中文6890化学工作站培训教材2.doc

Agilent 6890N GC现场培训教材安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部1 培训目的: 基本了解6890N硬件操作 掌握化学工作站的开机关机参数设定, 学会数据采集数据分析的基本操作2 培训准备1 仪器设备: Agilent 6890N GC 进样口: 填充柱进样口 (PPIP) 毛细柱进样口 (S/SL); 冷柱头进样口 (COC);PTV进样口 检测器FID TCD ECD uECD; NPD FPD 色谱柱P/N 19091J-433, HP-5毛细柱30m, 320 0.25 进样体积 1ul气体准备 FID NPD FPD高纯H2 (99.999%) 干燥空气 ECD, uECD:高纯N2 (99.999%) 载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%).6890N/GC 化学工作站基本操作步骤:一、开机:1、 打开气源按相应的检测器所需气体2、 打开计算机进入WindowsXP 或Windows 2000 画面3、 打开6890N GC电源开关(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N)4、 待仪器自检完毕双击Instrument 1Online图标化学工作站自动与6890N通讯此时6890N显示屏上显示Loading ” 进入的工作站界面如下图5、 从“视图” 菜单中选择“方法和行控制” 画面单击“ 仪器视图” , “样品视图”，使其命令前有“”标志来调用所需的界面二、数据采集方法编辑 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项如下图所示选中“确定” 进入下一画面 在“方法信息”中输入方法的信息如方法的用途等单击“确定”进入下一画面 如果未使用自动进样器则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”并选择所用的进样口的物理位置(前或后) 点击“确定”进入下一画面 如使用自动进样器则选择“GC 进样器”; 若为气体阀进样,则选择6890 GC Valve，同时选中阀的位号。 柱参数设定1. 点击“色谱柱”图标则该图标对应的参数显示出来在“色谱柱”下方选择1或2 然后单击“改变”钮单击“添加”钮,点击“增加”钮点击“确定”从柱子库中选择您的柱子则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方点击 “安装”。1 或“安装色谱柱2” (填充柱不定义)2. 模式选择合适的模式恒压或恒流柱连接进样口的物理位置，柱连接检测器的物理位置，输出口选择大气压连MSD 则为真空。3. 选择合适的柱头压流速线速度三者只输一个即可点击“应用”钮。 进样器参数设定点击“进样器”图标进入设定画面 选中进样器的位置如使用前进样器。进样体积如1ul，进样前、进样后、 用样品洗针次数、溶剂A洗针的次数、 溶剂B洗针的次数、赶气泡的次数56次左右即可。点击“应用”钮 若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤:关6890N电源将进样塔移到后进样口将进样塔连线插到6890N后部相应的位置前/后。3、 开6890N电源重新识别。6、阀参数设定：单击“阀”图标进入阀编辑画面在阀处选择阀号类型为“其他”并选中它点击“应用”钮仪器上有几个阀就选几个,与“运行时间”配合使用进行阀进样7、 填充柱进样口参数设定:单击“进样口”图标进入进样口设定画面单击“应用”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(前或后) 单击载气下方的下拉式箭头选择合适的载气类型如N2 在设定值下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力如200-10psi 然后点击前面的方框内打“”如图所示点击“应用”钮8、 分流不分流进样口参数设定: 单击“进样口”图标进入进样口设定画面单击“应用”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(前或后)。 单击“载气”下方的下拉式箭头选择合适的载气类型如N2。 单击“模式”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式,分流方式),在 “设定值”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力如200-15psi ，然后点击前面的方框内打“”。.不分流模式： 在“分流口吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量和吹扫时间如 60ml/min后0.75min;如图所示点击“应用”钮。分流模式：若选择分流方式,则要输入分流比，如图所示：9、 冷柱头进样口参数设定:单击“进样口”图标进入进样口设定画面单击“应用”上方的下拉式箭头选中进样口的，位置选项(前或后)。单击“载气”的下拉式箭头选择合适的载气类型如N2单击“模式”的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如炉温跟踪TrackOven,程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似).在 “设定值”下方的空白框内输入进样口的压力15psi 然后点击On旁边的方框如图所示点击“应用”钮。10、 PTV进样口参数设定:单击“进样口”图标进入进样口设定画面单击“应用” 上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(前或后)。单击“载气” 的下拉式箭头选择合适的载气类型如N2。单击“模式” 的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式,分流方式),在 “设定值”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力如200 15psi 然后点击“打开”下方的所有方框在分流口吹扫流量右边的空白框内输入吹扫流量和吹扫时间如：60ml/min ;0.75如图所示点击“应用” 钮(若选择分流方式,则要输入分流比或分流量,50:1，66ml/min). 程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似).11、 柱温箱温度参数设定:点击“柱箱”图标进入柱温箱参数设定在“设定值”右边的空白框内输入初始温度如40 点击“打开” 左边的方框升温阶次 /min升温速率，保持时间在保持的时间也可输入柱子的最大耐高温，平衡时间如325或0.5min.下图为一程序升温的例子点击“应用” 钮:40 (2min)-10 /min-90 (0min)-15 /min-170 (2min)Pulsed SplitlessSplitless12、 FID检测器参数设定:单击“检测器” 图标进行检测器参数设定单击“应用”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(前或后),在“设定值” 下方的空白框内输入H2流量“30ml/min”空气“流量” 300ml/min“ 检测器温度如250 辅助气如25ml/min ,并选择辅助气体的类型(如N2)并选中该参数如图所示:点火补偿点火下限值(2.0PA为缺省值) 若显示信号小于输入值仪器将自动点火两次点不着仪器将发生报警信息并关闭FID气体.*注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器;编辑完点击“应用” 钮13、 TCD检测器参数设定单击“检测器”图标进行检测器参数设定单击“应用”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(前或后),在“设定值”下方的空白框内输入检测器温度如300 辅助气为20ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值如20ml/min 当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N2) 选中该参数.负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;选中“灯丝”如图所示编辑完点击“应用”。钮14、 ECD检测器参数设定单击“检测器” 图标进行检测器参数设定单击“应用” 上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(前或后),在“设定值”下方的空白框内输入检测器温度如300 辅助气为30ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值如30ml/min 当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N2) 选中该参数.选中Electrometer,点击Adjust 钮输入检测器的输出值如40HZ 点击Start钮则仪器调整使输出为40HZ* 注意只有仪器稳定了才能调整如图所示编辑完点击“应用”钮。15、 NPD检测器参数设定单击“检测器” 图标进行检测器参数设定单击“应用” 上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(前或后),在“设定值”下方的空白框内输入H2流量3ml/min、空气、60ml/min 检测器温度如300 辅助气如10ml/min,方式为:辅助气及柱流量的和为恒定值,并选择辅助气体的类型(如N2) 并选中该参数点击Bead 及Electrometer 左边的空白框 点击Adjust 钮,输入 AdjustOffset 及Equib Time 如30PA 0min*注意只有仪器稳定了才能调整点击Start 点击ok 如图所示编辑完点击“应用”钮16、 FPD检测器参数设定单击“检测器” 图标进行检测器参数设定单击“应用”上方的下拉式箭头选中进样口的位置选项(前或后),在“设定值”下方的空白框内输入H2流量75ml/min 空气流量100ml/min 检测器温度如250 辅助气如25ml/min ,并选择辅助气体的类型(如N2)或辅助气及柱流量的和为恒定值40ml/min 当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选中该参数选中Electrometer,及Flame 点击Reignite钮则仪器自动点火,如图所示Lit Offset 点火下限值(2.0PA为缺省值) 若显示信号小于输入值仪器将自动点火两次点不着仪器将发生报警信息并关闭FPD气体,*注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器; 编辑完点击“应用” 钮* S P滤光片的更换步骤A 关闭检测器及相应的气体B 关GC电源C 移去PMT管小心移去已有的滤光片C 换上所需的滤光片注意滤光片上的箭头指向PMT管装上PMT管D 开GC电源17、 信号参数设定点击“信号” 图标进入信号参数设定画面在“信号” 1或“信号” 2处选择“检測器”，“信号源（S）”的下拉框内选择“前检測器或后检測器”等待所用检测器选择“保存数据”并选择“全部”-表示存储所有的数据点击“数据采集频率”下方的下拉式箭头选择数据采集数率如20HZ点击“应用”钮18、 AUX参数设定点击“辅助”图标进行辅助参数设定点击“类型”下方的选项选择辅助类型如阀并选择“辅助通道号”并在“设定值”右方的空白框内输入设定值如60 选中该参数点击“应用”钮19、 时间表设定点击“运行时间表”图标进入时间表参数设定在“时间”下方的空白处输入时间如0.01min ,点击“指定事件”下方的下拉式箭头,选中事件(如阀)，点击“参数”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如1)点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如on)输入完一行点击“添加”钮依此输入多行点击“确定”钮20、以上参数设定完后点“确定”，出现以下界面：21、点“确定”，出现以下界面：22、点“确定”，出现以下界面：23、 在“运行时选项表”中选中“数据采集”和“标准数据分析”, 单击“确定”24、单击“方法”菜单选中“方法另存为”，输入一方法名如:TEST单击“确定”25、 从菜单 “视图”中选中“在线信号” ,选中“窗口 1”,然后单击“改变”钮,将所要的绘图信号移到右边的框中,点击“确定”(如同时检测二个信号,则重复23,选中窗口2) 26、 从“运行控制” 菜单中选择“样品信息” 选项如上图所示输入操作者名称如zzz 在“数据文件”选择“手动”或“前缀”区别: “手动”每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。“前缀”在“前缀”框中输入前缀在“计数器” 框中输入计数器的起始位27、 单击“确定”等仪器Ready 基线平稳从“方法”菜单中选择“运行方法”进样。开始收集谱图。三、数据分析方法编辑:1、 从“视图” 菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面2、 从“文件”菜单中选择“调用信号”选项选中您的数据文件名单击“确定”。3、 做谱图优化从“图形”菜单中选择“信号选项”。options 选项如上图所示从“范围”中选择“自动量程”及给定合适的时间范围单击“确定”或选择 “自定义量程”给定合适时间范围和响应范围，反复进行调整直到图的比例合适为止4、 积分:(1) 从“积分”中选择“自动积分”如积分结果不理想再从菜单中选择“积分事件”选项选择合适的“斜率灵敏度”、 峰宽、 最小峰面积、最小峰高。(2) 从“积分”菜单中选择“积分”选项或点击“积分图标”则数据被积分。(3) 如积分结果不理想则重复上两步动作直到满意为止。(4) 单击左边图标将退出积分事件。(5) 方法保存图标将数据分析参数存入方法。四、 打印报告:(1) 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项进入如上画面(2) 单击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角选中“面积百分比”其它选项不变(3) 单击“确定“。(4) 从“报告” 菜单中选择“打印报告”则报告结果将打印到屏幕上如想输出到打印机上则单击“报告”底部的“打印“ 钮。五、校正表设计： 1、点击“校正”菜单中的“校正设置”，给出各个参数：点击“确定”2、调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。3、点击“校正”菜单中的“新建校正表4、在“新建校正表”栏里选定“自动设定”点击“确定”。将出现下图：5、在“校正表”中给出正确的“化合物名”和“含量”，如下图：6、如需增加校正点数如下图：给出第二校正点的“含量”，如下