酸溶共沉淀法ICPAES测定地质样品中痕量钪.doc

酸溶共沉淀法ICPAES测定地质样品中痕量钪 王树亮 （辽宁省第十一地质大队实验室，辽宁葫芦岛125000） 【摘要】本文介绍和探讨经酸溶共沉淀法制备地质试样后，通过电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)精确定量测定痕量钪Sc元素的方法。并利用该方法对斜长角闪岩标准物质GBW07122等5个国家标准样品进行准确度及精密度的验证。 关键词icp-aes（电感耦合等离子体发射光谱法）；地质样品；酸溶共沉淀；钪 钪是过渡金属，在地壳中含量很低,价格却极为昂贵。由于痕量钪含量仅有几个、最多十几个PPb数量级，通常的分析手段如原子吸收、分光光度法都达不到其测量检出下限的要求1。本文针对痕量钪的测量方法进行研究，给出了合理可行的试样前处理过程，ICP-AES分析参数设定，得出了较为可行的数据结果。本文讨论方法具有成本低廉、分析手段简便、快捷等优点。 1实验部分 1.1主要试剂 盐酸（AR）；硝酸（AR）；氢氟酸(AR);硫酸（AR）；实验用水均为蒸馏水。 过氧化氢、三乙醇胺（1+4）、EDTA溶液（4g/L）、氢氧化钠溶液（200g/L及20g/L） 钪标准储备液：1000g/mL的国家级标准溶液标准空白：10%盐酸介质 1.2仪器装置及工作条件 中国江苏天瑞仪器ICP2000型电感耦合等离子体发射光谱仪 石英矩管：外径20mm三同心矩管输出工作线圈：内径25mm3匝焦距：1000mm 同轴型喷雾器：外径6mm双筒型雾室：外径35mm光路：Czernyturner型 工作条件见表1。 1.3样品处理 称取1.0000g试样，至于聚四氟乙烯坩埚中，加10mLHF、1mLHNO3、10mLH2SO4，置于250电热板上分解，到小体积冒三氧化硫白烟15min，取下冷却。加入15mL（1+1)HCl,加热溶解，并用玻璃棒搅拌，待盐类完全溶解后，冷却至室温，加入2mL（1+1）H2O2，搅拌。将试液分10余次倾入盛有100mL200g/LNaOH溶液、25mL（1+4）三乙醇胺、10mL（4g/L）EDTA溶液的200mL烧杯中，每倾入一次，均立即搅匀混合溶液，用水洗净坩埚，搅匀。用中速滤纸过滤，以20g/LNaOH溶液洗涤烧杯5次，滤纸8次。用（1+1）HCl溶解漏斗上的沉淀，滤液用50mL容量瓶承接，用（1+1）盐酸洗涤烧杯4次，漏斗5次，用水稀释至刻度，摇匀2。 2条件讨论部分 2.1最佳检测谱线的选择 由于地质样品主体元素K、Na、Ca、Mg和Fe的存在对钪的测量干扰效应不可忽略，必须加以校正。因此配置含铁500g/mL、钾、钠、钙、镁各200g/mL的50ng/mL钪标准溶液，在Sc分析谱线255.237nm、361.384nm、431.409nm处，测量发射强度，从三条谱线中选择干扰最小，发射强度与没加基体的标准溶液测量强度最为接近的谱线作为最佳检测谱线，故选361.384nm谱线为最佳测试谱线3。 2.2加标回收试验 按照测定方法，同时对国家标准物质斜长角闪岩GBW07122、锑矿石GBW07279、锡矿石GBW07281、钼矿石07239样品做了加标回收实验，回收率结果见表2.回收率在95.4%-102.3%,方法回收率好4。 2.3本方法的精密度 按测定方法对国家标准物质砷矿石GBW07277、钴镍矿石GBW07283、GBW07302a、GBW07363、GBW07602样品中的钪Sc进行11次单独测定，测定结果的相对标准偏差5%，证明本方法有较高精密度，重复性好5。 2.4本方法的准确度 按照本方法同时对5个国家一级标样进行测试，结果见表3。本方法的测定结果与标准样品的标值测定结果相一致，说明本方法具有很高的准确度。 从表中可看出，本方法对5个国家标样测试结果与标准值比值对数值的绝对值都小于0.10