GB6730.15-1986铁矿石化学分析方法络合滴定法测定镁量.pdf

中华人民共和国国家标准54306铁矿石化学分析方法络合滴定法测定镁量【 : n GB 6 7 3 0. 1 5 - 8 6Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i ron o r e s Th e c o mp l e x o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f ma g n e s i u m c o n t e n t本标准适用犷 铁矿石、 铁精矿、 烧结矿和球I4 -I 矿中R :, f 的测定。测定范 围:1 . () 、 以本标准遵守G 3 1 4 6 7 -7 8 冶个产品化 学分析方法标准的总则及 一 般规定。方法提要 试样用过氧化钠 氢氧化钠熔融分解，以三乙 t ME C TA 浸取。过滤，镁以 执权化 仪形 式沉沉与其他共存碱上 金属及铁、 锰、铝、硅、磷、硫、氛和有色金G 94 等I 扰， 索分离;以从袱什伙分离W,土，钦;以 铜试剂 悦 氯甲 烷萃取分离残存的铁、 锰及其他有色 金属元素。 滴定li l 加人少R厂 ( ， f 一 、 f t三 乙醉胺掩蔽残存的其他碱土金属和铁、 锰等， 以 络黑T 为指示剂. 在p Hi o 的氨 性介质中， 川E U T A标准溶液滴定。计算镁I i i o2 试剂2 . 1 过氧化 钠。2 . 2 氢氧化钠。2 . 3 氯化钻。2 . 4 二乙胺硫代甲酸钠 ( 铜试剂)。2 . 5 硝酸 ( P 1 . 4 2 9 一 m l )。2 . 6 硫酸 ( P 1 . 8 4 9 m l )。2 . 7 高 氯酸 ( P 1 . 6 7 9 m l ) 。2 . 6 氢氟 酸 ( P 1 . 1 5 9 1 M I )。2 . 8 氢 氧化 钱 印 0 . s o g M I ) 。2 . 1 0 氢氧化被 ( 1+1 )。2 . 1 1 盐酸 ( 1+1 )。2 . 1 2 盐酸 (1+2 )。2 . 1 3 盐酸 ( 2+ 9 8 )。2 . 1 4 过氧化氢 ( 1+9 )。2 . 伟三氯甲烷。2 . 1 6 氢氧化 钠溶液 ( 4 % )。2 . 1 7 氢氧化钠溶液 ( 2 5 0o )。2 . 1 8 三乙X4 1 胺 ( 1+1 )。2 . 1 9 氯化铁溶液 ( 0 . 5 %)。2 . 2 0 氰化钾溶液 ( 2 0 a )。2 . 2 1 氢氧化钱 氯化性缓冲溶液 ( P H1 0 ):称取5 4 9 氯化铁 ( 2 . 3 )，以水溶解后， 加人3 5 7 m l 权国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7一 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 1 5 -8 6议化被 ( 2， ) ，以水 稀释至l 0 0 0 m l ,棍匀 ( 以精密p H 试纸检杏 )。 2 . 2 2 6 C 瞪取液:每1 0 0 m l 含3 0 m l 乙醇胺 ( 2 . 1 8 )、5 一 3 0 - I E G T A ( 2 . 2 8 . 2 )。 2 . 2 3 洗 涤液A : 1 0 0 m 1 氢氧化 钠 ( 2 . 1 6 ) 含6 m l 乙 醉胺 ( 2 . 1 8 ) 。 2 . 2 4 洗涤液B:热氯化祛溶液 ( 2 . 1 9 )用氢氧化钱 ( 2 . 9 ) 调, . p H 9一1 0 . 2 . 2 5 洗涤液C:热氯化按溶液 ( 0 . 5 0 fi , p H 6 )。 2 . 2 6 孔雀绿溶液 ( 0 . 1 。)。 2 . 2 7 铭黑T:称取0 . 1 9 络黑T与5 0 g 1 - 燥氯化钾研细混匀，汽于 磨曰瓶甲贮存。 2 . 2 8 乙 _ 醇双 ( 2 氨基乙醚) 四乙酸 ( E GTA )溶液 2 . 2 8 . 1 O . O I m o l l E G T A : 称取3 . 8 g E G T A ，先以热水溶解，然后滴加氛气化 钠溶液 ( 2 . 1 7 )井搅拌使之全部溶解.冷却，以水 稀释至l 0 0 0 m l ,混匀。 2 . 2 8 . 2 0 , 2 m 0 1 I E G T A : 称取7 6 g E G T A , 按 ( 2 . 2 8 . 1 ) 溶解， 稀释.(4 e 匀 2 . 2 9 乙 1 胺四乙酸 飞 钠 ( E D T A )标准溶液 ( 0 . 0 1 - 0 1 I ):称取3 . 7 5 8 E D T A ，以水 溶解， 移人I ( o o m l 容谈 瓶中，以水 稀释至刻度，混匀。 标定: 取1 0 . 0 0 m l 镁标准溶液( 2 . 3 0 ) ，以卜 按4 . 5 . 4 迸行。同时标定份.取平均俏，按式 ( )I 十 算E DT A 标准溶液的滴定度。了 、 = m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， . ， ， 二 ， ( 1 、 v式 1 1 : 7 、 一一E D T A 标准溶液对镁的滴定度，g m l , 。所取镁k it , g : 厂- 一 标定所消耗E D T八 标滩溶液的体积，m l 。 2 . 3 0 镁标4 1 溶液:称取1 . 6 5 8 3 9 经8 5 0 ( 灼烧I h ，并 冷i 室7u,的旅化镁 ( ) .仁 汀 : 试剂) 川2 0 m 1 盐酸 ( I +1 ) 溶解后，移人1 0 0 0 m , 容I,1. 瓶巾.以水稀释3 刻 度，Y f e 匀。此溶液 I m l 含1 . 0 0 11,1 9 镁3 试样3 . 1一 般试样粒度应小1 飞 1 0 0 lx m ， 如试样中结合水或易板化 物质含4 k ,; S H d , k 1- 粒I x 应小J 一 ! 6 0 N m3 . 2 f 10 几 燥不影响试样$ 1 1 成者，应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法分析川仙卜 噪试样的制务) 进 丁 。4 分析步骤 4 . 1 测定数量 同 试 样，在同 试 验室，应由同 操作者在不同时间内进i i 2 一I 次测 定。 4 . 2 试样量 按表I 称取试平 仁 表 1镁1 I。试样呈. KI . I I f)- - 3 . 0 00 . 5 1 1 0 1 13 . 0 0-6 。 ( )0 . 2 川川6 ， 川 )0 . 1 0 0 043 空白试验 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 1 5-8 6 随同试样做今白试K.I所用试剂须取C :1 同 试 Il 瓶。 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类T 时 台 分析步骤相 一 致)的标准试样) 4 . 5 彻 定 4 . 5 . 1 将试样( 1 , 2 ) i= 1 - 盛有5 I , 1 化钠( 2 . 2 ) 的刚i aft 4 y v l l ( E烘去水分).加1 一 2 K 过A 1 H钠( 2 . 1 ) ， 汉匀， 再覆派 少许， 7 0 0 ( 熔融5 一I ,-) m i n , 摇动柑竭， 冷却， 将琳祸置于 3 0 0 m I 烧杯! 】 .以l o o m , 热解介 超取液 ( 2 . 2 2 )哎取熔融物，待反应停正 后，用少以 热盐酸 ( 2 . 1 3 )洗川川祸，低温加热至此( 低含l a 镁n j 加少许纸桨)，取 叹 冷却 1 0 ( 1 m l 棍介 哎取液 ( 2 . 2 2 ) ， 含巨 ; T八 的曦尔数，必须大 几 实际试样锻 其他碱 1 几 金 属的总摩尔数，其准可参照表2加人表 2试平 1 : ; 谈 ，4 Q ,5 ,1 4 ( ; T入( p , Z r n o l I ) ， ml . I O N 一n . z 以川1 9( 、 . 3 5 - 7 日)7 . f l -巧. 日! O门 为川( 、1 80 . 3 弓了 1 1I :i7 . 1 一I -, . 八2 0 4 . 5 . 2 沉淀F 降后，用快速滤纸过滤，用洗涤液A ( 2 . 2 3 )洗沉淀及滤纸6i 一8 次，弃去 滤液。 以热盐酸 ( 2 . 1 2 )和热水将沉淀交外 落洗少 原烧杯 ， 。 将溶液低温燕发获 近 几 ，以少准 水冲洗杯壁，加约门 . :; V, 氯化 c k ( 2 . 3 ) ，加 热 洛解 欲类 。 i i几 : I如R瓦 淀物较V,. 咖洛液宕再分离! 次， 操角如厂 : 以水 稀样体积个巧 ” 一 2 0 0 - 1 , 切 理 5 - 1 E G T A ( 2 . 2 8 . 劝 、 t o n I . f d 按 ( 1 8 )、 I 滴孔雀绿 ( 2 . 2 6 )，滴加% Y 1 化 钠 ( 2 . 1 7 ) 5绿色退少 ，1? 过味 ,: 2 U m l , ( t 7 m 加热 r , Il .冷却，准淀 ! ; 降后.按 1 . 5 . 2生 汀 : 行 认 ( 人1 / )及 稀 日 自 试样 将以热气 L 酸溶解沉捉后的溶液调帷体积为5 U m 1 , P H 9 . 5 ( 只含 钦时， 可 ) 讨I )的敏践介质d ; ,视从或稀 仁 准 之多少，以氢氧化被 ( 2 . 9 )分离 1 一2 次，用沉淀时p 3 值 致的执诫化馁 ( 2 . 川 ) 八涤液H ( 2 . 2 劝 或洗涤液C ( 2 . 2 劝二洗涤。 然后浓缩1 1 约2 0 m 1 , 以 按II _ 5 . 3 毕 取分 离。滴定;或浓缩仃 、 约I I 蒯，冷个室温，加0 蒯氮化钟 ( 2 . 2 0 )、2 . , m l 乙附按 ( 2 . 1 劝 后， P 4 相应滴定少IN 进行 8 苍 取时。溶7戍 I I 子 f 介 定 川 自 抓化 被，了 I 利 促韭 分以如以 袄化钾掖蔽滴定或以权议化傲分离 时.则 不必n 手 加0 . 6 4 ; ,引七 f Y( 2 . :I )。 4 . 5 . 3 移人2 5 0 m 分液漏牛 中 ，以水 稀释 a 4 0 - 5 0 - 1 . 1 1 1 氢氧化Vi ( 2 . 1 0 )及盐酸 ( 2 . 1 1 ) -II?P H 2 一3 , )1 1 1 2 ( 1 - 1 氯甲 烷 ( 2 . 1 5 )、0 . 5 9 铜试剂( 2 . 4 ) , 振荡1 m i n ，待分层后，弃去有 1 ( 相。0) 1 1 1 5 - 1 氯甲 烷 ( 2 .( 21 5 ) 、11 . 5 凤 M 试M ( 2 . 4 ) ，化 恢 ( 2 . 1 0 )至p H 约为7 ，补加少鼠 铜试P I ( 2 . 4 )机 相龙 色， 将水 相放人原烧杯中，以4 0 一 5 0 m l 水，氯甲烷 ( 2场)、。 . 5 t; 铜试剂( 2 . 4 ) ，间上 述操作萃取。弃 去有机相。 向水 相中滴加氢氧，以 后每次用 约1 5 - 1 下 氯甲烷 ( 2 .分2 一3 次洗分 液漏斗 内壁，合井)注:也可不草 取分离残余 卜 扰 素，操作如F :稀释溶液至约I O O m I .加6 m l 氮化钾 2 . 5 0 -5 . ( 川士0 . 1 00 . 1 55 . 0 0士0 . 1 50 . 2 0氧化物系数按式 ( 2 )计算氧化镁百分含q: MG O ( 。 币 )1 . 6 5 8 3 XM9( 。 1 ) ， ， ， (2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 1 5- 8 6 附录A验收试样分析值程序 ( 补充件) 附加说明: 本标准I I I 中