（课标Ⅲ）2020版高考化学一轮复习专题二十化学实验基本方法课件.pptx

专题二十 化学实验基本方法,高考化学 (课标),A组 课标卷区题组,五年高考,考点一 常见仪器的使用,1.(2014课标,12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是 ( ) A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体,答案 B 容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,A错误;滴 定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗23次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形 瓶,必然导致标准溶液用量偏多,实验结果偏高,C错误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新 配制,若用滴管吸出多余液体,则所配溶液的浓度偏低,D错误。,易错警示 配制一定物质的量浓度的溶液,在定容完成后,不可以再做其他的任何补加液体或 吸出液体的操作,如果发现有多加的情况,只能重新配制。,知识拓展 玻璃仪器中的量筒、移液管、滴定管、容量瓶等,一律不能加热,也不能在烘箱中 烘干。因为玻璃在热胀冷缩过程中会发生微量变形,影响仪器的精密度,而且加热时其刻度字 迹会发生褪色等现象,影响观察。这些仪器在洗净后自然风干即可,也可以将一些易挥发的有 机溶剂(如酒精)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂 混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液会很快挥发使仪器干燥。,考点二 化学实验基本操作,2.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是 ( ) A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二,答案 B 本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌 可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液 滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反 应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸 馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。,易混易错 钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈 黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。,3.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ( ),答案 B A项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于2 0.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋 酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质 的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。,易错警示 使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没 有影响;如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润 的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有误差。,4.(2016课标,9,6分)下列有关实验的操作正确的是 ( ),答案 D A项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热 量迅速扩散,以防液体溅出,故错误;B项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引 起试管炸裂,故错误;C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中 会含有水蒸气,故错误。,答题规范 稀释浓硫酸时要牢记“酸入水”;加热条件下制取并用排水法收集气体的实验结 束时,应先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水蒸气。,审题技巧 注意每个选项中的“先”和“后”。,5.(2019课标,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行 乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: + +CH3COOH,实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓 慢滴加 0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。 所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题: (1)该合成反应中应采用 加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉 (2)下列玻璃仪器中,中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。,(3)中需使用冷水,目的是 。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的纯化方法为 。 (6)本实验的产率是 %。,答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60,解析 本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的 方法和判断,有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探 究能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 (1)该合成反应需维持瓶内温度在70 左右,采用热水浴加热最合适。 (2)中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用 到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。 (3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固 体。 (4)中过滤得到乙酰水杨酸粗品,中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3 溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。 (5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。 (6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0 g, 故本实验的产率为 100%=60%。,知识拓展 水浴加热的特点:受热均匀;加热温度易于控制;加热温度不超过100 。,6.(2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。 以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题: (一)碳酸钙的制备 石灰石 (含少量铁的氧化物) (1)步骤加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长 大,有利于 。,(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度,(二)过氧化钙的制备 CaCO3 滤液 白色结晶 (3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性 (填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。 (4)步骤中反应的化学方程式为 ,该反应需 要在冰浴下进行,原因是 。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧 化钙产品。该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。,答案 (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分) 过滤分离(1分) (2)ade(3分) (3)酸(1分) 除去溶液中的CO2(1分) (4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2 +2NH4Cl+2H2O(2分) 温度过高时双氧水易分解(1分) (5)去除结晶表面水分(2分) (6)工艺简单、操作方便(1分) 纯度较低(1分),解析 (1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目 的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。 (2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边 缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。 (3)根据题干信息,若使CaO28H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧 化物CO2。 (4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。 (5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。 (6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。,审题技巧 工艺流程题中包含丰富的化学信息,一般需要从进料和出料的转变关系中寻找命 题人要考查的化学知识,再运用题干信息、基础知识和基本技能处理各个环节的实际问题。,7.(2013课标,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置 如下: +H2O 可能用到的有关数据如下:,合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后, 开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 。 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗 粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题: (1)装置b的名称是 。 (2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作 是 (填正确答案标号)。 A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。,(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。 A.41% B.50% C.61% D.70%,答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B (3) (4)检漏 上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C,解析 本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2) 液体混合物加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合 液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是 分子间脱水生成的醚 。 (5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应方程式知 的理论产 量为 20 g=16.4 g,故生成环己烯的产率为 100%61%,C正确。,B组 课标、课标、自主命题省(区、市)卷题组,考点一 常见仪器的使用,1.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ( ),答案 B 不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与 NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零 刻度在上方,读数应为11.80 mL,D项不正确。,考点二 化学实验基本操作,2.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是 ( ) A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 molL-1 NaOH溶液 C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体 D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2,答案 D 本题涉及化学实验基本操作的知识,通过对基本操作能否达到实验目的的判断,考 查了化学实验与探究的能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 A项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,可能导致测量的pH出现误差, 错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时, HCl挥发,留下的固体是Al(OH)3,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2 CH2与NaOH溶液不 反应且不溶于NaOH溶液,正确。,易错警示 A项易忽略湿润pH试纸对溶液的稀释,C项易忽略AlCl3的水解。,3.(2019课标,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是 ( ),答案 A 本题涉及的考点有乙烯的化学性质、镁单质及其化合物的性质、硫及其化合物的 性质、铁及其化合物的性质与检验,考查了学生对元素及其化合物基础知识的复述、再现、 辨认并能融会贯通的能力,能从微观层面认识物质的性质和变化,并用来解决宏观的实际问题, 体现了以宏观辨识与微观探析为主的学科核心素养。 A项,乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化,生成CO2,所以实验现象为溶液紫色逐渐褪去,静置后溶液 不分层,故错误;B项,发生反应的化学方程式为2Mg+CO2 C+2MgO,集气瓶中产生浓烟 (MgO)并有黑色颗粒(C)产生,故正确;C项,发生反应的离子方程式为S2 +2H+ S+SO2+ H2O,有刺激性气味气体(SO2)产生,溶液变浑浊(生成S),故正确;D项,发生反应的离子方程式为 2Fe3+Fe 3Fe2+,加入过量铁粉,Fe3+完全反应,黄色逐渐消失,滴加KSCN溶液不变色,故正 确。,易错提醒 乙烯被酸性KMnO4溶液氧化后的产物是CO2,故不会与水溶液分层。,4.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火 上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及 的操作方法是 ( ) A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取,答案 B 本题取材于古文典籍,考查我国古代在化学方面的成就与物质分离、提纯的关 系。砒霜是固体,用火加热,“砒烟上飞着覆器”说明砒霜由固体直接变为气体,为升华;“遂 凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体,为凝华,B项 正确。,审题指导 近年来,高考中屡屡出现以“古文典籍”为载体的试题,意在增强民族自信、文化 自信。应从中提取相关的“信息”与化学基础知识相结合,常涉及物质的分离、提纯操作,金 属的冶炼和元素化合物知识等。,5.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 ( ) A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2,答案 C A项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无 法用分液法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和 食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。,易错警示 气体中的水蒸气也是杂质。,知识拓展 配制易水解的物质的溶液时,应加入少量对应的酸以抑制其水解。,6.(2017课标,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等 杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是 ( ) A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,答案 B 本题考查化学实验基础知识。A项,中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体), 中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),中应盛浓H2SO4(干燥H2);C项,应先停止加热,继续 通H2,直至冷却至室温,防止灼热的W被氧化;D项,MnO2为粉末状固体,且用MnO2和浓盐酸反应 制Cl2需要加热,因此不能用启普发生器。,7.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 ( ) A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片,答案 D 金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2, 故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土盖灭,A错误;加热试管中的固 体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹 布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可 加入碎瓷片或沸石,D正确。,8.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能 达到实验目的的是 ( ),答案 B 本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能 使品红溶液褪色,可用品红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,收集SO2应用向上排空气法,错误; D项,尾气处理时,应用NaOH溶液吸收,导管不能伸入液面以下,否则易引起倒吸,错误。,(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是 ( ),答案 C A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀, 左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也 能使KMnO4酸性溶液褪色。,9.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是 ( ),答案 C 称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解 应用浓盐酸溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错 误。,10.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是 ( ) A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加 热至设定温度,则测得的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改 用滴管滴加蒸馏水至刻度线,答案 B B项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低。,11.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取 NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是 ( ),答案 C A项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,收集不到NH3;B项,CO2 应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,加热会 导致NaHCO3分解。,规律方法 实验室制NH3多数采用NH4Cl和Ca(OH)2混合加热的方法,不能用NH4Cl单独加热; 侯氏制碱法通入气体顺序为先NH3后CO2;气体与溶液反应时应将气体直接通入溶液中,导管 采用长进短出;干燥NaHCO3固体应在干燥器内进行,不能直接加热。,12.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是 ( ) A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体,答案 B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用 所盛装的溶液润洗23次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从 分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2,试管 口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。,13.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无 水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下: 步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。 步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ,析出晶体,再 过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 ,分解得无水MgBr2产品。 已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。 MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5 请回答: (1)仪器A的名称是 。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 。 (2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是 。 (3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。 (4)有关步骤4的说法,正确的是 。,A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用0 的苯 C.加热至160 的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式: Mg2+Y4- MgY2- 滴定前润洗滴定管的操作方法是 。 测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 molL-1的EDTA标准溶液滴定至 终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 (以质量分数表 示)。,答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD (5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重 复23次 97.5%,解析 (1)空气中含有氧气,Mg与Br2反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍 Mg与Br2的反应。 (2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将 液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。 (3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。 (4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0 时晶体能析出,说明0 时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160 是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项 不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr2,D项正确。 (5)n(MgBr2)=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.050 0 molL-126.5010-3 L=1.32510-3 mol,产品的纯度= 100%97.5%。,C组 教师专用题组,考点一 常见仪器的使用,1.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是 ( ),答案 C 配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和 滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。,2.(2013课标,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。,发生的反应如下: CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下:,实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心 转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。 滴加过程中保持反应温度为9095 ,在E中收集90 以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。 回答下列问题: (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。 (2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。 (3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在9095 ,其原因是 。,(7)本实验中,正丁醛的产率为 %。,答案 (1)不能,易迸溅(2分) (2)防止暴沸 冷却后补加(每空1分,共2分) (3)滴液漏斗 直形冷凝管(每空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分) (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分) (7)51(2分),解析 (1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫 酸稀释放出大量的热,会使上层的Na2Cr2O7溶液沸腾,易使溶液溅出。 (2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。 (4)分液漏斗使用前必须检漏。 (5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。 (6)反应温度保持在9095 既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性Na2 Cr2O7溶液氧化。 (7)C4H10O(正丁醇) C4H8O(正丁醛) 74 72 4.0 g x x= 3.9 g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,理论上得3.9 g正丁醛,由此可知,本实验 中,正丁醛的产率为 100%51%。考点二 化学产验的基本操作,3.(2014课标,10,6分)下列图示实验正确的是 ( ),答案 D A项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错 误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶时应“长管进,短管出”,错误;D项正 确。,审题技巧 要注意装置的细节,加热固体时试管口要略向下倾斜,洗气装置是“长进短出”。,知识拓展 制备乙酸乙酯的实验中,长导管起到冷凝管的作用,冷凝生成的乙酸乙酯蒸气;长导 管末端应悬于饱和Na2CO3溶液上方,以防止倒吸。饱和Na2CO3溶液的作用有:降低乙酸乙酯 的溶解度;除去混有的乙酸;溶解混有的乙醇。,4.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O,实验室可用如下装置(略 去部分夹持仪器)模拟生产过程。 烧瓶C中发生反应如下: Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq) () 2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l) () S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq) (),(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为 溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质 的量之比为 。 (3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。 a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液 实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已 知反应()相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯 适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。 a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶 (4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O,其中可能含有,Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验 操作、现象和结论: 。,已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:S2 +2H+ S+SO2+H2O 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液,答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分) (2)21 (3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀 则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分),解析 (1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装 置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与 H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。 (2)依题意()2+()+()3得2Na2S+Na2SO3+3SO2 3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰 好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为21。 (3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶 液可抑制SO2的溶解,故选c;反应()相对较慢,反应()相对较快,所以实验中可以观察到先浑 浊后澄清的现象。 (4)由于Na2S2O35H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S 的检验,故应先加盐酸排除其干扰。,A组 20172019年高考模拟考点基础题组,三年模拟,考点一 常见仪器的使用,1.(2019云南师大附中适应性考试,11)下列实验室的制备方法中,不能达到实验目的的是 ( ),答案 B 过氧化氢在二氧化锰的催化作用下分解生成氧气,A正确;B中应该将氢氧化钠溶液 滴入新制硫酸铁溶液中,B错误;实验室用乙醇与乙酸在浓硫酸的催化作用下制备乙酸乙酯,并 用饱和碳酸钠溶液吸收反应生成的乙酸乙酯,C正确;实验室用高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯 气,氯气比空气密度大,用向上排空气法收集氯气,氯气有毒,用氢氧化钠溶液吸收氯气,防止污 染环境,D正确。,解题关键 掌握实验设计的注意事项,熟悉实验原理和基本操作是解答本题的关键。,2.(2018云南曲靖一中3月月考,10)采用如图所示装置和操作,不能达到实验目的的是 ( ),A.甲装置:在乙醇与乙酸的混合液中加入足量生石灰,可蒸馏出乙醇 B.若采用乙装置为铝件镀银,则d极为铝件,c极为纯银,电解质溶液为AgNO3溶液 C.不能用丙装置b口进气排空气法收集CO2、NO等气体 D.丁装置是实验室制取、收集纯净氯气的替代装置,答案 D 乙酸和氧化钙反应生成醋酸钙,形成醋酸钙和乙醇的混合液,乙醇的沸点低,进行蒸 馏可蒸出乙醇,A正确。根据电流方向可知a为电源的正极,c极为阳极,则为铝体镀银时,d极为 铝件,c极为纯银,电解质溶液为硝酸银,B正确。二氧化碳密度比空气大,气体应从左侧导管进 入,b口出气;一氧化氮气体易被氧气氧化,不能用排空气法收集,C正确。氯气中含有氯化氢和 水蒸气,浓硫酸只能除去水蒸气,不能除去氯化氢,得不到纯净氯气,D错误。,归纳总结 电镀条件为:待镀金属做阴极,镀层金属做阳极,含有镀层金属离子的溶液做电解 液。,3.(2019西藏昌都第四高中第4次月考,10)图中所示的装置图能够达到实验目的的是 ( ),答案 B A项,不能在容量瓶中稀释浓硫酸,应在烧杯中稀释,冷却后再转移到容量瓶中定容, A错误;B项,Fe与电源正极相连,为阳极,Fe失去电子变为Fe2+进入溶液,与溶液中的OH-结合形成 Fe(OH)2,煤油可隔绝空气,防止Fe(OH)2被氧化,题图中装置可制备Fe(OH)2,B正确;C项,盐酸易 挥发,盐酸可与硅酸钠反应,且盐酸为无氧酸,不能用于比较氯、碳、硅的非金属性,C错误;D 项,瓷坩埚中含二氧化硅,二氧化硅能够与NaOH反应,应选铁坩埚,D错误。,解题关键 掌握物质的性质、溶液的配制、物质的制备、非金属性的比较方法是解答本题 的关键。,考点二 化学实验基本操作,4.(2019四川宜宾一诊,9)下列有关实验的操作正确的是 ( ) A.用湿润的pH试纸测定溶液的pH B.蒸馏实验结束时,先停止通冷凝水,再停止加热 C.配制溶液时,将已称量的固体倒入容量瓶中加水定容 D.过滤操作中,漏斗的尖端应紧贴烧杯内壁,答案 D 测定pH时试纸不能润湿,用干燥的pH 试纸测定溶液的 pH,A错误;蒸馏结束后应先 停止加热,再停止通冷凝水,B错误;容量瓶不能溶解固体,应在烧杯中溶解、冷却后,再转移到 容量瓶中定容,C错误;过滤时应遵循“一贴二低三靠”,漏斗的尖端应紧贴烧杯内壁,防止液滴 飞溅,D正确。,5.(2018四川乐山第三次调研,9)下列实验能达到实验目的,且操作规范的是 ( ),答案 C NaHCO3稳定性小于Na2CO3,加热后NaHCO3分解为Na2CO3,得不到NaHCO3固体,A 错误;碱式滴定管有一小段橡胶管,KMnO4溶液具有强氧化性,能够腐蚀橡胶,不能用碱式滴定 管量取KMnO4溶液,B错误;镁与二氧化碳反应生成氧化镁和碳,为置换反应,C正确;只有透过蓝 色钴玻璃片观察火焰颜色,没有紫色出现,才能说明溶液中没有K+,D错误。,易错警示 在25 mL 酸式滴定管中装入KMnO4溶液,调整初始读数为5.00 mL 后,将剩余KM- nO4溶液放入锥形瓶中,液体体积大于20.00 mL;当最终液面调整到25.00 mL 时,所量取的KM- nO4溶液为20.00 mL。,6.(2018四川绵阳三诊,10)下列操作能达到实验目的的是 ( ),答案 A 氯化亚砜可用作AlCl36H2O的脱水剂,因此可将氯化亚砜(SOCl2)与AlCl36H2O混合 加热制备无水AlCl3,A正确;制备乙酸乙酯时加入试剂的顺序:先加乙醇,后加浓硫酸,再加乙酸, 并加入几粒沸石,然后用酒精灯小火加热,B错误;自来水一般是用Cl2消毒的,自来水中含Cl-,会 与硝酸银反应,产生AgCl沉淀,C错误;NaClO溶液具有漂白性,不能用pH试纸测定NaClO溶液的 pH,D错误。,知识拓展 液体混合的顺序一般是先加密度小的溶液再加密度大的溶液。,7.(2019广西南宁第一次适应测试,10)下列试验方案的设计能达到实验目的的是 ( ),答案 C NaClO溶液具有漂白性,不可用pH试纸进行测定,A错误。题给实验操作中不存在 沉淀的转化,且Fe(OH)3和Mg(OH)2类型不相同,不能达到实验目的,B错误。SO2+Br2+2H2O 2HBr+H2SO4,SO2化合价升高,被氧化,具有还原性,C正确。氯化铵受热分解,遇冷化合,不可用 来制取氨气,D错误。,易错警示 A选项是易错点,易忽略ClO-水解生成的HClO具有漂白性。,8.(2018四川广安、眉山、内江、遂宁二诊,11)完成下列实验,相关实验设计正确的是 ( ),答案 A 氨气在水中的溶解度大,水溶液呈碱性,能使酚酞变红,A正确;B项,硝酸银过量,无法 比较AgCl和Ag2S的Ksp,B错误;碳酸钠易溶于水且不是块状固体,故C错误;应用碱式滴定管盛氢 氧化钠溶液,D错误。,9.(2019西藏拉萨北京实验中学第五次月考,26)某含铜样品的主要成分为aCuCO3bCu(OH)2 (a、b均为最简正整数),为测定其化学组成和Cu元素的质量分数,甲、乙两个实验小组经查阅 资料,设计了两种不同的实验方案(假定杂质对实验无干扰)。 .甲组同学利用以下方法测定: 在一定质量的样品中加入过量的稀硫酸,过滤,测量产生气体的体积(忽略水蒸气的体积); 在滤液中加过量的NaOH稀溶液,过滤; 灼烧中所得滤渣,直至残留固体恒重。 (1)为了除去滤渣中的可溶性杂质,需要对滤渣进行的操作是 。滤渣应在 (填仪器名称)中进行灼烧。 (2)利用如图装置测量气体体积时,读数时应注意:恢复至室温; ;平视且视线与凹液面最低处相切。若操作无误,但气体体积测量结果仍然明显 偏低,合理的改进措施是 。,(3)甲组同学在处理实验数据时,将常温常压下测得的气体体积V L换算成V/22.4 mol进行计算, 则计算所得的a将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 .乙组同学利用如图装置进行测定(夹持及加热装置略去): (4)装置B中的药品是 ,装置D的作用是 。 (5)若样品的质量为20 g,充分反应后测得装置B中固体质量增加了0.9 g,装置C中固体质量增加 了4.4 g,则样品中主要成分的化学式为 ,样品中铜元素的质量分数为 。,答案 (1)洗涤 坩埚 (2)调节量气管和水准管的液面相平 将量气装置中的水换为饱和碳酸氢钠溶液 (3)偏大 (4)无水氯化钙 防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C,影响测定结果 (5)2CuCO3Cu(OH)2 48%,解析 (1)滤渣上附着有硫酸钠,需要通过洗涤洗掉;固体灼烧应该使用的仪器是坩埚。(2)操 作无误,气体体积测量结果偏低,可能是由于水对二氧化碳的溶解吸收作用,可将量气装置中的 水改为吸收CO2能力更小的饱和碳酸氢钠溶液。(3)常温常压下测得的气体体积比标准状况下 测得的大,用标准状况下摩尔体积计算得到的气体的物质的量比实际大,a值将偏大。(4)B的 作用是吸收样品分解产生的水蒸气,不能将二氧化碳同时吸收,可以选择无水氯化钙;D的作用 是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C,影响测定结果。(5)0.9 g水的物质的量为0.05 mol,4.4 g二氧化碳的物质的量为0.1 mol,所以碳酸铜与氢氧化铜的化学计量数之比为21,则 a=2,b=1,化学式为2CuCO3Cu(OH)2;该样品中2CuCO3Cu(OH)2的物质的量为0.05 mol,样品中 的铜元素的质量为0.05 mol364 g mol-1=9.6 g,其质量分数为 100%=48%。,知识拓展 利用题图装置测量气体体积,读数时应注意:恢复至室温;调节量气管和水准管 的液面相平,使压力相等;平视且视线与液体的凹液面最低处相切。,B组 20172019年高考模拟专题综合题组 时间:30分钟 分值:60分 一、选择题(每小题6分,共30分),1.(2019云南下学期第二次统测,9)下列装置能达到实验目的的是 ( ),答案 B A项,配制0.1 molL-1NaCl溶液,定容时眼睛应平视刻度线,A错误;B项,石蜡油分解得 到乙烯,乙烯和溴发生加成反应,使得溴的四氯化碳溶液褪色,因而可以检验,B正确;C项,葡萄 糖分子与Na+、Cl-均可穿过半透膜,因而不能分离,C错误;D项,NaOH溶液会和空气中CO2反应 生成Na2CO3,蒸发NaOH溶液不能得到纯净的NaOH固体,而且氢氧化钠会腐蚀陶瓷蒸发皿,D错 误。,易错警示 D选项易忽略空气中二氧化碳的影响。,2.(2018广西桂林、柳州综合模拟,9)下列有关实验的操作、现象及原理均正确的是 ( ) A.用玻璃棒蘸取NaClO溶液点在干燥的pH试纸上,试纸呈蓝色,证明HClO是弱酸 B.将一定量的FeCl3晶体、盐酸依次加入容量瓶中,配制一定物质的量浓度的FeCl3溶液 C.为证明Cu与浓硫酸反应生成了CuSO4,可将反应后的混合溶液冷却后再加入水,若显蓝色即 可证明反应生成了CuSO4 D.用乙醇、乙酸制取乙酸乙酯的过程中发现忘加碎瓷片,需要完全冷却后再补加,答案 D NaClO溶液具有漂白性,应用pH计测定其pH,A错误;不能在容量瓶中溶解溶质,B错 误;C项,应该将反应后的混合液加入水中,C错误;D正确。,解题关键 掌握常见物质的性质、溶液的配制方法、盐类的水解等知识为解题的关键。,易错警示 选项C为易错选项,注意从浓硫酸的稀释进行知识的迁移。,3.(2018广西南宁高三3月适应测试,9)下列根据实验操作和实验现象所得出的结论正确的是 ( ),答案 A A项,苯层呈紫色,说明有碘单质生成,发生了反应2Fe3+2I- 2Fe2+I2,得出Fe3+的氧 化性强于I2,A正确;B项,生成黄绿色气体,发生了反应PbO2+4HCl(浓) PbCl2+Cl2+2H2O, PbO2作氧化剂,被还原,B错误;C项,说明氢氧化铁的Ksp小于氢氧化铝的Ksp,C错误;D项,若久置的 Na2O2转化成Na2CO3,向其中滴加过量的盐酸,产生无色的CO2气体,因此题中所给方法不能证 明Na2O2没有变质,D错误。,解题策略 根据元素及其化合物的性质,结合实验现象分析结论。,易错警示 本题易错选D项,久置的Na2O2粉末会转化为Na2CO3,加入盐酸后也会产生气体。,4.(2017四川南充二模,10)利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是 ( ),答案 D 用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热;由于NO易被空气中的氧气氧化,所以不能使用 排空气法收集NO;碱石灰呈固态,不能使用Y装置盛放碱石灰;D项,CaCO3和稀盐酸反应生成的 CO2中混有HCl和水蒸气,饱和NaHCO3溶液可以除去CO2中的HCl,浓硫酸可以干燥CO2,所以可 以制取并收集纯净干燥的CO2,选D。,解题策略 反应物的状态和反应条件决定了气体的制取装置,气体的性质决定了除杂和净化 的方法,气体的密度和水溶性决定了收集方法。,5.(2019湖南六校联考,8)黄血盐亚铁氰化钾,K4Fe(CN)63H2O可用作食盐添加剂,一种制备黄 血盐的工艺如下所示: 下列说法错误的是 ( ) A.HCN溶液有剧毒,含CN-的废水必须处理后才能排放 B.“废水”中含量较多的溶质为CaCl2 C.“试剂 X”可能是K2CO3 D.“系