红薯渣不溶性膳食纤维超高压改性.pdf

第2 8 卷第1 9 期农业工程学报、b128N o 1 9 2 7 0 2 0 1 2 年1 0 月T r a n s a ct io n so ft h eC h in e s eS o cie 够o fA g r icu lt u r a lE n g in e e r in g O ct 2 0 1 2 红薯渣不溶性膳食纤维超高压改性 李雁1 ，熊明洲1 ，尹丛林2 ， ( 1 华南农业大学食品学院，广州5 1 0 6 4 0 ； 吴芳1 ，解新安1 ，杨公明1 2 瑞士万通中国有限公司，北京1 0 0 0 0 5 ) 摘要：为增强红薯渣膳食纤维的生理功能，研究超高压对其理化性质的影响。该文以红薯渣为原料，采用均匀 试验方法对不溶性膳食纤维产品理化性质进行超高压改性，并通过扫描电镜、毛细管电泳法、红外光谱、x 射线 衍射、比表面积测试法B E T 和粒度等手段研究改性对膳食纤维结构及理化性质的影响。结果表明：超高压改性不 溶性膳食纤维的工艺条件如压力、时间、温度对其调节血糖、血脂、清除外源有害物质能力有显著影响。得出超 高压对调节血糖、血脂能力改性条件：6 0 0M P a ，1 5m in ，6 0 ；清除外源有害物质改性条件：1 0 0M P a ，1 0m in ， 4 2 。通过对改性膳食纤维结构、理化性质测定发现，改性红薯渣不溶性膳食纤维的微观结构为疏松、光滑、蜂 巢形的多孔网状结构；其单糖组分没有太大影响，单糖含量产生了一定程度的变化；改性使结晶度减小，比表面 积增大；特征吸收峰增强、红移和蓝移，同时也产生了一些新的吸收峰。研究结果可为红薯渣膳食纤维的功能改 性及综合利用提供相关依据。 关键词：压力，物理特性，化学特性，红薯渣，膳食纤维，改性，超高压 d o i：1 0 3 9 6 9 ，j is s n 1 0 0 2 6 8 1 9 2 0 1 2 1 9 0 3 6 中图分类号：T S 2 5 5 1文献标志码：A文章编号：1 0 0 2 6 8 1 9 ( 2 0 1 2 ) 一1 9 一0 2 7 0 一0 9 李雁，熊明洲，尹丛林，等红薯渣不溶性膳食纤维超高压改性 J 农业工程学报，2 0 1 2 ，2 8 ( 1 9 ) ：2 7 0 2 7 8 L iY 抽，X io n gM in g z h o u ，Y inC o n g lin ，e ta 1 M o d if ica t io no fin s o lu b led ie t a r y 助e r 舶ms w e e tp o t a t or e s id u ew it hu l仃a h ig hp r e s s 眦ep r o ce s s in gt e clln o lo g ) ， J T r a n s a ct io n so ft h eC h in e s eS o cie 哆o fA 鲥cu lt I lr a lE n g in e e r in g ( T r a lls a ct io n so f 像eC S A E ) ，2 0 1 2 ，2 8 ( 1 9 ) ：2 7 0 一2 7 8 ( 沁C h in e s ew it hE n g lis ha b s 拄a ct ) 0 引言 膳食纤维具有润肠通便、减肥、调节血糖血 脂【1 。2 J 、清除外源有害物质等诸多生理功能，红薯 是中国主要粮食作物之一，具有药食疗效，红薯渣 是红薯提取淀粉的副产物，含3 0 左右的膳食纤 维，通常做饲料或被废弃。为了充分利用此类原料， 可利用红薯渣生产膳食纤维，但膳食纤维的专一性 较差，通过适当改性手段对膳食纤维进行改性处 理，改变其中部分组成聚合物的化学结构与相对含 量，新增或强化部分原先没有或很微弱的功能特 性，从而使不溶性膳食纤维在某种程度上能够发挥 可溶性膳食纤维的作用，对有效利用天然资源，更 好地发挥其生理功能具有积极的意义。 目前常见的膳食纤维改性处理方法有化学处 理法和物理处理法，常见的化学处理法是羧甲基 化，常用的物理改性方法有螺杆挤压技术【3 川、高温 蒸煮技术【5 】、超高压技术 6 7 l和超微粉碎技术等【8 lo 改性的目标主要集中于增加膳食纤维可溶性，而对其 功能改性除水合特性外，其余很少报道。赵国华等【9 J 收稿日期：2 0 1 1 1 0 1 7修订日期：2 0 1 2 一0 7 1 6 作者简介：李雁( 1 9 6 3 一) ，女，副教授，博士，研究方向为食品化 学、分离提纯及农副产品综合利用研究。广州华南农业大学食品学院， 5 1 0 “O 。E m il：y 蛐lis ca u 1 6 3 co m 研究发现超高压处理的薯渣膳食纤维能将葡萄糖 浓度控制在较低的水平，对餐后血糖的快速升高有。 抑制作用；刘伟等【l0 J 以微射流均质机为物质基础的 瞬时高压作用，对麦麸的膳食纤维进行物理机械处 理，处理后样品的膳食纤维总含量及其可溶性的含 量均有所增加。虽然超高压改性方法尚不成熟，而 且相对于常规的化学法成本较高，但因其反应条件 较为温和，同时对环境的污染相对较小，将是今后 改性膳食纤维的研究方向之一。 本文拟以提高调节血糖、血脂能力和清除外源 有害物质能力为目标；采用均匀试验方法对红薯渣 不溶性膳食纤维进行超高压改性，根据各工艺的影 响系数，确定超高压对其改性的最优工艺条件；并 分析不溶性膳食纤维的组成和含量、微观结构、晶 体形式、晶粒和粒度大小以及官能团的变化：对不 同功能改性纤维的改性原因进行初步探讨，从而为 膳食纤维的功能改性提供理论依据。 1 材料与方法 1 1 材料与试剂 红薯渣( 含水率大约1 3 ) ，湖南某公司提供； 耐高温仅一淀粉酶溶液( 酶活3 00 0 0U m - L ) ，糖化 酶溶液( 酶活1 1 00 0 0U m L ) ，蛋白酶溶液( 酶 活 l5 0 0A U 儋) ，均由广州裕立宝生物科技有限公 第1 9 期李雁等：红薯渣不溶性膳食纤维超高压改性2 7 1 司提供；体积分数为9 5 乙醇；其他试剂均为分析 纯。 1 2 仪器与设备 U H P 9 0 0 2 木2 ( I 【) 食品高压处理机( 包头中国 兵器科学研究院) ；荷兰X L 3 0 E S E M 型环境扫描 电镜( 荷兰P h ilip s 公司) ，毛细管电泳仪P M D Q ( 美国B E C 订A NC O U L E R 公司) ，D m a x I I I A 型 全自动X 射线衍射仪( 日本理学公司) ，V e ct o r 3 3 傅立叶红外光谱仪( 德国B n 】J 【e r 公司) ，B T 一9 3 0 0 S 型激光光散射粒度分析仪( 丹东百特仪器有限公 司) ，F lo w S o r b I I l2 3 1 0 型比表面积分析仪( 美国 M icr o m e r it ics 公司) 。 1 3 试验方法 1 3 1 红薯渣不溶性膳食纤维制备工艺 红薯渣一预处理一淀粉酶酶解一糖化一蛋白 酶酶解一过滤一滤渣( 乙醇洗涤2 3 次) 一干燥 ( 8 0 ) 一粉碎( 1 0 0 目筛) 一不溶性膳食纤维 操作要点：1 ) 预处理：红薯渣粉碎后过8 0 目 筛，并经过质量比为1 ：1 0 的水两次浸泡洗涤过滤。 2 ) 淀粉酶酶解：磷酸钠盐缓冲体系p H 值= 6 0 土0 1 ， 0 1m o lL 下，添加耐高温a 一淀粉酶5 0 L 儋，9 0 酶解1 0 0m ill。3 ) 糖化：加入糖化酶2 0 0 L 隽，6 0 水浴6 0m in 。4 ) 蛋白酶酶解：酶添加量8 0 L 儋， 6 0 酶解6 0m in 。 1 3 2 超高压改性 将红薯渣不溶性膳食纤维配制成质量分数为 2 0 的水溶液，分散均匀，装入超高压包装袋中， 双层包装，密封。以前期研究结果为依据，按照均 匀试验设计表1 进行改性，针对温度、压力和时间 三因素三水平对红薯渣不溶性膳食纤维进行超高压 处理、改性后，真空干燥、粉碎，过1 0 0 目筛。以 未改性膳食纤维为对照，测定膳食纤维的理化性质。 表1 超高压改性试验设计表 T a b le1 U n if o n n d e s ig I le x p 甜m e n tt a b leo f u lt r ah i曲 p r e s s u r em o d if ica t io n 1 3 3 吸油力的坝4 定 称取1 0 0g ( M ) 红薯渣不溶性膳食纤维于离 心管中，加入金龙鱼调和油3 0m L 平衡后过夜， 40 0 0r m in 离心1 5m in ，完全去掉上层油，称质量 ( 尬) u 1 | 。按公式( 1 ) 计算结合脂肪的能力 托：丝二丝 ( 1 ) 而2 彳 式中，z 1 为红薯渣不，溶性膳食纤维的吸油力，g ； M 为吸油前膳食纤维的质量，g ；为吸油后膳食 纤维的质量，g 。 1 3 4 膳食纤维吸附葡萄糖能力的测定 称取O 5g 红薯渣不溶性膳食纤维，在1 0 0m L 葡萄糖溶液中( 1 0 0m m o lL ) 于3 7 磁力搅拌6h ， 溶液离心( 3 0 0 0r m in ，1 5m in ) ，以葡萄糖溶液( 1 0 0 m m o lL ) 为空白，取上清液3 0 0 L 测定溶液中的 葡萄糖含量【1 2 】，按公式( 2 ) 转换为吸收葡萄糖能 力。 ，一( C 0 一C I ) 矿 r ，、 z 2 一 M “7 式中，胞为膳食纤维吸附葡萄糖能力，m m o l儋；C 0 为葡萄糖溶液的浓度，m m 0 1 L ；cl为上清液中葡萄 糖的浓度，m m o lL ；矿为测定时葡萄糖溶液的体积， L ；M 为红薯渣不溶性膳食纤维的质量，g 。 1 3 5 膳食纤维抑制淀粉酶活性的测定 称取1g 红薯渣不溶性膳食纤维加入4 0 m L 质 量分数为4 马铃薯淀粉溶液溶解，加入3 0 0 L 耐 高温倪一淀粉酶，9 0 混合酶解1h ，灭酶，溶液离 心( 3 0 0 0r m in ，1 5m in ) ，取上清液3 0 0 “L 测定 葡萄糖的含量，转换为抑制耐高温仅一淀粉酶活性【13 l。 以不加膳食纤维的酶解体系为空白，按公式( 3 ) 计算膳食纤维抑制淀粉酶活性。 筋：生1 0 0 ( 3 ) 式中，胎为膳食纤维抑制淀粉酶活性，；旯。为空 白中葡萄糖浓度，m m o l，L ；A 1 为样品中葡萄糖的浓 度，m m o lL ； 1 3 6 膳食纤维对胆固醇吸附作用的测定 称取0 5g 红薯渣不溶性膳食纤维于2 5 0lI lL 三 角瓶中，加入5 0g 稀释蛋黄液( 取市售新鲜鸡蛋的 蛋黄) ，用9 倍量的蒸馏水充分搅打成乳液，搅拌 均匀，置摇床中，3 7 震荡2h 。溶液过滤，吸取 O 1n lL 上清液，进行比色测定【l圳。胆固醇含量的测 定采用G B T 5 0 0 9 12 8 2 0 0 3 计算。 舭：皇止旦 ( 4 ) 以2 t F 式中，朋为膳食纤维对胆固醇的吸附量，m g 儋；o 为吸附前蛋黄液中胆固醇量，m g ；l为吸附后蛋 黄液中胆固醇量，m g ；M 为膳食纤维的质量，g 。 1 3 7 膳食纤维吸附亚硝酸根离子的测定 反应在2 5 0m L 锥形瓶中进行，反应体积为 2 7 2农业工程学报2 0 1 2 年 1 0 0m L ，N a N 0 2 浓度为2 2 0 m o lm L ，溶液p H 值 为2 ，加入红薯渣不溶性膳食纤维后，于3 7 恒温 下恒温磁力搅拌反应，分别在反应进行1 0 、2 0 、3 0 、 4 0 、5 0 、6 0 、8 0 和1 0 0m in 时各取1m L 样液用盐 酸萘乙二胺法测定N 0 2 含量【1 5 ，1 6 】。N 0 2 的吸附量按 公式( 5 ) 计算。 y ：! 坠二丝2 兰!f 5 M 式中，船为膳食纤维对N 0 2 。的吸附量，m o lg ；蛳 为吸附前N 0 2 一浓度，m o lr I lL ；妒1 为吸附平衡后 N 0 2 浓度，m o lm L ；矿为测定用样液体积，m L ； M 为膳食纤维的质量，g 。 1 3 8 膳食纤维单糖组分和含量测定 采用毛细管电泳法( h ig hp e r f o n I la n ceca p illa 巧 e le c仃0 p h o r e s is ，H P C E ) 测定单糖组成及含量。称 取膳食纤维1 0m g ，加入2m L2m o L L 的三氟乙酸 ( 仃in u o r o a ce t ica cid ，T F A ) 溶液，加入氮气，封管。 于1 3 0 下完全水解2h ，冷却，静置，定容，吸取 上清液冷冻干燥，送样检测，按照标准添加法分析 膳食纤维组分和含量【17 1 。测定条件：紫外检测器 ( U V ) ，检测波长( 2 3 0 n m ) ；毛细管( 内径5 0 加1 ) ， 总长6 0cm ，有效长度5 0cm ，进样0 6k P a ，5s ： 分离电压( 2 0k V ) ；温度2 5 ，电泳缓冲液 ( 5 0 m m o 儿硼砂+ 1 0 0 m m o lL N a 0 H ，p H 值为1 2 1 ) 。 1 3 9 X 射线衍射( x r a yd if h ct io n ，x R D ) 图谱 利用全自动X 射线衍射仪D m a X I I I A 测定。 测定条件：C u 靶，管压4 0 k v ，管流4 0r n A ，入射 波长1 5 4 1 8A ，发射狭缝和散射狭缝选1 0 ，受光狭 缝0 3 姗，测试范围5 0 6 5 0 ，扫描速度1 0 0m in 一， 积分时间0 2s ，石墨滤波片，温度2 0 ，相对湿度 7 0 。 1 3 1 0 比表面积和粒度分析 采用机械搅拌和超声分散法处理后，用B T - 9 3 0 0 S 型激光光散射粒度分析仪进行上样分析，粒度采用 体积平均粒径表示；比表面积采用在6 0 下脱气 3 0m in ，低温氮吸附方法用F lo w s o r b I I l2 31 0 型比表 面积分析仪测定。 1 3 1 1 影响系数的确定 为了确定调节血糖、血脂最佳改性工艺，引入 影响系数，即按照各理化指标优化的改性工艺改性 后理化性质提高的系数。 口：生墨( 6 ) 只 式中，仅为改性工艺对理化指标的影响系数；只为 按工艺条件口改性后的指标；n 为按工艺条件6 改 性后的指标。 1 4 数据处理方法 试验数据采用S A S8 1 软件程序处理。 2 结果与分析 2 1 超高压改性对膳食纤维的影响 红薯渣不溶性膳食纤维在超高压压力、温度和 时间的影响下，其理化性质有一定程度的改进，超 高压改性均匀试验结果见表2 。 表2 超高压均匀设计改 眭试验结果 T a b le2u l仃ah 碘p r e s s w em o d if ica t io nu n if o m - d e s 啦 e x p e r im e mr e s u lt s ! 笙墨二譬篡兰兰型鍪燮 2 3 4 5 6 对照 2 9 3 3 1 3 3 4 0 3 8 0 2 5 2 2 7 2 2 8 2 1 8 0 7 8 5 6 4 5 8 1 5 4 6 7 3 7 24 6 9 3 4 01 9 7 3 3 2 23 0 3 8 5 2 49 3 6 5 4 22 3 4 9 4 4 21 8 l 2 9 0 3 3 1 3 4 0 3 0 6 2 4 0 3 2 0 由表2 得知，红薯渣不溶性膳食纤维在经过超 高压改性后，理化指标在一定的条件下均有一定程 度的提高；对超高压改性均匀设计试验的结果以单 指标进行逐步回归得出函数，并对函数进行显著性 检验，通过直观和函数拟合对比，确定超高压改性 各理化指标的模型和条件，结果见表3 。 表3 超尚压改性条件的确足 T a b le3M o d if ica t io nm o d e ls 蚰dco n d it io n sb yu l仃ah ig hp r e s s u r e 塑堡堕塑互堡 兰篁塑堡坌堑翌些垡竺墨竺 吸油力K 即霉：蹴：嚣鬻：嬲葛局。伽s 器乏篇瓣：圭熬兹耄：嚣：臻翟忠臻篓 吸器暑要醇 如= o m s ：踊+ o s ，z ，蝎- o ，2 们震：菇蓦：鑫篙g 。圭萎；i毫耄器浇；：嚣嚣裟：曩耄葚 日b ，J 2f 以百：J = 1 1 4 5m g g 上乙耳：互l= 6 I 儿JM P a 。爿1 = l，m ln = 6 I l【j 吸嬲蓼煳胧s 蛹一。o z ， 踊2 o o ，器急篓竺g 号瑟；：篙黑嚣篇；裟? 篇 堞铲 ， 。粼 ，器答焉丞i：篇滁芝羔，絮骁 燃窘一s 躅 ， 硒咖舛- 锅2m o o o t 器答答= 缚薯葛? ：盏：裟篇：篙当筹 注：蜀为超高压压力，P a ；局为超高压时间，m in ：为为超高压温度，。工艺l、工艺3 和工艺6 分别与表1 中的试验号5 、试验号6 和试验号4 X 丌j 、， 第1 9 期李雁等：红薯渣不溶性膳食纤维超高压改性2 7 3 根据影响系数，确定调节血糖、血脂最佳改性 工艺。以调节血糖功能为例( 表4 ) ，抑制淀粉酶 活性影响系数= ( 3 5 0 7 2 3 4 9 ) 2 3 4 9 = 0 4 9 ，吸附葡萄 糖能力影响系数= ( 5 1 0 5 4 2 ) 5 4 2 一O 0 6 ，由此选择 工艺4 为该功能改性的较优方法和条件。同理，由 表5 可知，吸油力影响系数和吸附胆固醇能力影响 系数的绝对值较接近，说明工艺2 和工艺4 对调节 血脂功能的两个指标影响相差不大，而工艺4 为改 善调节血糖的较优方案，综合考虑确定工艺4 为调 节血脂功能改性的较优方法和条件。 表4 红薯渣不溶性膳食纤维调节血糖功能 改性影响系数的确定 T a b le4G lu co s er e g u la t io nin n u e n ceco e f f icie n to f s w e e t p o t a t or e s id u ein s o lu b led ie t a r yf ib e rm o d if ica t io n 选择改性方法的指标 抑掣麟酶自嚣怒嚣。) 工艺4 ( 拟合)3 5 0 7 5 1 0 工艺3 ( 试验6 ) 影响系数 2 3 4 9 0 4 9 5 4 2 一O 0 6 注：工艺4 ：超高压置= 6 0 0M P a ，坦= 1 5m in ，咒部O ： 工艺3 ：超高压蜀O OM P a ，恐= 5 0m in 玛= 4 8 。 表5 红薯渣不溶性膳食纤维调节血脂功能 改性影响系数的确定 T a b le5B 1 0 0 df a tr e 印la t io nin n u e n ceco e m cie n to fs w e e t D o t a t or e s id u ein s o lu b led ie t a r yf ib e rm o d if ica t io n 竺竺竺壁竺竺燮重竺竺墨爱竺 工艺4 ( 拟合) 3 3 01 1 4 8 工艺2 ( 拟合)4 _ 3 3 9 8 5 影响系数 一O 2 4O 1 7 注：工艺4 ：超高压蜀= 6 0 0 M P a ，局= 1 5 I n j n ，玛- 6 0 ： 工艺2 ：超高压蜀= 6 0 0M P a ，恐= lOm in ，局= 3 0 。 考察影响生理功能的主要理化指标，及指标改 性的影响系数，通过分析对比，确定红薯渣不溶性 膳食纤维功能改性的方法和条件，见表6 。 表6 红薯渣不溶性膳食纤维功能改性方法和工艺 T a b le6S w e e tp o t a t or e s id u ein s 0 1 I lb led ie t a r yf ib e rf u n ct io n m o d if ica t io na n dp m ce s s 注：工艺如托= 6 0 0 M P a ，蜀= 1 5 I I lin ，弼= 6 0 工艺7 ：蜀= lo oh 但a ，蜀= 1 0I n in ，为= 4 2 2 2 功能改性验证试验 按表6 确定的条件，将红薯渣不溶性膳食纤维 进行功能改性后，测定其各项理化指标，结果见表7 。 表7 功能改性膳食纤维理化指标的测定 T a b le7 P h y s ico ch e m ica lp r o p e r t ie so fm o d if ie dd ie t a r y 舶e r 理化指标 = 燮蒸：笙婴塑 未改性( 对照) 2 7 24 4 21 8 14 6 73 2 0 调乏鉴舻，州 s m s ，刀m ，o e 鬻：譬需物s 朋 s z 蝴s s s s 注：工艺4 ：蜀= 6 0 0M P a ，芷= 1 5I llin ，墨= 6 0 工艺7 ：= 1 0 0h 伊a ，墨= 1 0m in ，蜀= 4 2 由表7 可知，改性的红薯渣膳食纤维功能特性 得以加强：按6 0 0M P a 、1 5m in 、6 0 ( 工艺4 ) 进行改性时，调节血糖功能中抑制淀粉酶活性和吸 附葡萄糖能力，与对照相比分别提高了1 7 3 8 1 和 2 0 4 ；调节血脂功能中吸附胆固醇能力和吸油力 分别提高了1 4 1 8 和2 9 0 ；按1 0 0M P a 、1 0m in 、 4 2 ( 工艺7 ) 进行改性时，清除外源有害物质功 能中吸附亚硝酸根离子能力，与对照相比提高了 1 0 9 。 2 3 超高压改性对膳食纤维的影响机理 2 3 1 膳食纤维微观结构观察 选择各种功能改性红薯渣不溶性膳食纤维，分 别对其进行微观结构观察，结果见图1 。由图1 可见， 未经改性处理的红薯渣不溶性膳食纤维微观结构为 表明粗糙，致密均匀，呈少许孔网结构的块状；超 高压性后，红薯渣不溶性膳食纤维微观结构更明显， 块状变大，发生不同程度的疏松、出现了蜂巢形的 多孔性特征，并有网状结构出现，且有部分出现断 裂和破碎；超高压改性使红薯渣不溶性膳食纤维结 构更疏松和表面更光滑，由此可以断定压力改性造 成红薯渣不溶性膳食纤维微观结构发生了变化【1 引。 2 3 2 膳食纤维单糖组成和含量测定 选择超高压改性的红薯渣不溶性膳食纤维，用 毛细管电泳通过标准添加和出峰顺序分析其组成 和含量，结果见表8 和图2 。 由图2 可知，超高压处理对红薯渣不溶性膳食 纤维的组成影响不大，单糖组成均无明显变化。由 表7 可知，超高压处理不溶性膳食纤维单糖含量变 化趋势为：木糖含量变化不大，鼠李糖含量增大， 甘露糖和半乳糖、葡萄糖和阿拉伯糖的总量均大幅 度减小，糖醛酸含量大幅度增大。这可能是因为膳 食纤维的组成在压力作用下水解转变为糖醛酸，同 时也可能为纤维素、半纤维素和木质素断裂或降 解，生成新的异构或非还原形式的糖，这些效果造 成了木糖、鼠李糖和糖醛酸增大，葡萄糖、阿拉伯 糖、半乳糖和甘露糖减小。 2 7 4农业工程学报 2 0 1 2 年 a 未改性( x 8 0 0 倍)b 超高压调节血糖，血脂改性( x 8 0 0 倍) 注：工艺4 ：蜀= 6 0 0 a ，噩= 1 5 m iI l，恐= 6 0 c超高压清除外源有害物质改性( x 8 0 0 倍) 注：工艺7 ：蜀= lo oM P a ，魁= lOr I lin ，局= 4 2 图1功能改性红薯渣不溶性膳食纤维微观结构 F ig 1 M j cr o s t m ct u r eo fm o d if ie ds w e e tp o t a t or e s id u eif I s o I u b led ie t a 叫f ib e r 表8 功能改性红薯渣不溶性膳食纤维的单糖质量分数 T a b le8M 0 n o s a cch 撕d eco n t e n t so fm o d if ie ds w e e tp o t a t or e s id u ein s o lu b led ie t a 巧f ib e r 注：不同的字母表示有显著性差异( P O 0 5 ) ；糖醛酸含量通过咔唑比色法测得。 00 1 l O0 1 0 00 0 9 00 0 8 00 0 7 謇0 0 0 6 00 0 5 00 0 4 00 0 3 00 0 2 o 耀 誊 1 0 2 1 0 4 1 0 6 1 0 8 】10 1 12 1 1 4 ll6 1 18 1 2 D 1 2 2 1 2 4 1 2 6 1 2 8 1 3 0 迁移时间，m in O0 0 7 00 0 6 O0 0 5 00 0 4 O0 0 3 a 标准样 | I 谱 迁移时M ，m in c超高压调节血糖，血脂改性 注：工艺4 ：石巧o o M P a ，* = 1 5m in ，焉= 6 0 O0 0 4 2 O0 0 4 0 00 0 3 8 00 0 3 6 妲 驾 O0 0 3 4 00 0 3 2 00 0 3 0 O 0 0 7 00 0 6 00 0 3 8O8590951 0 01 05llO1 l51 201 25 迁移时间，m in b 未改性 葡萄糖 f r 一搬 869 094981 021 061 1Oll4ll 81 22 迁移时间f m in d 超高压清除外源有害物质改性 注：工艺7 ：蜀= lo oM 咿a ，噩= 1 0m in ，局= 4 2 图2 功能改性红薯渣不溶性膳食纤维毛细管电泳图 F ig 2H P C Eo fm o d if ie ds w e e tp o t a t or e s id u ein s o lu b led ie 协r y 肋e r 5 4 吣 O O jv恒毒- 第1 9 期李雁等：红薯渣不溶性膳食纤维超高压改性 2 7 5 2 3 3 红外光谱测试 图3 和表8 是经过功能改性后红薯渣不溶性膳 食纤维的红外光谱图( 4 0 0 40 0 0cm 。1 ) 。 由图3 b 、3 c可知，超高压改性使得吸收峰强 度加强、谱带变宽、吸收峰红移或蓝移外，1 0 5 0 和 1 0 5 5cm 。处出现C O 伸缩振动，8 9 3 和8 9 4cm 。1 处 出现椤构型糖苷键和氢键破坏程度吸收峰，8 5 2 和 8 5 4cm 。处出现芳环C H 面外弯曲振动吸收峰；这 表明超高压使红薯渣不溶性膳食纤维产生更多具 有苯环结构的物质、木质素和纤维二糖类小分子 糖，同时使其具有更多的抑制淀粉酶活性和吸附胆 固醇能力的憎水基团和短链糖类物质。超高压( 工 艺4 ：蜀= 6 0 0M P a 、恐= 1 5m in 、局= 6 0 ) 的条件 下，1 6 3 6cm 。1 处出现结晶水的吸收峰，1 0 8 0cm _ 处出现了伯醇、醚( C H ) 弯曲振动吸收峰，1 0 2 0cm 1 处出现了芳烷基醚对称伸缩振动吸收峰，9 6 8cm 。 处环氧C 一0 C 伸缩振动吸收峰消失等变化，这表明 在此条件下产生了更多的纤维二糖和短链糖类等 能抑制淀粉酶活性的物质，有可能是纤维二糖类物 波数4 a 未改性 质或者短链糖类等【1 9 1 物质进入酶的活性空间位置 产生位阻效应，吸附在酶表面降低酶活性，有关抑制 淀粉酶活性机理有待进一步研究；同时也使更多的木 质素单元被暴露和表面产生了更多憎水基团，有利于 吸附胆固醇能力的提高。超高压( 工艺7 ：蜀= 1 0 0 a 、 墨= 1 0I I lin 、蜀= 4 2 ) 的条件下，16 5 5cm _ 1 处出现对 位取代共轭芳酮c= O 伸缩振动吸收峰，1 5 0 8e m 。1 处 芳香族骨架振动吸收峰消失，11 0 5cm _ 处出现紫丁 香醛芳香核的吸收峰，34 7 0 34 2 6cm - 1 处0 一H 伸缩 振动吸收峰减少等变化，表明在此条件下产生了对 N 0 2 有强吸附作用的不饱和键和木质素主体类结构 的物质【2 0 】，提高膳食纤维清除外源物质的能力。 综上所述超高压功能改性处理后，其特征吸收 峰的吸收强度有一定程度的增加，伴随着膳食纤维 典型吸收峰的红移和蓝移，同时也产生了一些新的 吸收峰。这表明：超高压改性对红薯渣不溶性膳食 纤维分子结构产生了影响，有基团的产生和变化； 产生的新基团或增强的基团使功能改性膳食纤维 活性得到改进睇。 4 0 0 0 3 6 0 0 3 2 0 0 2 8 0 0 2 枷2 0 0 01 6 0 01 2 0 08 0 04 0 0 波数1 b 超高压调节血糖血脂改性 注：工艺4 ：一= 6 0 0 M P a ，t = 1 5m in ，五= 6 0 4 0 0 0 3 6 0 0 3 2 0 0 2 8 0 0 2 4 0 0 2 0 0 01 6 0 01 2 0 0 踟O4 _ D 0 波数cm 4 c超高压清除外源有害物质改性 注：工艺7 ：一= 1 0 0M P a ，五= lom in ，五= 4 2 图3 功能改性红薯渣不溶性膳食纤维的红外光谱图 F ig 3 I Rs p e c订ao f m o d if ie d s w e e t p o t a t or e s id u ein s o lu b led ie t a 哆f ib e r 2 3 4x 射线( X r a yD if f 姐ctio n ) 衍射图谱 通过超高压改性红薯渣不溶性膳食纤维的 X R D 衍射图谱，分析结晶度的变化，结果见图4 和表9 。 链 疆 鹫 1 02 03 04 05 06 07 0 51 0 1 52 02 53 03 54 04 55 05 56 06 55lO 1 52 02 53 03 54 04 5 5 05 56 06 5 扫描角度“。)扫描角度“。)扫描角度( o ) a 未改性b 超高压调节血糖，血脂改性c超高压清除外源有害物质改性 注：工艺4 ：一= 6 0 0h 伊a ，鼍= 1 5m in ，鼍= 6 0 注：工艺7 ：一= 1 0 0h 卵a ，五= 1 0m in ，鼍= 4 2 图4 功能改性红薯渣不溶性膳食纤维x 射线衍射图谱 F ig 4X r 叮d if 盱a ct io no f m o d if ie ds W e e tp 魄lt or e s id u ein s o lu b led ie t a r y 硒e r 眦如蚰加如如加m o 量兰舳加如加m o 蝴啪瑚锄跚伽|暑瑚m o 啪渤瑚姗伽姗瑚m o 毯嚆辫 啪湖瑚啪姗枷姗瑚m o 燧疆鹫 2 7 6农业工程学报 2 0 1 2 年 表9 T a b le9 功能改性红薯渣不溶性膳食纤维的结晶度 C 巧s t a llin it ) ，o fm o d if ie ds w e e tp o t a t or e s id u e in s o lu b led ie t a r y 助e r 由图4 b 、4 c和表9 可知，超高压改性后红薯 渣不溶性膳食纤维衍射收峰强度增加，工艺4 和工 艺7 的结晶度减小了8 4 6 和2 2 2 0 ，表明超高压 使其结晶状态有一定的破坏，分子无序性有一定程 度的增加。超高压改性红薯渣不溶性膳食纤维的衍 射图谱与未改性红薯渣不溶性膳食纤维形状相同， 强度发生了变化，结晶度产生了变化。刘成梅【2 2 l 认为这是由于超高压有效的裂解膳食纤维的次价 键( 分子内和分子间氢键) 和共价键，使其分散， 从而引起分子链的机械断裂和微观结构的变化，结 晶度下降。 2 3 5比表面积和粒度分析 比表面积( s p e cif ic s u r f a cea r e a ，S S A ) 是考察 物质性能的一个重要指标，大的比表面积可使物质 表面的活性部位增加，有利于反应物的吸附，提高 物质的生理活性，同时粒度大小与其结构性质间存 在着定的粒度效应，膳食纤维功能的发挥与其粒 度和比表面积的大小有一定的关系【2 3 25 1 。测定经过 改性后红薯渣不溶性膳食纤维的比表面积和粒度， 结果见表1 0 。 表1 0 功能改性红薯渣不溶性膳食纤维比表面积和粒度 T a b le1 0S S Aa t ldp a I t icles i2 eQ f 竺翌璺! ! ! ! ! 竺型里! 竺竺! 型璺竺! ! 旦! 竺! ! ! ! ! 尘! 塑垡! ! ! ! ! 功能改性改性方法及条件酱暑寻7 甾挈中等7 未改往 I 2 2 士O 0 8 81 4 【士6 I b1 3 6 1 7 士5 ，9 b 2 8 芝墨。毛兰! ：予= 6 粤竺：3 9 5 士0 1lc 11 2 7 3 土5 2 a9 4 0 9 士3 7 a 糖、血脂恐= 1 5 m in ，蜀= 6 0 ” 翼璧竺鋈壬兰? ：，。1 婴! 熙2 5 lo 。9 b1 0 8 2 8 4 9 a 9 0 0 8 3 ，la 有害物质为= t 0m h 魁= 4 2 。 一 由表1 0 可知，超高压改性红薯渣不溶性膳食 纤维比表面积增大和粒度减小趋势更明显。超高压 工艺4 ( 局= 6 0 0M P a 、恐= 1 5m in 、坞= 6 0 ) 条件 下对比表面增大有最显著的效果；超高压工艺4 ( 蜀= 6 0 0M P a 、恐= 1 5m in 、恐= 6 0 ) 或工艺7 ( 蜀= 10 0M P a 、恐= 1Om in 、尼= 4 2 ) 条件下对粒 度减小均有显著的效果。这是由于改性使物料疏 松，徼孔增多，比表面积增大，同时断裂和降解使 其粒度变小。超高压能使红薯渣不溶性膳食纤维比 表面积增大，粒度减小，从而使膳食纤维的功能特 性得以改善；在超高压更高的压力下其比表面积 增大趋势更明显。 3 结论 1 ) 超高压改性不溶性膳食纤维的工艺条件如 压力、时间、温度对其调节血糖、血脂、清除外源 有害物质能力有显著影响。得出超高压对不溶性膳 食纤维的调节血糖、血脂能力改性条件：6 0 0M P a ， 1 5m in ，6 0 ；其调节血糖功能中抑制淀粉酶活性 和吸附葡萄糖能力，与对照相比分别提高了 1 7 3 8 1 和2 0 ，4 ；调节血脂功能中吸附胆固醇能力 和吸油力分别提高了1 4 1 8 和2 9 0 。当改性条件： 1 0 0M P a ，1 0m in ，4 2 时，清除外源有害物质功 能中吸附亚硝酸根离子能力，与对照相比提高了 1 0 9 。 2 ) 超高压改性红薯渣不溶性膳食纤维的微观 结构为疏松、光滑、蜂巢形的多孔网状结构的块状， 且部分断裂破碎；其单糖组分没有太大影响，单糖 含量产生了一定程度的变化：木糖含量变化不大， 鼠李糖含量增大，甘露糖和半乳糖、葡萄糖和阿 拉伯糖的总量均大幅度减小，糖醛酸含量大幅度 增大；同时改性使结晶度减小，比表面积增大；特 征吸收峰增强、红移和蓝移，网时也产生了一些新 的吸收峰。 参考文献 1 】 郭亚姿，木泰华甘薯膳食纤维物化及功能特性的研 究 J 】食品科学，2 0 1 0 ，3 5 ( 9 ) ：6 5 6 9 G u oY 嘲，M uT a ib u a S t u d yo nt h ep h y s ico ch e m ica l a n df L m ct io n a Ip m p e r t ie so fd ie t a r yf ib e re x t r a ct e df 而m s w e e t p o t a t o s t a r ch r e s id u e s J 】， F o o dS cie n cea n d T e clln 0 1 0 9 y ，2 0 1O ，3 5 ( 9 ) ：6 5 6 9 ( inC h in e s ew 油 E n g lis ha b s t r a ct ) 【2 】张静雯膳食纤维的功能及在食品中的应用【J 】食品 工程，2 0 1 1 ( 4 ) ：1 7 1 8 ，3 7 。 Z h a n gJ in g w e n F u n ct io no fd ie t a I yf ib e ra n da p p lica t io n o nf b o d 【J 】F o o dE n g in e e r h lg ，2 0 11 ( 4 ) ：1 7 一1 8 ，3 7 ( in C h in e s ew it hE n g lis ha b s 仃a ct ) 3 】 刘金霞，李庆龙，李丽，等双螺杆挤压对小麦膳食 纤维改性的研究 J J 粮食加工，2 0 1 0 ，3 5 ( 2 ) ：6 2 6 5 L iuJ ir ia ，L iQ in 9 1 0 n g ，L iL i，e ta 1 M o d if 拥h gw h e a t d ie t a r y f ib e rw it ll d o llb le - s cr e we x 廿1 ls io n 【J 】 G r a in P r o ce 蚓n g ，2 0 】O ，3 5 ( 2 ) ：6 2 6 5 ，( j n C h in e S e 谢t h E n g lis ha b s 仃a ct ) 4 杜冰，黄守耀，姜龙波，等双螺杆挤压对绿豆皮中 膳食纤维的改性研究【J 】，食品工业科技，2 0 1 2 ，3 3 ( 1 0 ) ： 1 7 0 1 7 3 ，1 7 6 第1 9 期李雁等：红薯渣不溶性膳食纤维超高压改性 2 7 7 D uB in g ，H u a n gS h o u y a o ，J ia n gL o n g b o ，e ta 1 S t u d yo n m o d if ie dd ie t a D r 胁e ro fm u ll曲e a nh u nb yt 、) lr in s cr e w e x t n J s io n J S cie n cea n dT e cllllo lo g yo fF o o dI n d u s 仃y ， 2 0 1 2 ，3 3 ( 1 0 ) ：1 7 0 1 7 3 ，1 7 6 ( inC h in e s ew it hE n 9 1 is h d b s 仃a cn 5 郑刚，何李，赵国华高压蒸煮对豆渣膳食纤维理化 特性及发酵性能影响 J 中国粮油学报，2 0 1 0 ，2 5 ( 4 ) ： 1 2 一1 9 Z h e n gG a n g ，H e “，Z h a oG u o h u a ，e ta 1 E 髓ct so f h i曲一p r e s s u r eh e a t in go np h y s ico ch e m ica lp r o p e r t ya n d f e 姗e n 讪ili够o fd ie t a r y f ib e rf 而m s o y b e a n m ilk r e s id u e J J o u n la l o ft h eC h in e s eC e r e a lsa n d0 ils A s s o cia t io n ，2 0 1 0 ，2 5 ( 4 ) ：1 2 1 9 ( in C h in e s ew it h E n g lis ha b s t r a ct ) 【6 令博，吴洪斌，郑刚，等高压技术在膳食纤维改性 中的应用 J 】食品科学，2 0 1 0 ，3 1 ( 1 5 ) ：3 1 2 3 1 5 L in gB o ，W uH o n g b in ，Z h e n gG a n g ，e ta 1 A p p lica t io no f h i曲一p r e s s llr et e ch n o lo g yf o rt h em o d if ic撕o no fd ie t 哪 f ib e r ：ar e V ie w J F o o dS cie n ce ，2 0 1 0 ，3 1 ( 1 5 ) ：3 1 2 3 1 5 ( inC h in e s ew it hE n g lis ha b s 仃a ct ) 7 】郑海鹏，赵东松，郑宏伟，膳食纤维的改性研究 J 广 西轻工业，2 0 ll( 8 ) ：2 7 2 9 ， 8 周丽珍，孙海燕，刘冬，等改性方法对豆渣膳食纤 维的结构影响研究 J 】食品科技，2 0 1 1 ，3 6 ( 1 ) ：1 4 3 一 1 4 7 Z h o uL iz h e n ，S u nH a iy a n ，L iuD o n g ，e ta 1 I n n 唧ceo f m o d if ica t io nm e t h o d so nt h es t m ct u r eo fd ie t a 秽f ib e r 矗o ms o y b e a nr e s id u e 【J 】F o o dS cie n cea 1 1 dT e ch n 0 1 0 甄 2 0 1 l，3 6 ( 1 ) ：1 4 3 1 4 7 ( in C h in e s ew imE n g lis h a b s 仃a cn 9 赵健，郑刚，赵国华超高压处理对红薯渣膳食纤维 理化性质的影响【J I 食品科学，2 0 0 9 ，3 0 ( 1 7 ) ：1 0 9 1 1 2 Z h a oJ ia ll，Z h e n gG a llg ，Z h a oG u o h u a ，e ta 1 E f r e ct so f u lt r ah i曲 p r e s s u r e 廿e a