粉剂乙氧基喹(乙氧基喹啉)的测定.doc

粉剂乙氧基喹(乙氧基喹啉)的测定 电位差法 参考标准：HG 3694-2001一、适用范围适用样品名称不适用样品名称原料饲料级粉剂乙氧基喹啉其它结构的抗氧化剂成品饲料级粉剂乙氧基喹啉其它结构的抗氧化剂二、实验原理在非水条件下,用冰醋酸为溶剂,以高氯酸标准滴定溶液滴定试样,进行中和反应,电位计指示终点。三、实验用品1 实验用试剂试剂名称规格/浓度配制方法备注结晶紫AR5g/L称0.50 g结晶紫溶于冰乙酸,用冰乙酸稀释至100 ml。冰乙酸AR无需配制有刺激性气味。乙酸酐AR无需配制有刺激气味，其蒸气为催泪毒气。邻苯二甲酸氢钾基准物无需配制高氯酸标准溶液AR0.1mol/L配制：量取8.5 ml高氯酸，在搅拌下注入500 ml冰乙酸中，混匀，滴加20ml乙酸酐，冷却后用冰乙酸稀释至1 L，摇匀。（1）高氯酸具有强氧化作用和腐蚀性。（2）高氯酸水溶液与乙酸酐混合时会发生剧烈反应，并放出大量的热。标定；称取0.4g（称准至0.0001g）于105110烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾于干燥锥形瓶中，加50 ml冰乙酸，温热溶解。加23滴结晶紫，用高氯酸标准溶液滴定由紫色变为蓝色（微带紫色）。C（HCLO4）-高氯酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m- 邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V-高氯酸溶液之用量，ml；02042- 与1.00 ml高氯酸标准溶液C（HCLO4）=1.000 mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。2 实验用设备仪器设备名称规格分析天平感量0.0001g酸度计或电位计玻璃-甘汞电极231型和232型酸式滴定管棕色，10 m1可控电炉1000W烧杯300、500m1量筒50、100、500 m1吸量管1.0 、10.0m1锥形瓶250 m1塑料冼瓶500 m1三、实验内容序号实验项目操作内容注意事项1样品制备选取有代表性的样品用四分法缩减至200g，密封保存。样品勿吸潮变质2试样测定称取0.10.2 g(精确至0.0001)试样于干燥的300 m1烧杯中,加80 m1冰乙酸和1 m1乙酸酐,开动搅拌器,先搅拌至少10分钟,再将电极插入烧杯并没入溶液中,用高氯酸标准溶液滴定至电位最大突越不再回复为终点。（同时作空白测定）（1）水分的存在将影响滴定时的突跃,所用的仪器必须干燥。（2）冰乙酸的粘度较大，在滴定操作时速度不可以太快。3计算X 试样中乙氧基喹啉的含量,%;V 试样耗高氯酸标准滴定溶液的体积, m1;V0 空白耗高氯酸标准滴定溶液的体积, m1;C 高氯酸标准滴定溶液的浓度, mol/L;0.2173 与1.00高氯酸标准滴定溶液C（HCLO4）=1.000 mol/L相当的以g表示的乙氧基喹啉的质量;M 试样质量, g。重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果,相对偏差不超过0.4%。误差来源及分析误差来源控制方案样品抽样取样要有代表性、真实性制备样品要有一定数量充分混匀，用四分法缩分试剂试剂规格按照标准要求选购一定规格的试剂，控制杂质量配制方法区分精确配制和粗配制，严格按照标准的要求配制和标定。高氯酸标准溶液使用前标定，标定时的温度与使用该标准溶液滴定时的温度相同。标定滴定操作时速度不可以太快。保存（1）按照试剂的保存要求（避光、塑料瓶、阴凉等条件限制）存放，注意试剂的保存期限（2）高氯酸标准溶液应当贮存在棕色瓶中