高纯四氯化锗.pdf

; 子 7 1 2 0 . 9 9 ys 中华人 民共和 国有色金属 行业标准 y s / t 1 3 一2 0 0 7 代替 y s / t1 3 一1 9 9 1 高纯四氯化锗 hi g hp u r eg e r ma n i u m t e t r a c h l o r i d e 2 0 0 7 一 0 4 一 1 3 发布 2 0 0 7 一 1 0 一 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 ys / t1 3 一2 0 0 7 前言 本标准是对ys/t13一1 9 9 1 高纯四抓化锗 的修订。 本标准与ys/t13一1 9 9 1 相比主要有如下变动: 对 g e ci。 一 08 牌号中c u 、 mn 、 c 。金属杂质含量指标进行了适当的调整。 对g e cl 一 05牌号中mn 、 c r 金属杂质含 蚤指 标进行了适当的调整; g e c l 一 。 8 牌号含氢杂质的含量以透过率表征， 并将其分为两级; 每个独立包装组成产品的一个检验批， 增加了产品的保质期， 对金属元素的测量方法进行了修订。 本标准的附录a、 附录b为规范性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由北京国晶辉红外光学科技有限公司、 国家有色金属及电子材料测试中心负责起草。 本标准主 要起草 人: 苏小平、 袁琴、 王 铁艳、 刘红、 樊宇红。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ys / t 1 3 一 1 9 9 1 。 ys / t1 3 一 2 0 0 7 高纯四氯化锗 范困 本标准规定了高纯四抓化锗的产品分类、 要求、 检验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输及贮存等。 本标准适用于以粗四抓化锗为原料， 经提纯工艺制备的高纯四抓化锗。产品用于高纯二氧化锗的 制备 及石英 光导纤维的掺 杂剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 g b / t602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 g b / t6 o 4 。 红外光谱分析方法 通则 联合国 关于危险货物运输的建议书 规章范本 产 品分类 标记 产品标记表示方法为 : 口 中的阿拉伯数字表示产品等级， 产品不分级， 该部分可以省略。 ，0”表示高纯， “ 。 ” 后的阿拉伯数字表示产品的纯度。 一 表示 四氮化锗 3 . 2分类 产品分为g e c i ; 一 0 8 、 g e c i; 一 0 7 、 g e c i ; 一 0 5 三个牌号。 要求 4 . 净 外观 产品为无色透明液体， 不得有悬浮物和沉淀物。 4 . 2 化学成分 产品的主要化学成分应符合表1的规定。 表 1 主要化学成分 化 学 成 分 ( 质t分数) g e c i 一 0 8g e c i 一 0 7g e c i 一 0 5 ge c14)9 9 . 9 9 99 9 9 % 妻9 9 . 9 9 99 9 %)9 9 . 9 9 9 % cu 续0 . s xl o 一 ， ( 0 . 5叹/ 9 )(lo xl o 一 。 ( 1 . on g / 9 )2 . o xl o 一 ， ( z o on g / 9 ) m n 镇0 . 5 沐1 0 一 ， ( 0 . sn g / 9 )镇10 只1 0 一( 1 . on g / 9 )夏2 . o xl o 一 ， ( z o on g / 9 ) cr (1 . o xl o 一 ， ( 1 . on g / 9 )(2 . 0 火1 0 一 9 ( 2 . on g / 9 )成1 . o xl o 一 6 ( 10 0 on g / 9 ) y s / t 1 3 一2 0 0 7 表 1( 续) 化 学 成 分 ( 质t分数) ge c i 一 0 8ge c i 一 0 7g e c i 一 0 5 f e (2 . o xl o 一( 2 . on g / 9 )2 . o xl o 一 ， ( 2 . on g / 9 )(1 . o xl o 一( l0 0 0n g / 9 ) co 镇1 . o xl o 一 ， ( 1 . on g / 9 )(2 . 0 又1 0 一( 2 . qn g / 9 ) (20 冰1 0 一 ， ( 2 0 on g / 9 ) ni (1 . 0 又1 0 一 ， ( 1 . on g / 9 )成1 . o xl o 一( 1 . on g / 9 ) (2 . 0 火1 0 一 ， ( z o on g / 9 ) v (1 . o xl o 一 ， ( 1 . on g / 9 ) (2 . o xl o 一( 2 . on g / 9 ) z n 簇25 又1 0 一 ， ( 2 . sn g / 9 ) p b (1 ， 0 火1 0 一 9 ( 1 . on g / 9 )2 ， 0 又1 0 一 ， ( z o on g / 9 ) a s 簇1 . 0 只1 0 一( l on g / 9 )(5 . 0 又1 0 一 ， ( 5 0 on g / 9 ) mg成2 ， 0 冰1 0 一( 2 . on g / 9 ) l n 簇1 . 0 又1 0 一 ， ( 1 . on g / 9 ) 注: 四抓化锗的含t由1 00%减去表1 中 相应的金属杂质的质盘分数计算。 4 . 3 红外吸收峰通过率 产品g e ci 。 一 08牌号按4 o 00c m 一 一1 o 00 c m 一 范围内红外吸收峰透过率的不同， 分为两个等级 ge c i 一 0 8 一 1 、 g e c i ; 一 0 8 一 2 . 见表 2 。 裹 2 红外吸收峰通过率 红外吸收峰位置 g e ci; 一 0 8 一 1ge c i 一 0 8 一 2 ( 36 1 0 士2 ) c m一 1 ( g eci， oh)9 0 %)7 0 % 29 7 0c m一 1 一 29 2 5c m一 1 ( c h)9 0 %)8 0 % 28 6 0c m一 1 一 28 3 0 c m一 1 ( h c i )9 0 %妻8 0 % 5检验方 法 产品外观质量用目视检查。 产品中铁、 钻、 镍、 铜、 铬、 锰、 钒、 锌、 铅、 砷、 镁、 锢等杂质元素含量的测定按附录a进行。 红外吸收峰透过率测定按附录 b进行。 检验规 则 5.15.2536 6 . 1 检查和验收 6 . 1 . 1 产品应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准的规定， 并填写质量证明书. 6 . 1 . 2 需方可对收到的产品进行复验。若复验结果与本标准的规定不符合时， 应在收到产品之 日 起 3 个月内以书面形式向供方提供复验报告， 由供需双方协商解决。 6 . 2组批 产品应成批提交验收， 每个独立包装的产品为一批。独立包装规格视用户要求而定。 6 . 3取样 金属杂质测量时由检验部门直接从产品的独立包装容器中取 1 个试样， 样品通过洁净的管道进人 样品瓶中， 红外杂质测量时由检验部门直接从产品的独立包装容器中取 1 个试样， 样品通过洁净的管道 进入样品池。 6 . 4 检脸项目 检验项目包括外观、 金属杂质、 红外吸收峰透过率。 y s / t 1 3 一2 0 0 7 6 . 5 结果判定 6 5 . 1 外观、 金属杂质检验不合格， 则判定该批产品不合格。 6 . 5 . z g e ci。 一 08 牌号样品在 4o 00 c m一 ， 1 o 00 c m一 范围内吸收峰透过率不能满足表 2的规定时， 应 取双倍数量试样进行重复试验。重复试验的结果仍不能满足表 2的规定， 则判定该批产品不合格。 7 包装、 标志、 运输、 贮存 7 . 1 包装 包装容器的材质应保证产品的质里不受污染， 严禁因材质缺陷导致四抓化锗泄漏。 7 . 2标志 外包装上应喷有“ 防水” 、 “ 不准倒里” 标志( 如包装容器为玻璃或石英瓶还应有“ 易碎“ 标志) ， 产品名 称、 un编号、 危险品类别、 包装等级和供方名称。 7 . 3运翰 运输方式以陆运和水运为主。运输过程中严禁倒置， 防止碰撞 ， 并防雨。 7 . 4 贮存 产品应放在干燥、 阴凉、 通风的地方贮存， 产品自罐装之 日起保质期为 1 年。 以上条款必须符合联合国 关于危险货物运输的建议书 规章范本 。 7 . 5 质t证明书 每批产品应附有质量证明书， 注明: a)供方名称、 地址、 电话、 传真; b)产品名称; c ) 产品编号， d ) 批号 ， e ) 净重; f)各项分析检验结果和技术监督部门印记; 9 ) 本标准编号; h ) 出厂日 期。 8 订货单( 或合同) 内容 订购本标准所列产品的订货单( 或合同) 应包括下列内容: a)产品名称; b)产品牌号; c ) 重量 ; d)本标准编号; e ) 其他。 ys / t1 3 一2 0 0 7 附录a ( 规范性附录) 高纯四级化锗中金属含t的测定方法 a . 1 方法提要 试料在加热条件下， 主体四抓化锗被挥发， 用硝酸除掉残渣中的有机物， 用电感藕合等离子体质谱 法直接测定c u 、 mn 、 c r 、 c o 、 n i 、 v 、 z n 、 p b 、 f e 、 mg 、 i n 、 a s 。 a . 2 试荆与材料 a . 2 . 1 去离子水， 电导率不大于6 . 6 7 x l o 一 ， 拜 5 c m 一 。 a . 2 . 2 硝酸: b v3 级。 a . 2 . 3 盐酸: b v3 级。 a . 2 . 4 硝酸(l+1 ) : 由a . 2 . 2 配制。 a . 2 . 5 各待测杂质元素和内标姥的标准贮存溶液( 标准溶液的配置按 g b/t6 02 进行) ， 杂质元素的质 量浓度为0 . 1 拌 9 / m l ， 内 标锗的质 量浓度为1 拜 9 / m l 。 a . 3 测t仪骼 电感搁合等离子体质谱仪(i c p 一 ms)。 本标准中所测杂质元素的同位素相对原子质量见表 a . 1 。 衰 a. 1 元家 相 对 原 子 质 最器 降兴汁刹令号一升器降一令除榨 a4 分析步骤 a . 4 . 1 试样 吸取两份试样， 每份 20 ml ， 平行测定后取其平均值。 a . 4 . 2 空白试验 随同试样做两份空白试验。 a. 43测定 a . 4 . 3 . 1 标准系列溶液的配制 a ) 取4支洁净的 i oml 、 比色管， 分别加人 0 . o oml ， 0 . s oml ， 1 . 0 0ml ， 2 . 0 0ml混合标准贮存 液( a. 2 . 5 ) ; b)加人 。 . 10ml 、 硝酸( a. 2 . 2)、 。 . 50 ml内标锗( a . 2 . 5 ) ， 用水稀释到刻度， c ) 此标准溶液含 c u 、 mn 、 c r 、 c o 、 n i 、 v、 z n 、 p b 、 f e 、 mg 、 i n 、 as 各 0 、 5 . 0 、 1 0 . 0 、 2 0 . on g / ml ; 内标 锗 s on g / ml 。 a . 4 . 3 . 2 样品中杂质元素的预宫集 取 20 ml 、 四抓化锗试料于石英增塌中， 并将增祸放人蒸发器内， 用红外灯辐射加热到70， 当样品 挥发近干时， 温度提高到 1 10， 直到完全蒸干， 加 3ml盐酸( a. 2 . 3 ) ， 若含有机物， 则滴加几滴硝酸 ( a. 2 . 2)， 加热将有机物除掉。滴加硝酸( a z . 4)溶解残渣， 并将其转移至洁净的 10 ml比色管中， 用 少量去离子水， 分2次3 次冲洗石英柑祸， 一并转移至 10 ml比色管中。以下操作与a. 4 . 3 . 1中b) ys / t1 3 一2 0 0 7 相同 。 a . 5 分析结果与计算 金属杂质的质t分数按式( a. 1)计算。 c 火vi、， 八 八 丫 乙 =二 二 - ， 甲 州一 - ， : 仁 下 入 i u v v zx px i u . . . . . . . . . . . . . . . . . (a l) 式 中: 二金属杂质的质t分数， 单位为纳克每克( n g / 9 ) ; c 从仪器上直接读取的各杂质质量浓度， 单位为纳克每毫升( ng/ ml ) ; v : 测定体积， 单位为毫升( ml ) ; v : 取样体积， 单位为毫升( ml ) ， 户 一 一 - 四 抓化锗的密度， 单位为克每毫升(1. 8 749 / m l ) 。 a. 6允许差 本方法测定的相对允许差不大于 30%。 ys / t1 3 一2 0 0 7 附录b ( 规范性附录) 高纯四点化锗( g eci ; 0 8)红外透过率的测定方法 b. 1 方法佩理 g e c i 一 0 5 中 含氢杂质 o h、 c h、 h c i 在 36 1 0。 m 一 、 2 9 7 oc m 一 ， 一29 2 5c m 一 ， 、 28 6 oc m 283。 m一 ， 波数产生吸收峰， 吸收峰透过率的高低与杂质的含量成反比， 通过测耸其透过率间接地表征 光纤用 ge cl 的 质量 。 b . 2 侧t范围 0 0 0c m一 1 10 0 0c m b . 3 仪器、 装里 b . 31 红外光谱仪 傅立叶变换红外光谱仪， 分辨率不大于 4 c m一 ， 透过率精度优于 。 . 1 %。 b . 3 . 2 吸收池 池体: 耐腐蚀， 不污染产品， 壁厚z m m 一4 m m， 外径2 4 m m 2 6 m m， 长度l o o m m 士0 . l m m 。 具 有两个进出口， 外径为 6mmsmm， 与池体垂直连接。 窗口: 抛光锗片， 厚度 z mm， 抛光锗片和池体之间