，然後用夾具將剝離的銅層端頭夾牢，用垂直於表面90 0 500的力進行剝離。剝離速度為25mm/min,並不間斷地記錄剝離力，直到銅鍍層與塑料分離為止。剝離強度可依下式記算：Fr=10Fp/h,式中Fr剝離強度N/cm； Fp剝離力N；h切割銅層寬度mm。,銅條切割線,Fr,鍍層與基體結合面,基體,2019/8/4,21,電鍍層性能測試技術 -附著強度,7.銼刀試驗 鋸下一塊鍍件，將鍍件夾地台鉗上，用一種粗齒銼刀，銼其鋸斷面的邊棱，力圖銼起鍍層。銼動方向是從基體金屬至鍍層，銼刀與鍍層表面約成450角，附著強度好的覆蓋層，鍍層不應揭起或脫落。 本方法不適用於很薄的鍍層以及鋅或鎘之類的軟鍍層,鍍層,45,銼刀運動方向,銼刀,基體,2019/8/4,22,電鍍層性能測試技術 -附著強度,8.磨刀試驗 用一砂輪，磨削鍍件邊緣，磨削的方向是從基體至覆蓋層，若附著強度差，覆蓋層會從基體上剝離。 本試驗要用鋼鋸代替砂輪，但要注意對鋼鋸所施加的力的方向，應力圖使覆蓋層與基體分離。 磨，鋸試驗對鎳和鉻這些較硬的金屬鍍層特別有效。,2019/8/4,23,電鍍層性能測試技術 -附著強度,9.鑿子試驗 鑿子試驗通常適用於相當厚的覆蓋層(125 m)。 試驗方法之一是將一銳利的鑿子，置於鍍層突出部位的背面，並給於一猛烈的錘擊。若結合力強度好，即使鍍層可能破裂或穿，鍍層也不與基體分離。 另一種“鑿子試驗”是與“鋸子試驗”結合進行的。試驗時，先垂直於覆蓋層鋸下一塊試樣，若附著強度不好，覆蓋層會剝落；若斷口處覆蓋層無剝離現象，則用一銳利的鑿子地斷口邊緣盡量撬起鍍層，若鍍層能剝下相當一段，則表明鍍層的附著強度差。每次試驗前，鑿子刃口應磨鋒利。 對於較薄的覆蓋層可用刀子代替鑿子進行試驗，並且可用一個錘子輕輕敲擊，也可不用。 鑿子試驗對於鋅，鎘等較金屬覆蓋層不適用。,2019/8/4,24,電鍍層性能測試技術 -附著強度,10.劃線劃格試驗 採用一刃口磨到300銳角的硬質鋼劃刀，地零件表面上相距約2mm處劃兩根平行線，劃線時應當施加足夠壓力，使劃刀一次就能劃破金屬鍍層達到基體金屬。若兩劃線之間的覆蓋層有任何部分脫離基體金屬，則認為附著強度不好。 本試驗的另一種劃法是：用鋼劃刀在鍍件表面上劃一個或幾個邊長為1mm的方格，觀察在此區域內的金屬鍍層是否有起皮，脫落現象。,2019/8/4,25,電鍍層性能測試技術 -附著強度,11.彎曲試驗 彎曲試驗是將鍍層鍍件進行彎曲或拐折。彎曲的程度和方式將隨基體金屬的種類，形狀，覆蓋層的性質以及基體金屬與覆蓋層的相對厚度不同而不同。 本試驗通常用手或鉗子進行。將試樣先向一邊彎曲，然後向另一邊盡可能急速地變曲，直到試樣斷裂。彎卻的速率和半徑可用合適的機械裝置控制。 本試驗會在基體金屬和覆蓋層之間產生切應力，若覆蓋層具有延展性，則由於覆蓋層的滑動使切應力大為減少，甚至當基體斷裂時，也不會引起覆蓋層剝離。 彎曲時，脆性覆蓋層會斷裂，即使如此，本試驗仍然能夠提供一些有關附著強度的情況，應對斷裂處進行檢查，確定覆蓋層是否剝落或是否能用刀子或鑿子剝離。 任何剝離，破裂，片狀剝落的遞象均可認為為附著強度不好。 試樣彎曲時，覆蓋層可要試樣的內側，也可在試樣的外側。一般隻需檢查試樣的外側，就可判斷附著層的覆蓋強度如何。但是，在有些情況下，檢查試樣的裡側，有可能判斷更全面。,2019/8/4,26,電鍍層性能測試技術 -附著強度,12.拉力試驗 12.1.1金屬基體電鍍層拉力試驗 使電鍍試樣在拉力試驗機上承受張應力直至斷裂，觀察斷口處鍍層與基體的結合情況，必要時可用小刀剝離檢查。試樣的規格，尺寸和其它要求按照機械性能試驗中拉力試驗的試棒設計，拉力試棒應在和制件完全相同的條件下電鍍後再進行結合強試驗，最好使拉力試棒的材料和熱處理工藝等與鍍件相同。 此試驗適用於鍍層較厚的鍍件 12.1.2塑料基體電鍍層拉力試驗,2019/8/4,27,電鍍層性能測試技術 -附著強度,12.2塑料基體電鍍層拉力試驗 12.2.2 試樣的準備： 取截面積為1cm2銅柱(或鋁柱)和預制的塑料酸性鍍銅試樣(銅層厚度為3040 m)進行黏合。在室溫下加壓固化24Hr，然後用刀子除去銅柱周圍的黏合劑，並切斷四周鍍層(切至塑料基體)待用。 12.2.2測定程序： 在拉力機上，用垂直說鍍件表面的力進行拉脫試驗，直到銅層與塑料基體分離為止。記下拉力值即可求得該塑料鍍層的拉脫強度FH(N/cm2)。幾個試樣的拉脫強度的平均值作為測定結果。 拉脫強度與剝離強度之間的關系如下式： FH=5.5FR/ 2/3 式中FH-拉脫強度N/cm2; FR-剝離強度N/cm2； -被剝離金屬層的厚度cm,FH,鍍層與基體結合面,銅柱切割線,基體,2019/8/4,28,電鍍層性能測試技術 -附著強度,13熱震試驗 許多覆蓋層的附著強度都可用將鍍件先加熱，然後驟冷的方法來檢驗。本試驗利用的原理：覆蓋層與基體之間在溫度變化時膨脹系數不同，引起附著強度的變化。當覆蓋層與基體金屬的膨脹系數二者有明顯差別時，可採用此方法。 試驗過程：將試樣放在加熱爐中加熱至規定的溫度(不同的基體和鍍層使用的溫度不同，如下表)，保溫1H，溫度誤差為10 。有些易氧化的金屬應在惰性氣體保護下進行或在還原氣體中加熱，也可在適當的液體中加熱。 加熱後，將試樣取出放在室溫的水中驟冷，覆蓋層不出現起泡，片狀剝落等與基體分離現象，即說明附著強度良好。 值得注意的是，加熱一般會改善電鍍層的結合強度(除此之外，覆蓋層向基體金屬內部擴散還會產生一個脆性層，而使覆蓋層剝離，其剝離原理是由於斷裂而不是由於附著強度不好)。因此，任何加熱試樣的試驗，都不能準確表明試驗所得覆蓋層的結合強度恰好表征鍍層的結合強度。 熱震試驗不適用於鋅，鎘和鉛等軟鍍層,2019/8/4,29,電鍍層性能測試技術 -附著強度,14.深引試驗 深引試驗通常用來檢查薄板金屬鍍件的附著強度，最常用的方法是“埃裡克森杯試驗”和“羅曼諾凸緣帽試驗”。它們都用一種沖頭把覆蓋層和基體金屬沖壓成杯狀和凸緣帽狀。 在埃裡克森杯試驗中，採用一種適當的液壓裝置，將一直徑為20mm球形沖頭，以0.26mm/s的速度壓入試樣中至要求的深度，附著強度差的覆蓋層隻要經過幾毫米的變形就會起皮或脫落。當附著強度好時，即使沖頭穿透基體金屬，覆蓋層也不會起皮。 羅曼諾凸緣帽試驗裝置由普通壓力試驗機組成，並配有一套用來沖壓凸緣帽的可調式模具。凸緣直徑為63.5mm，帽的直徑為38mm，帽的深度可在012.7mm之間調整。一般將試樣試驗到帽破裂時為止。深引後的未損傷部份將表明深引如何影響覆蓋層的結構。 在所有情況下，都必須謹慎的處理試驗結果，因為試驗過程涉及到覆蓋層和基體金屬兩者的延展性 上述方法特別適用於較硬的鍍鎳，鍍鉻等覆蓋層,2019/8/4,30,電鍍層性能測試技術 -附著強度,15.陰極試驗 把已鍍覆的試件放在溶液中作陰極，陰極上隻有氫析出。通電時由於析出的氫氣通過這些覆蓋層擴散，並且在覆蓋層和基體金屬之間任何不連續的部位積累，所產生的壓力將會使覆蓋層起泡。 本試驗是將試樣放在90 的5的氫氧化鈉( =1.054g/mL)溶液中，通過電流密度為10A/dm2電流處理2min，在附著強度差的部位會形成許多小泡。如果經過處理15min鍍層仍未起泡，可認為附著強度好。另外也可用5(質量分數)的硫酸溶液在60 情況下，通過電流密度為10A/dm2電流處理，試驗中附著強度差的鍍層會在515min內起泡。 本試驗隻限於用在使陰極上析出氫氣奶滲透的覆蓋層。如鍍鎳或鎳+鉻覆蓋層附著強度差時，用此試驗方法比較有效，而對鉛，鎘，鋅，錫或銅等覆蓋層不適用。,2019/8/4,31,電鍍層性能測試技術 -附著強度,16.刷光法試驗 使用直徑為0.10.3mm細絲做成直徑為100mm左右的鋼絲輪或鋼絲刷(對軟鍍層)，轉速為15002800r/min，刷光時間不少於15s，然後用肉眼或15倍放大鏡觀察，鍍層不應鼓泡，脫落。,2019/8/4,32,電鍍層性能測試技術 -附著強度,17.1試驗方法的選擇 不同的試驗方法適用於檢查不同種類的金屬覆蓋層的附著強度，選擇方法如下表。其中，大多數試驗對覆蓋層及試樣有破壞作用，而一些試驗僅破壞覆蓋層。即使試驗表明覆蓋層附著強度好，也不破壞試樣，但仍然不能認為試樣未受損傷。如摩擦拋光試驗可能使試樣變形，熱震試驗可能使試樣的金相組織發生不能容許的變化。,2019/8/4,33,電鍍層性能測試技術 -附著強度,17.試驗方法的選擇 17.2,2019/8/4,34,電鍍層性能測試技術 -厚度量測,電鍍層的厚度及其均勻性是鍍層質量的重要標志，它在很大程度上影響產品的可靠性和使用壽命。對防護性鍍層厚的鍍層要比薄鍍層的耐蝕性好，使用壽命長；對耐磨性鍍層，厚的鍍層要比薄鍍層的使用壽命長。 電鍍層厚度測量方法，應具有一定的準確性。目前電鍍層的厚度測量方法有破壞性與非破壞性兩大類。屬於破壞性的測厚法有點滴法，液流法，電量(庫侖)法和金相法等；屬於非破壞性的測量法有量具法，質量法和儀器測量法等。 採用各種方法測量的鍍層厚度，除質量法是鍍層的平均厚度外，其余大多數是鍍層的局部厚度，因此，測厚時至少取3個點，並計算其平均值作為鍍層的厚度。 電鍍層厚度檢驗的取樣方法和數量，應按產品的技術要求確定，測定部位除零件有規定部位外，一般應在受檢鍍件的電鍍主要表面的中間部位，必要時在記錄測定時指明。,2019/8/4,35,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,1.計時液流法： 本方法適用於檢驗金屬制品上的銅，鎳，鋅，鎘，錫，銀和銅，錫合金等鍍層厚度，對含有不同光亮劑的鍍層，應以相應的已知厚度修正之。 (一)方法原理：零件上的局部鍍層，在一定的壓力和速度在細流狀試液作用下被溶解，鍍層厚度根據被檢驗部分鍍層溶解完畢所消耗時間來計算。 鍍層溶解完的終點，可用肉眼直接觀察金屬慝征顏色的變化或借助於特定終點指標裝置(顯示鍍層完全溶解瞬間電流或電位的變化)來確定。,2019/8/4,36,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,1.計時液流法： (二)鍍層局部厚度計算： = t*t 被測鍍層的局部厚度 m， t在一定溫度下，每秒內試樣所溶解的鍍層厚度 m/s，t溶解局部鍍層的消耗的時間s (三).注意事項： a.本方法適用於厚度2 m的鍍層，否則誤差大於10% b.表面有鉻層的鍍件，檢驗下鍍層厚度時應預先用含有12%的三氧化銻的濃鹽酸去除鉻層； c.鋅鍍層上的鈍化膜，用紗布或脫脂棉花蘸有5氫氧化鈉溶液輕擦表面，待膜層除去後，迅速清洗幹燥後進行厚度測定； d.表面膜層是否除盡，可用5g/L的硫酸銅溶液滴在鍍層表面上，如在1min內表面發暗，則証明膜已不存在。,2019/8/4,37,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,2.點滴測厚法： （一）常見鍍層 本方法適用於金屬基體上的銀，銅，鋅，鎘，鎳，鉻，錫，鉛合金等局部厚度的測定。 方法原理：將溶液以小滴的形式滴在鍍層上，停留一定時間後，再在原處更換新的液滴，以溶解局部鍍層所消耗的液滴數來計算其厚度。鍍層溶解完全成終點判斷，可直接觀察表面變化的特征顏色。 (二).鍍層局部厚度計算： 在原液滴附近重復測定2次，並按下式訂算鍍層厚度的平均值。 = (n-0.5)k，式中被測鍍層的局部厚度 m； k在一定溫度下，每滴溶液在規定時間中所溶去的鍍層厚度 m ；n-被測部分呈現終點狀態時消耗溶液的滴數。,2019/8/4,38,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,2. 點滴測厚法： （三）.注意事項： a.對於2m以上的鍍層，本法測定誤差為20% b.測定銀鍍層，應按下法操作：即滴下一滴溶液A保持60s，用瀘紙吸幹，在原處再滴下溶液B保持30s，再用瀘紙吸幹，如此交替呈現底金屬為止。計算厚度時，隻計溶液A的滴數(溶液B隻清除碘化銀的作用)； c.鍍鎳層厚度低於3時，溶液滴在鍍層表面上保持的時間應改為15s，在溫度18 時，每滴溶液在15s內溶解鎳鍍層約0.3m(必要時用標準厚度來校正) 。,2019/8/4,39,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,3. 稱量法： （一）.方法原理： 稱量法測厚是把被測鍍層，放在一種不使基體金屬(或底鍍層金屬)受到損壞的溶液中進行溶解，鍍層的溶解可以用化學或電化學方法。鍍層的厚僅按溶解時失重和被除支鍍層的那部分表面積來計算確定，按照鍍層失支的質量來測定厚度的方法可分為化學分析和稱重法兩種。此法適用於檢驗質量不超過200g試樣的鍍件上的鍍層平均厚度，其精度為 10。 使用感量為0.1mg的分析天平的玻璃器皿等。溶解鍍層的溶液，要求採用一種能使鍍層完全溶解 而對基體金屬並不腐蝕或隻是很慢格有所腐蝕的溶液，其試劑均為化學純。,2019/8/4,40,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,3.稱量法： （二）零件鍍層的厚度計算公式： 16.3.1稱重法：將鍍過的零件用有機溶劑去油或未鍍過的零件用前處理的方法去油去鏽並經蒸餾水清洗，在幹燥後稱取質量，然後褪鍍層或鍍上鍍層，並經清洗幹燥後，再稱取失生或增重，由下式計算零件鍍層的平均厚度： = (m1-m2)/S 式中-鍍層的平均厚度m； m1 & m2-為鍍層變更前後之重量g， S-為鍍層所覆蓋部分的表面積Cm2； -鍍層金屬的密度，g/mL.,2019/8/4,41,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,3.稱量法： （二）零件鍍層的厚度計算公式： 16.3.2化學分析測定法：將待測的零件用有機溶劑去油，浸入規定的溶液中，等鍍層完全溶解後，取出零件，並用蒸餾水清洗幾次(沖洗液流入原溶液中)，然後將溶液移至測量容器中用化學分析方法測定溶解的鍍層金屬質量，由下式計算零件鍍層的平均厚度： = m/S *10000 式中-鍍層的平均厚度m； m-為化學分析測得的鍍層金屬質量g， S-為鍍層所覆蓋部分的表面積Cm2； -鍍層金屬的密度，g/mL.,2019/8/4,42,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,4.庫侖測厚法 （一）方法原理： 庫侖測厚法又稱電量法或陽極溶解法測厚。它是用適當的電解液陽極溶解精確限定面積的覆蓋層，電解池電壓的急劇變化表明覆蓋層實質上的完全溶解，通過所消耗的電量計算出覆蓋層的厚度。由於陽極溶解方法不同，被測覆蓋層厚度所消耗電量的計算方法分兩種： 4.1用恆定電流密度溶解時，可由試驗開始至試驗終止的時間計算；4.2用非恆定電流密度溶解時，由積累所消耗電量計算，積累所消耗電量由電量計累計顯示。,2019/8/4,43,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,4 庫侖測厚法 （二）應用范圍 本法用於測量各種方法得到的覆蓋層厚度，包括測量多層體系。,2019/8/4,44,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,4. 庫侖測厚法 （三）影響測量精度的因素 1.覆蓋層厚度的影響：通常對厚度0.250m的覆蓋層的厚度測量，其精度偏低； 2.電流的影響：電流變化可引起誤差； 3.面積的影響：厚度測量的準確度不會高於已知測量面積所達到的程度； 4.攪拌的影響：不適當的攪拌會導致錯誤的終點； 5.覆蓋層和基體金屬間的合金層的影響 6.覆蓋層的純度的影響： 7.試樣表面狀態的影響： 8.覆蓋層金屬密度的影響： 9.電解池清潔度的影響： 10.電路連接處清潔度的影響： 11.校正標樣的影響： 12.覆蓋層不均去溶解的影響：,2019/8/4,45,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,4. 庫侖測厚法 （四）數據處理 覆蓋層厚度用m表示，按下式計算 =10000*QE/S 溶解過程中的陽極電流效率 E-測試條件下的覆蓋層金屬的理論析出量g/C Q溶解覆蓋層的耗用的電量C， -覆蓋層金屬的密度g/Ml S-覆蓋層被溶解的面積，即測量面積cm2. (五)大多數商品儀器即可由儀器直接讀出厚度，也可用相應電解池露出的測量面積和覆蓋層金屬的系數將儀器讀數轉換為厚度。,2019/8/4,46,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,5. 金相顯微鏡法 （一)原理：金相顯微鏡法測定厚度，就是用顯微鏡檢查被測零件的斷面來測量金屬鍍層即氧化覆蓋層的厚度，具有精度高，重現性好等特點，但操作較復雜，一般用於對鍍層厚度有精確要求的產品或校驗和仲裁其它測厚方法。 (二).試驗方法：把試樣斷面進行鑲嵌，拋光和浸蝕。將浸蝕過的試片放在帶有一定比例尺的金相顯微鏡上來直接測量，用金相顯微鏡法所測得的試樣斷面的鍍層厚度。,2019/8/4,47,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,5 金相顯微鏡法 （三) 影響測量精度的因素 a.鍍層表面粗糙度的影響 b.測量橫斷面的斜度的影響 c.鍍層變形的影響 d.覆蓋層邊緣倒角的影響 e.附加鍍層的影響 f.浸蝕的影響 g.拋光的影響 h.放大倍數的影響 I.載物台測微計的影響 j.目鏡測微計的影響 k.對位的影響 l.放大倍數的影響 m.透鏡質量的影響 n.目鏡方位的影響 o.鏡筒長度的影響,2019/8/4,48,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,5. 金相顯微鏡法 （四).測量誤差 對於顯微鏡及其附件的使用與標定，以及橫斷面的制備方法都應加以選擇，使待測覆蓋層厚度的誤差在1um可真實厚度的10中較大的一個值之內，在良好條件下，使用一台顯微鏡，本法能得到0.8um的絕對測量精度，當厚度大於25um時，合理的誤差均為5或更小。,2019/8/4,49,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,6. 掃描電子顯微鏡法 （一).試驗方法：從待測試樣上指定部位垂直於覆蓋層切割一塊試樣，經過鑲嵌，研磨，拋光和浸蝕制成截面金相試樣，利用掃描電子顯微鏡進行測定鍍層厚度。 (二).影響測量精度的因素 有關表面粗糙度，試樣橫斷面的斜度，覆蓋層的變形，覆蓋層邊緣的倒角，附加鍍層，浸蝕和遮蓋等因素的影響與金相顯微鏡測鍍層厚度時相同。 a.對比度差的影響影響測量精度的因素 b.放大倍數的影響 c.放大均勻性的影響 d.放大倍數穩定性的影響 e.顯微圖像穩定性的影響,2019/8/4,50,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,6 掃描電子顯微鏡法 （三).測量精度： 儀器的校正與操作都應保証覆蓋層厚度測定誤差小於10或0.1um,2019/8/4,51,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,7. 磁性測厚儀法 （一).基本原理： 磁性測厚儀是測量磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度的方法，其是依據磁性基體上的非磁性鍍層對磁引力和磁感應的影響而工作的。由非磁性鍍層厚度不同，閉合磁路中的磁通量發生相應改變，因此可利用測定磁性基體上非磁性鍍層的磁阻或是磁引力的變化來反映被測鍍層的局部厚度。本法適用於測量鐵基體上的非磁性鍍層，化學保護層和油漆層的厚度。,2019/8/4,52,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,7. 磁性測厚儀法 （二）.影響測量精度的因素 a.覆蓋層厚度的影響 b.基體金屬磁性的影響 c.基體金屬厚度的影響 d.邊緣效應的影響 e.曲率的影響 f.表面粗糙度的影響 g.基體金屬機械加工方向的影響 h.剩磁的影響 I.環境磁場的影響 j.附加物質的影響 k.覆蓋層電導率的影響 l.測頭壓力的影響 m.測頭取向的影響,2019/8/4,53,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,7 磁性測厚儀法 （三）.測量精度 此法測量精度取決於儀器的性能，操作和校準情況。此法所測得的覆蓋層厚度值與真實厚度值的誤差在+/-10或1.5um以內，兩個誤差取其最大值。,2019/8/4,54,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,8. 渦流測厚儀法 （一）.渦流測量法可測量非磁性導電金屬基體上非導電覆蓋層厚度和非導電基體上導電覆蓋層的厚度。此法適用於測量大多數鋁極氧化覆蓋層厚度，但不適用於測量所有薄的轉化膜，也可用於測量鋁或銅及其合金基體上的油漆層或其它非導電層的厚度，以及非導電基體上銅箔上的厚度等 渦流測厚儀是用載有高頻電流的探頭線圈在被測金屬鍍層表面產生高頻磁場作用，由此引起金屬內部的渦流，此渦流產生的磁場又反作用於探頭線圈，使其阻抗發生變化。隨厚度變化，阻抗隨之變化，所以測出探頭線圈的阻抗值就可間接掃映出鍍層的厚度。,2019/8/4,55,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,8 渦流測厚儀法 （二）.影響測量精度的因素 a.覆蓋層厚度的影響 b.基體金屬電性質的影響 c.基體金屬厚度的影響 d.邊緣效應的影響 e.曲率的影響 f.表面粗糙度的影響 g.附著物質的影響 h.測頭壓力的影響 i.測頭的放置方式的影響 j.試樣變形的影響 k.溫度的影響,2019/8/4,56,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,8 渦流測厚儀法 （三）.測量精度 測量精度取決於儀器的性能，校準和操作方法的合理性。須使測量誤差在+/-10以內。,2019/8/4,57,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,9 射線反向散射法 （一）.測量原理 射線反向散射法工作的基本原理是用放射性同位素釋放出射線，在射向被測試樣後，一部分進入金屬的射線被反射至探測器。被反射的射線強度是被測鍍層種類和厚度的函數。因此，從探測器測量由被測鍍層反射的射線強度，即可測得被測鍍層的厚度。 射線反向散射可測量金屬或非金屬基體上的金屬和非金屬覆蓋層厚度，但主要用於測量薄的(2.5um)貴金屬鍍層的厚度。 測量誤差在10以內。覆蓋層的基體材料的原子序數相關，越大測量精度就越高。,2019/8/4,58,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,射線反向散射法 （二）.測量精度 射線反向散射可測量金屬或非金屬基體上的金屬和非金屬覆蓋層厚度，但主要用於測量薄的(2.5um)貴金屬鍍層的厚度。 測量誤差在10以內。覆蓋層的基體材料的原子序數相關，越大測量精度就越高。 ISO 3543-81要求基體和鍍層原子序數之差不應小於5。原子序數低於20的材料，這個差值可降低到較高的那個原子序數的25，原子序數高於50的材料，這個差值至少為較高的那個原子序數的10。,2019/8/4,59,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,9 射線反向散射法 （二）.測量精度 因測厚儀本身隻是一個測量反向散射強度的比較儀器，它的厚度刻度是通過標準樣品的標定得出的，若被測試樣與標準樣的鍍層成分，密度，基體物質，表面曲率的差異，則要求依下式修正厚度的度數：=*1/2 式中： -實際試樣鍍層厚度um， - 射線儀讀數um， 1-校正用的標準覆蓋層密度g/ml， 2-試樣的覆蓋層密度g/ml 本方法的缺點是使用了各種放射源，對人體健康有害，操作人員應有必要的防護措施，而儀器的造價也較高。,2019/8/4,60,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,10 x射線光譜測定法 （一）.測量原理 當x射線照射到一種金屬表面時，金屬就會產生二次射線，二次射線的頻率是金屬原子序數的函數，其強度與鍍層厚度有一定的關系。故本法可用於測定任何金屬或非金屬基體上約15um以內金屬鍍層的厚度。它可測量極小的面積和極薄的鍍層厚度(1%um)，對平面的不規則的零件均可測量，也可同時測量多層鍍層的成分，如Pb-Sn合金鍍層成分，它是一先進的鍍層測厚方法。 本測量方法的缺點及測量的精度影響因素與射線反向散射法相似。,2019/8/4,61,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,10 x射線光譜測定法 （二）.測量精度 X射線光譜測定法在下述情況時精度偏低：當基體金屬中存在與鍍層相同化學成分或鍍層中存在基體金屬成分時；鍍層多於兩層時；當鍍層的化學成分與標定欄品成很大差異時。,2019/8/4,62,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,10 x射線光譜測定法 （三）. x射線光譜測定法測常見的可測鍍層-基體組合表如下：,2019/8/4,63,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,10 x射線光譜測定法 （四）. x射線光譜測定法測常見的可測厚度范圍見表如下：,2019/8/4,64,電鍍層性能測試技術 -厚度測量,11 雙光束顯微鏡法 （一）. 本法使用的儀器主要用於測量表面粗糙度，也可用於測量透明和半透明覆蓋層的厚度，特別是鋁上的陽極氧化膜 (二).儀器工作原理是，將一束以450入射角照射到覆蓋層表面，光束的一部分從覆蓋層表面反射過來，另一部分穿透覆蓋層並從覆蓋層-基體的界面上回來。從顯微鏡的目鏡中可看到兩個分離的圖像，其距離與覆蓋層的厚度成正比，並且可用調整刻度標尺控制旋鈕的方法對距離進行測量。 本法的測量誤差通常小於10,2019/8/4,65,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,鍍層孔隙的測量 1.定義：金屬電鍍層的孔隙是指電鍍層表面至中間鍍層，直至基體金屬的細小孔道。 鍍層孔隙的大小，無論是用肉眼和顯微鏡都不易發現，鍍層孔隙率是反映鍍層致密程度的一種性能指標，它直接影響到鍍層的防腐蝕性能，特別是對陰極性鍍層影響更為顯著。 2.測試方法 2.1貼濾紙法； 2.2 塗膏法； 2.3浸漬法； 2.4 電圖法； 2.5氣體腐蝕法,2019/8/4,66,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.1貼濾紙法： 2.1.1方法原理：將浸有特定檢驗試液的濾紙貼置在受檢零件的表面上，若鍍層存在孔隙或裂縫，則檢驗試液通過孔隙或裂縫與基體金屬或底金屬鍍層發生化學反應，生成與鍍層有明顯色差的化合物，並滲到濾紙上，使之呈現出有色斑點，根據有色斑點數的多少確定其孔隙率。 2.1.2.溶液成分，粘貼時間及斑點特征見下表,2019/8/4,67,2019/8/4,68,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.1貼濾紙法： 2.1.3檢驗步驟 2.1.3.1檢驗前：鍍層表面的受檢部位可用有機溶劑除油，若在鍍覆後立即進行檢驗，則不必除油； 2.1.3.2將浸透檢驗溶液的濾紙，緊貼在受檢鍍層表面上，濾紙與零件表面之間不應有氣泡，同時可不斷補加檢驗溶液，以使濾紙保持濕潤，等濾紙貼至表中規定的時間後，即揭下印有孔隙斑點的濾紙，用蒸餾水沖洗，再放在清潔玻璃板上，幹燥後計算孔隙的數目。 2.1.3.3達到各種底層的孔隙的顯示方法如下：,2019/8/4,69,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.1貼濾紙法： 2.1.3檢驗步驟 2.1.3.3.1鋼基體和銅或黃銅底層的孔隙：將帶有斑痕的檢驗濾紙放在玻璃上，再均勻滴加4的亞鐵氰化鉀溶液，與鎳鍍層作用的黃色斑點消失，隻剩下至鋼底層的藍色斑點一至銅或黃銅底層的紅色斑點。 2.1.3.3.2為顯鎳層的孔隙，將帶有孔隙斑痕的濾紙放在清潔玻璃板上，再均勻滴上二甲基乙二醛污的氨水溶液(2g/500mL),此時黃點變玫瑰色，用清水洗凈後幹燥，達到鋼或銅層的斑點失色，但不妨礙計算鎳的孔隙數目 2.1.3.3.3檢驗外層為鉻層的多層鍍層時，應在鍍鉻後放置30min後進行。此時孔隙斑點不完全印在濾紙上，可除去濾紙直接在鍍層表面檢驗紅色斑點。,2019/8/4,70,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.1貼濾紙法： 2.1.4孔隙率的計算 將劃有方格的玻璃板(方格面積為1cm2)，放在印有孔隙斑點的濾紙上，分別數出每格內包含有各種顏色的斑點數，再分別計算鍍層至基體金屬或下層鍍層金屬的孔隙率（斑點數/cm2）或依下式計算：孔隙率=N/S，式中N-孔隙斑點數，S-被測鍍層面積，cm2 斑點數定義：斑點直徑3mm時，1點按3點計；3mm斑點直徑5mm時，1點按10點計,2019/8/4,71,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.2：塗膏法 2.2.1 塗膏法適用范圍與貼濾紙法相同，但更適用於具有一定曲面的試樣孔隙率的測這。 在受試試樣上，塗覆一層孔隙率檢驗膏，若鍍層存在孔隙，則檢驗膏通過孔隙與基體金屬或底層金屬發生化學反應，生成與鍍層有明顯色差有化合物，在塗覆的檢驗膏表面上，即呈現出有色斑點，根據有色斑點數確定孔隙率。 2.2.2 檢驗步驟： 2.2.2.1試樣準備與貼濾紙漢相同 2.2.2.2在經處理凈化過的被測試樣品表面上，用毛刷或其它方法均勻塗覆選擇好相應的泥膏，510min後，直接觀察有色斑點數。泥膏用量為0.51g/dm2 2.2.2.3 檢驗結果與計算，同貼濾紙法。,2019/8/4,72,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.2：塗膏法,2019/8/4,73,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.3：浸漬法 2.3.1方法原理：在受檢零件表面上，通過或浸的方法蘸取檢驗溶液，則檢驗試液通過孔隙或裂縫與基體金屬或底金屬鍍層發生化學反應，生成與鍍層有明顯色差的化合物，在零件鍍層上及呈現有色斑點，依此確定其孔隙率。,2019/8/4,74,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.4：硝酸試驗 2.4.1方法原理：本方法之目的是為了確定使用中的接觸件金表面層固有的微孔隙及其它表面缺陷數的大小。其意圖是採用規定的方法作為接觸件金表面 層的褫接收性的一種評定方法。本方法內部規定的方法是以設備裝置和作的簡單方便為根據給以選定的。本方法僅適用於在銅和鎳基體合金接觸件上有底鍍層或無底鍍層的金表面處理層。,2019/8/4,75,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.4：硝酸試驗 2.4.2 試驗設備 2.4.2.1幹燥器或試驗樣品箱：由無反應的材料制造，具有115升的容積並有密封的能力，幹燥器的尺寸應滿足：每平方英寸的硝酸表面積僅能有10立方英寸的空間； 2.4.2.2 濃縮試劑：70 1 2.4.2.3試驗樣品夾具：夾具裝置由不反應的材料制成，並能保持測量面積成垂直面。夾具裝置應設法構造成能保証試驗樣距離幹燥器地壁不近於1英寸，而距離溶液表面不近於3英寸。相鄰接觸件之間的距離應不近於0.4英寸。夾具裝置應不會阻止測量面積暴露在試驗環境中，夾具裝置覆蓋試驗箱的橫截面積應不大於50。 2.4.2.4 能有10X率的光學顯微鏡,2019/8/4,76,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.4：硝酸試驗 2.4.3試驗樣品 2.4.3.1對試驗樣品測量表面積 2.4.3.2對試驗樣品進行清洗： 注意：a.應洗掉可能在的任何有機膜的溶劑清洗試樣，然後用流動的蒸餾水或去離子水洗滌；b.應在沒有用過的試劑等級異丙醇中漂洗試樣，並予以幹燥；c.漂洗後，試樣應在空氣中幹燥，直到異丙醇完全揮發為止。若採用空氣，則其應是幹燥的和清潔的，不能再用裸指接觸。d.清洗後試樣用10倍放大鏡目視檢查其表面是否滯留物質微粒，若有請重新清洗；e.試樣在清洗和放入幹燥箱前應從試樣品上拆去吸附蒸汽的物質。,2019/8/4,77,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.4：硝酸試驗 2.4.4試驗程序： 注意：因排出的氣體有毒，所以應在通風罩內進行全部工作，應戴上護目鏡，並注意防護措施。 2.4.4.1幹燥器在穩定過程中及樣品放入幹燥器中和從幹燥器中取出的過程中，幹燥器和試樣品應處於相對濕度小於60溫度為232的環境中 2.4.4.2每次試驗前，幹燥器試樣品箱及其它設備應徹底清洗和幹燥，以除去過去所殘留的污染物； 2.4.4.3按幹燥器容積的每升10100ml的酸放入幹燥器內，每次要求新鮮未使用過的酸； 2.4.4.4使幹燥器恆定在232時，歷時305分鐘 2.4.4.5 然後將接觸件放入幹燥器中並暴露在232歷時7510分鐘，在裝入試樣時，揭開蓋子的時間應盡可短。 2.4.4.6 然後應將帶有接觸件的夾具取出並立刻放入溫度為1255的空氣循環烘箱中歷時1015分種,2019/8/4,78,電鍍層性能測試技術 -孔隙測量,2.4：硝酸試驗 2.4.4試驗程序： 2.4.4.7從烘箱之冷卻至室溫