铅铋混合液的连续测定.ppt

2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,1,铅铋混合溶液的连续测定 制作者 李秀玲,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,2,一、实验目的,一、实验目的 1掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。 2. 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。 3熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,3,二、实验原理,配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为： 既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,4,酸效应系数,EDTA是六元弱酸，不同酸度时其参与配位的能力不同。pH值越小则相对配位能力越弱。把因酸度改变而使其配位能力降低的现象称为酸效应，可以用副反应系数来定量描述。,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,5,由于酸效应的存在，且副反应系数一般远 大于1，将使配合物的实际形成常数减小。 配合滴定法准确滴定的条件：,实验条件的控制,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,6,在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有效的方法。 与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分别测定的基本条件是：,实验条件的控制,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,7,实验条件的控制,Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分别为18.04和27.94，可借助控制酸度达到分别测定的目的。 pH=1时，EDTA的酸效应系数对数值等于18.01，使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现为不干扰铋的测定。,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,8,指示剂的变色原理,配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同，指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为： pH6时呈现黄色；与 金属离子作用呈现 紫红色。,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,9,指示剂的变色原理,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,10,实验过程设计,（1）试液的酸度调节到pH1，用EDTA滴定Bi3+，此时可准确测定Bi3+而Pb2+不干扰。试液在终点时的颜色由紫红色变成亮黄色。 （2）在滴定完Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，试液的颜色重新变成紫红色。再加入过量的六次甲基四胺将试液的pH值调至5-6。用EDTA滴定使溶液颜色变成亮黄色，即为Pb2+的终点。,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,11,溶液pH的控制,配合物的稳定性与酸度直接相关，若在滴定过程中酸度发生变化，势必影响测定的准确性，因而需要以缓冲溶液准确控制pH值，而且要有一定的缓冲容量来保持滴定过程中pH 值不变，因而需要加入过量六次甲基四胺 5 mL。,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,12,1、 0.01 molL-1 EDTA溶液的配制,三、实验步骤,500mL试剂瓶 并稀释至500mL,摇匀,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,13,2、0.01 molL-1 EDTA溶液的标定,1+1HCl 5mL,溶解,定量转入250容量瓶 稀至刻度,摇匀,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,14,平行3次，由滴定剂体积计算EDTA浓度。,移入ZnO标准溶液 25.00mL,加H2O 30mL,二甲酚橙 12d,亮黄色,EDTA 滴定,紫红色,2019/9/15,铅铋混合液的连续测定,15,3、样品的测定,平行3次，由滴定剂体积计算两组分的含量。,样品溶液 25.00mL,XO 12d,紫红色,EDTA标液 滴定 V1,亮黄色,六次甲基四胺 至稳定紫红色,紫红色,六次甲基四胺 5mL,EDTA标液 滴定 V 2,亮黄色,2019/9/15,铅铋