干燥机(组)设计-用于碳纤维的干燥和热定型【含CAD高清图纸和说明书】
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含CAD高清图纸和说明书
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江 苏 大 学 继 续 教 育 学 院读 书 报 告读 书 报 告课程名称： 干 燥 机（组）设 计 进行日期：2007 年7 月20 日至 2007 年 11 月 20 日学生姓名： 许 静 波 专业班级： 05 机械制造及自动化 指导教师： 张斌副教授 所属站点： 泰 州 站 长： 读 书 报 告1.中国碳纤维需求及市场，目前生产及今后发展 1.1 国内需求 近年来，国内的复合材料产业和事业有了蓬勃的发展。国际上在 2005 年初的市场动态（Market Trends）分析中明确指出：“现在世界上最大的潜在复合材料制造商和终端商户是中国”。他们做出这一结论当然是有一定事实根据的。据统计，目前中国玻纤及玻璃钢制品的产量均已达到世界总产量的 25%以上，稳占世界 1/4 的产耗量。那么中国碳纤维的耗量究竟有多大呢？由于历来缺乏详细的统计分析，国内过去鲜有准确的评估和报导。最近国际上有资料首先分析指出，中国大陆的碳纤维量为 4500t/a，加上台湾的700 t/a，我国已稳占世界碳纤维耗量的 1/4 以上。长期以来我们严重低估了中国的这一耗量，可以调研和分析后证实。中国的碳纤维主要消耗在民用品上，特别是运动休闲用品上。1997 年台湾的碳纤维耗量在 2200 t/a 左右，而现在只有 700 t/a，此外的 1500t/a 以上均已转到大陆。再看这样一个事实，世界上 50%以上的复合材料高尔夫球杆、球拍、钓鱼杆和自行车均产自中国大陆。例如威海光威集团有限责任公司号称是世界上最大的复合材料钓鱼杆厂，仅该公司耗碳纤维达 500 t/a以上；又如建筑结构加固补强一项耗碳纤维也在 300 t/a 以上，所以我国大陆碳纤维 4500 t/a 的总耗量是一个可信的数字。这一耗量不能不引起世界的重视和关注，全球碳纤维会议曾于近几年连续分析报道我国该方面的情况，如 2004 年在德国召开的世界碳纤维展望会上，即有“中国是一个巨大的新市场”。 1.2 国内发展状况 我国碳纤维发展从 20 世纪 70 年代中期开始，经过 30 余年的发展，碳纤维从无到有，从研制到生产取得了一定的成绩，但总的来说，国内碳纤维的研制与生产水平还较低，目前仅相当于国外20 世纪70 年代中、末期水平。 1.2.1 PAN 基碳纤维 我国 PAN 基碳纤维的开发研制已有 30 多年历史。1960 年初，长春应用化学研究所已着手于 PAN 基碳纤维的研究，1970 年代初已完成连续化中试装置。其后，上海合成纤维研究所、中国科学院山西煤化所等单位也开展研制工作，并于 1980 年代中期通过了中试。进入产业化试生产阶段，先后建成了从几百 kg/a 到几 t/a 的小试装置和几十 t/a 的中试生产装置。总之，我国碳纤维研发生产起步不晚，但发展延缓，总生产能力还 不及发达国家或地区的一家公司。2002 年国内 PAN 基碳纤维需求量约为 2235 t，其中体育休闲领域需求量为 1935 t，占 87%；一般产业需求量为 250 t，占 11%；军工领域需求量为 50t，仅占 2%。2003 年 3 月 10 日，英国 AMEC/ACE（艾麦克）公司与中国安徽华皖碳纤维有限公司于年产量为 PAN 原丝 500 t、碳纤维 200 t（均以 12 K 计算）的技术转让合同在上海正式签约，计划将于2005 年初投产。1.2.2 沥青基碳纤维 世界沥青基碳纤维的生产能力较小，国内沥青基碳纤维的研究和开发较早，但在开2发、生产及应用方面于国外相比有较大的差距。1970 年代初，上海焦化厂以煤焦油为原料成功地制取了碳纤维，但因试验结果不稳定，产品质量不高而终止。1979 年，中国科学院山西煤化所开始研制沥青基碳纤维，1985 年通过小试。在此基础上，冶金部在砚台筹建了新材料研究所，生产通用级沥青碳纤维，规模 70100t/a，主要做飞机的刹车片。1990 年代初扩大到 150t/a。但由于设备未过关，又无改造资金，处于停产状态。鞍山东亚精细化工有限公司投资 1.2 亿元人民币，于 1990 年代初从美国 Ashland（阿什兰德）石油公司引进了全套生产设备，生产能力为 200 t/a，1994 年动工建设，1995 年投产。近年来，国内碳纤维的产量虽有增加，但与不断增长的需求相比仍有较大的差距。 国内先后有不下十几家企业介入碳纤维的研发与生产，但多数均以失败告终，退出了该领域。仅剩的几家如吉林炭素厂、山东天泰、上海炭素厂、大连兴科等，长期以来受国际竞争的挤压，运作艰难，举步维艰等，有些厂家进两年来实际上已经停产。据不完全统计，国内的总产能大约在 350 t/a，实际产量不足 100 t/a。其中最大的生产厂家应首推“大连兴科碳纤维有限公司“，已建成 2 条 90 t/a 级产能的生产线，拥有 180t/a 的产能。主要靠自己的投资建起这 2 条生产线。该公司还面临设备改造、提高产品质量、原丝供应等诸多难题。 经国内有关专家的多方呼吁，国家“十五“期间又在 863计划投入一笔资金，用于碳纤维及其原丝的攻关。应该说 5 年过去后技术上取得了一定的进展，技术成果正在转移，形成了新一轮的建厂，如山东威海的拓展，江苏扬州的汇通、安徽蚌埠的华皖等公司，其中也有个别引进项目。初步测下来，以威海拓展纤维有限公司产品的性能较好，基本可达到 T300 的性能水平，包括力学性能、工艺性能、表面处理、分散性等综合性能，这是不小的收获。我们不能一时要求过高，有了这样水平的碳纤维就可初步满足国内外的军民用需要，结构设计上就可有 20%以上的减重效果。复合材料技术应讲求循序渐进（Step by Step），盲目追求”跨越式“发展是不现实的。当然也应指出日本 T300 的性能目前已是偏低了，虽在航空领域大有应用，但已接近停产，而性能更高的纤维早已产生并已大量应用，所以我们还有进一步感伤世界先进水平的问题。还应指出，目前国内各厂家实际上均处于中试放大阶段，远未达到产业规模，因此在产量上也远不能满足国内的需求。各厂家虽都有扩产计划，但实现起来并不容易，目前的实际进展也并不尽如人意。2.何为碳纤维2.1 碳纤维新材料之王 碳纤维是由一种含碳量在 95%以上的新型纤维材料，它是用一些含碳的有机纤维，如腈纶丝、沥青及粘胶纤维等做原料，跟塑料树脂结合在一起，放在惰性气体中，经碳化而成的新型纤维材料。由于碳纤维在物理性能上具有强度大、模量高、密度低、线膨胀系数小等特点（具体比较见表 1），可以称之为新材料之王，因此可以广泛应用于飞机制造 等 军 工 领 域 、 风 力 发 电 叶 片 等 工 业 领 域 、 GOLF 球 棒 等 体 育 休 闲 领 域 。2.2 碳纤维的分类与性能碳纤维按照用途可分为两类：1、24K以下的为宇航级小丝束碳纤维（1K 的含义为一条碳纤维丝束含 1000根单丝），2、48K 以上为工艺工业级大丝束碳纤3维。 尽管碳纤维均是有原料纤维经高温碳化而成，但根据基础原料不同可以分为三类：1、以聚丙烯腈（PAN）为原料高温碳化形成的碳纤维为 PAN 基碳纤维；2、以沥青为原料高温碳化形成的碳纤维为沥青基碳纤维 3、以粘胶纤维原料高温碳化形成的碳纤维为粘胶基碳纤维。由于 PAN基的碳纤维在强度上要优于沥青基、粘胶基碳纤维，在全世界的碳纤维生产中占有 90%的比例，具有绝对性的压倒优势，因此我们下边所讨论的碳纤维行业均是指PAN基碳纤维。2.3 碳纤维原丝碳纤维生产的核心就生产碳纤维的生产工艺流程而言，对于碳纤维的生产工艺，当生产聚丙烯腈PAN基碳纤维的时候，被称为“母体”的聚丙烯腈纤维首先要通过聚合和纺纱工艺加工聚丙烯腈而成。然后，将这些母体放入氧化炉中在 200 到 300摄氏度进行氧化。另外，还要在碳化炉中，在温度为 1000 到 2000 摄氏度间进行碳化制成碳纤维。 尽管碳纤维生产流程相对较短，但生产壁垒很高，其中碳纤维原丝的生产壁垒是难中之难，具体表现在碳纤维原丝的喷丝工艺、聚丙烯腈聚合工艺、丙烯腈于溶剂及引发剂的配比等。目前世界碳纤维技术主要掌握在日本的东丽公司、东邦 Tenax集团和三菱人造丝集团，这三家企业技术严格保密，工艺难以外露，而其他碳纤维企业均是处于成长阶段，生产工艺在摸索中不断完善。 我国碳纤维的生产和使用尚处于起步阶段, 国内碳纤维生产能力仅占世界高性能碳纤维总产量的 0.4左右,国内用量的 90以上靠进口。而 PAN 原丝质量一直是制约我国碳纤维工业规模化生产的瓶颈。另外,碳纤维长期以来被视为战略物资,发达国家一直对外实行封锁。因此,有关专家认为,强化基础研究是创新之本, 是发展国内碳纤维工业的根本出路。山东威海光威渔具集团有限公司主要从事钓竿生产，碳纤维预浸布的规格有30 余种。根据发展趋势，有可能向上游即PAN 基原丝和碳纤维发展。3. 碳纤维用聚丙烯腈原丝制备技术的研究进展3.1 PAN 原丝的共聚组成设计优异的碳纤维用原丝应该具有耐热性高、孔隙构造少、表面缺陷少、结构致密、拉伸性好等特点。为了得到优异的 PAN 原丝，选择用于共聚合的单体类型是很重要的。为了使纤维具有一定的耐热性，首先第一单体 AN 摩尔分数（x）应在 95% 以上否则前驱体的耐热性不足，得到的碳纤维的构造不完全，在碳化时聚合体显著软化弹性率低下的同时强度低下，难以得到高强度碳纤维。含有羧基、磺基、氨基、胺基等亲水性官能团的乙烯系化合物，作为 PAN 的共聚单体在纺丝时能促进凝固丝沉淀构造细微化，可以使前驱体纤维的孔隙构造减少，从而提高碳纤维的拉伸强度，但含有羧基的乙烯化合物能同时赋予前驱体纤维必要的预氧化促进性和亲水性，这类乙烯化合物主要为有机酸和它们的碱金属盐、铵盐以及其烷基酯类，丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺等，其中丙烯酸、甲基丙烯酸，衣康酸较好，但衣康酸仅以少量进行聚合就能提高聚合体的亲水性，同时有促进预氧化的效果。另外，含有羧基的乙烯化合物的共聚合 x 在 0.3%5.0% 较好， 不足 0.3%，共聚合体的亲水性不足，超过 5.0%，共聚合体的耐热性低下。羧酸本身赋予4亲水性的效果极低，所以在聚合后用氨气中和羧基的一部分或全部，形成铵盐能进一步提高共聚体的亲水性，从而形成致密的纤维结构。如果不中和羧酸， 则在拉伸时可能会有取向度的提高不明显，耐热性不足，碳化时单丝间的并丝显著发生。在预氧化时有促进氧元素透过性的乙烯化合物主要为不饱和羧酸酯类，如丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁基酯、衣康酸异丁基酯等，但丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸酯等碳数为 5 以上的具有蓬松侧链的不饱和酯较好， 其中衣康酸的异丙酯， 正丁酯， 异丁酯更好。当这类在预氧化中具有促进氧透过性的乙烯化合物的 x 为 0.5%5.0% 时，即使是致密的前驱体纤维，在预氧化时氧元素也容易渗透到单纤维的内层，使纤维断面半径方向的预氧化反应差减少。共聚合 x 不足 0.5%，氧元素透过性难以发挥，超过5.0%，共聚合体的耐热性低下。3.2 纺丝方法PAN 原丝的纺丝方法主要有熔融纺丝、干式纺丝、湿式纺丝、干湿式纺丝等方法。干式纺丝方法是将纺丝原液经喷丝板从喷丝孔挤出于高温的气体氛围中，使溶剂蒸发浓缩、固化的方法，牵引速度受溶剂的蒸发速度制约。另外，采用干法生产的纤维溶剂不容易洗净，如果纤维中残留少量溶剂，在预氧化及碳化等一系列热处理过程中，溶剂挥发或分解会使纤维粘结，并产生缺陷，所得碳纤维发脆或毛丝多、强度低。湿式纺丝方法是纺丝原液从喷丝孔挤出之后直接进行凝固，随着牵引速度的增加，纺丝牵伸的倍率提高，在喷丝孔处易产生断丝，所以提高纺丝速度是有限度的。目前，国内大多采用湿式纺丝方法，控制适宜的凝固速度和拉伸方法等也可以得到高强度的碳纤维。干湿式纺丝方法是纺丝原液经喷丝板喷出之后先经过一小段（310cm）空气层，然后再进入凝固浴。实质的纺丝牵伸在空气层内以原液流形式被吸收，所以在高速牵引方面比湿法纺丝较容易，该法的特点是喷丝孔孔径较大（0.10 0.30mm），可使高粘度纺丝液成纤。空气层是有效的拉伸区，不仅可提高纺丝速度， 而且容易得到高强度、高取向的原丝，原丝的结构均匀致密， 强度可达到 7.6210.88cN/dtex，比湿法原丝的强度为 4.96.53cN/dtex 高 50% 以上，因此要得到高强度的碳纤维采用干湿法较好。3.3 纺丝工艺3.3.1 纺丝原液及凝固成型条件供给纺丝用的纺丝原液中共聚合体质量分数（） 越高， 在凝固过程中和沉淀剂的置换量越少，因而会更致密，对于提高碳纤维的强度是有效的。聚合体的为 22%35%， 更好为 24% 30%，如超过 35%，纺丝原液的粘度过高，易产生凝胶化，纺丝拉伸性和可纺性下降。不足 22%，则纤维致密性低下，即使拉伸也不能提高纤维的取向度，且耐热性不足。所以相对分子质量低时以高、相对分子质量高时以低进行纺丝较好。在 45 时，纺丝原液粘度设定在 30100 Pas 的范围内， 聚合物的可纺性和纤维的品质都较好。通过调节聚合物的相对分子质量来控制纺丝原液的和粘度， 可以在不降低可纺性的条件下，细微凝固构造，易得到致密性较高的纤维。降低 PAN 共聚合体的相对分子质量， 可以提高制丝的拉伸性，但预氧化处理时的耐热性不足， 使单纤维间粘连接增加， 碳纤维的强度低下。所以碳纤维用 PAN 系前驱体纤维的共聚合体的极限5粘度至少为 1.3 以上（ 如特公昭 51-6248 号公报） ， 适用的为 1.5 以上， 最好为1.7 以上， 5.0 以下。如果极限粘度低到 1.5 以下，则纤维的耐热性低， 预氧化时单丝粘连程度增加， 取向度难以提高。纤维的密度难以超过 1.170，这样的纤维会有孔隙存在，同时会将缺陷遗传给碳纤维，防碍碳纤维强度的提高。凝固成型，就是纺丝原液的共聚合体在凝固浴中进行相分离形成初生纤维的过程，因此，凝固成型条件对前驱体纤 维 、 碳 纤 维 的 构 造 形 成 以 及 拉 伸 特 性 有 很 大 的 影 响 。 凝 固 溶 剂 通 常 采 用DMSO、DMF、DMAc、NaSCN、ZnCl 等的水溶液， 从可纺性考虑， 凝固速度快的DMSO、DMF、DMAc 较好， 但 DMSO 特别好。为得到孔隙构造少，致密性高的凝固丝，可以控制适宜的凝固速度和拉伸方法。降低凝固速度，在纤维表面形成皮层很薄，形成的纤维结构致密。但凝固速度过于缓慢，提高纺丝速度的难度增大，另一方面，加快凝固速度，则凝固丝的内部构造变粗，不能得到高强度的碳纤维。凝固浴的温度也尽量保持低温较好， 一般为 20 以下，10以下最好。3.3.2 拉伸工艺制取高强度的碳纤维，拉伸工艺起着关键性作用。纤维水洗后应进行拉伸，以便使原丝中 PAN 分子链沿纤维轴取向排列，可以进一步提高其取向度，改善纤维的力学性能。原丝中加入共聚组分及提高拉伸温度都有利于 PAN 分子链的移动，并使纤维的拉伸倍数得到提高。但一次拉伸的倍数有限，通常采用二次或多次拉伸来达到。一次拉伸一般在干燥致密化前于热水浴中进行，通常在 5098 的拉伸浴中进行拉伸 26 倍。二次拉伸一般在干燥致密化后于过热蒸汽中进一步拉伸。蒸汽牵伸通常将蒸汽通入到拉伸管中进行拉伸较好，在拉伸管内部采用有丝条通过口的密封材料分割成预热区和加热区，分别控制各区的温度进行拉伸， 这样可以改善拉伸的稳定性。在拉伸时， 一般加热区的压力比预热区高 0.024.9MPa， 若此压力差低于 0.2MPa， 预热区的丝条易产生拉伸张力斑和毛丝。若压力差超过 4.9MPa，在拉伸时易发生丝条的熔断现象。蒸汽拉伸倍率通常控制在 46 倍，总拉伸倍率为 716 倍，往往取决于蒸汽拉伸之前的拉伸倍率，两段以上的多段拉伸有利于强度的提高。在蒸汽牵伸过程中应保证牵伸环境具有一定的湿度，使丙烯腈丝条含有少许水分可改善丝条的可塑化效果，从而提高纤维的拉伸性。若丝条中的水分过低，塑化效果不好，拉伸性低下，从而引起单丝断裂或产生毛丝；丝条的水分率过高，则在后续的干燥过程中水分蒸发负荷增大。所以，一般拉伸后丝条水的控制在 2%30%这一范围内。拉伸时丝条的张力保持在 0.0880.883cN/dtex 较好，0.1770.706cN/dtex 范围更好。拉伸张力低于 0.088cN/dtex，则蒸汽压力过高（温度过高）会因熔断发生拉伸断裂的现象。拉伸张力超过 0.883cN/dtex 则蒸汽压力过低（温度过低） 易发生拉伸断裂问题。为了使原丝在预氧化过程中不产生烧结斑，纤维的纤度控制在 0.111.11dtex 最好， 这样可使碳纤维的强度大幅度提高。3.3.3 干燥致密化为了制得高强度的碳纤维，制备致密性高的原丝是极为必要的，日本专利对原丝结构致密化及其烧成碳纤维的质量之间的关系进行了研究，数据表明，原丝致密化程度越高，烧成碳纤维的机械性能越好。干燥致密化一般在上油后用热辊或热风进行干燥致密6化。干燥致密化温度越低越好， 但过低， 油剂不能浸入， 孔隙不能削减，长时间进行干燥致密化也不好，实质上干燥致密化温度在 110190 的温度范围较好。东丽公司采用逐步升温的分段致密化工艺，先将水的为 100%150% 的溶胀态纤维在 100300 的热辊上干燥到水 30% 以下，然后再用 110140 的热辊将纤维干燥至水 2% 以下，这样对纤维进行缓慢的致密化，可防止产生皮芯结构，并可防止单丝间并丝。干燥致密化程度通常用原丝的碘吸附法测得的明度差 L 来评价， 明度差 L 越小原丝结构越致密，L 越高结构越疏松， 一般 L 控制在 15 以下可获得高度致密的前驱体。3.3.4 上油工艺为了改善纤维的集束性，须给前驱体纤维上油，一般分两次，分别在干燥致密化前和干燥致密化后进行上油。在向水膨润丝条付与油剂时，若有油剂浸入到纤维表层部会阻碍纤维的致密化，从而在表层部产生微小孔隙，影响碳纤维强度的提高。目前的技术想充分抑制油剂的浸入还很困难的，如制丝技术中减少前驱体纤维的微小孔隙技术，优化凝固条件对未拉伸丝条进行致密化的技术、尽量提高拉伸浴温度对拉伸丝进行致密化的技术等，但这些技术对抑制油剂向表层浸入的效果不充分。为了抑制油剂的浸透，日本专利提出分两个阶段进行上油，可以减少微小孔隙的发生，控制油剂的浸入，从而得到高强度的碳纤维。第一次上油采用 Si 元素的为 0.01%0.1% 的硅酮系化合物构成的油剂，进行干燥致密化后， 第二次上油采用 Si 元素的 为 0.02%5.0% 的硅酮油剂。在上油过程中，硼元素化合物和硅元素化合物同样具有极高的耐热性，存在于纤维的表面，有防止单丝间粘结的效果，但单独使有因缺乏脱膜性，不能发挥高耐热性的效果。一方面，水溶性的硼元素化合物即使浸入到纤维内部，也不能阻碍致密化，所以和脱膜性优异的硅酮系油剂混合使用，可以有效地防止单丝间粘结，且能够得到 L 小（孔隙小）的前驱体纤维。付着纤维中硼元素的通常控制在 0.01%0.5% 这一范围内，低于 0.01% 时，难以发挥防止单丝间粘结以及缓和预氧化的效果， 如该含量超过 0.5%时，预氧化过于迟缓，在纤维表面形成硬的皮膜，反而发生毛丝且质量降低。上油方法：使丝
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