已阅读5页,还剩17页未读, 继续免费阅读
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
实验三 药用辅料醋酸钠含量测定,定,【实验目的】,1.掌握醋酸钠含量测定的方法与原理; 2.熟悉分度值为0.05ml滴定管的使用; 3.了解高氯酸溶液的配制与标定。,标定:取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 要求:n=3,相对平均偏差0.3%,F(实际浓度/规定浓度)=15%。,取经120干燥至恒重的本品约60mg,精密称定,加冰醋酸25ml溶解,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。 要求:n=3,相对平均偏差0.3%。按干燥品计算,含醋酸钠(C2H3NaO2)不得少于99. 0%.,2.醋酸钠含量测定,【思考题】 1. 药品标准的理论依据,标定高氯酸滴定液(0.1mol/L)的理论依据与计算公式?,答:标定高氯酸的理论依据为 +HClO4= +KClO4,白色,醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。,滴定液: HClO4 + HAc H2Ac+ + ClO4- 供试品溶液: CH3COONa+ HAc CH3COOH+Ac- 滴定反应:AC- + H2Ac+ 2HAc 总反应: CH3COONa +HClO4 CH3COOH+NaClO4,请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液(0. l mol/L)。,答:,本实验需要0.05ml分度值的滴定管,还是0.1ml分度值的滴定管?为什么?,答:需要0.05ml分度值的滴定管,因为本实验消耗滴定液的体积在10毫升以内,为了保证四位有效数字的准确度,应该用 0.05ml分度值的滴定管。,为什么在滴定液中加醋酐?,答: 在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。,(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH,为什么高氯酸滴定液需要校正?请写出滴定液校正公式。,答:冰醋酸体积膨胀系数较大,所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于10时,应通过校正公式计算校正滴定液的浓度;大于10时,应重新标定滴定液。,t0,c0:标定高氯酸滴定液时的温度,标定时的浓度;t1, c1:滴定供试品时的温度,滴定时供试品时的浓度;0.0011:为冰醋酸的体积膨胀系数,0.0011/,t0:18 c0=0.0996mol/L,本实验为什么采用非水滴定法?,答:因为醋酸钠碱性很弱(Kb=5.710-10 ,ckb10-8 ) ,在水溶液中滴定突跃太小,无法准确滴定,而在非水溶液中可以。,答:仪器:酸式滴定管(10mL,0.05分度值);锥形瓶(250mL);量筒(100mL);电子天平;称量瓶 。,2.仪器与试药 本实验将使用的主要仪器?,本实验将使用的样品与主要试剂?,答:样品: 醋酸钠(药用) ; 试剂: 测定:HClO4滴定液(0.1mol/L);结晶紫指示剂;冰醋酸 标定:邻苯二甲酸氢钾(基准物质);,3. 操作注意事项,高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上,为什么?,答(1)高氯酸为强酸,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。皮肤接触,用大量流动清水冲洗至少15min,严重者就医 ;眼睛接触,立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min,严重者就医 。 (2)冰醋酸也具有腐蚀性 。皮肤接触,先用水冲洗,再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触,先用水冲洗,再用干布擦拭。,原始记录的内容有哪些?,答:测定醋酸钠含量时称样量(3份)和消耗高氯酸的体积(V 3份,V0 3份),本实验为什么做空白实验?空白实验应如何操作?,答:为了消除溶剂(冰醋酸中的水)与环境干扰,以提高测定的准确度。 操作:在与测定样品相同的条件下,空白溶液中除了样品不加之外,其余所加的试剂的种类和加入量,与测定样品时的相同。,4. 讨论,配制高氯酸滴定液(0.1mol/L)1000ml,需加高氯酸(含量为70%,比重1.75)8.5ml,要除去8.5 ml高氯酸中的水分应加比重为1.08、含量为97%的醋酐多少ml?,(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH,答:,分别写出“取本品约60mg,精密称定 ”的称量范围。应该用万分之一天平还是十万分之一的天平?,答:约:a 10%a 约60mg : 0.05400g 0.06600g 用十万分之一的天平,本试验使用的锥形瓶是否需干燥,为什么?,答:
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 新人教版六年级数学下册期中考试卷附答案
- 新部编版九年级数学下册期中考试题【加答案】
- 2022年部编版六年级上册《道德与法治》期末考试题附答案
- 部编版九年级语文上册期末测试卷(及参考答案)
- 部编版四年级语文上册期末考试及答案【新版】
- 2022年人教版七年级数学上册期末测试卷(1套)
- 2022年教科版九年级物理上册期末考试(加答案)
- 新人教版一年级语文上册期末模拟考试及完整答案
- 2023年部编版六年级数学下册期中测试卷(全面)
- 新部编版五年级数学上册期末考试及答案【可打印】
- 供配电高压系统、高压变频器事故应急预案
- 食堂投标书(模板)
- DB3201T 1039-2021 自然人主数据规范
- 电子档案移交与接收登记表
- 种子轮投资合同模版
- 初中数学北师大九年级下册(2023年新编) 二次函数二次函数概念课教学设计
- 精选新概念英语第一册单词表(-完整版)
- 幼儿园教师师德师风考核表
- 30米T梁预制和安装工程施工方案
- 阀门Kv值计算软件表格(带公式)
- JIS C 5016-1994日本工业标准物理试验.pdf
评论
0/150
提交评论