GB-T6901.3-2004硅质耐火材料化学分析方法第3部分氢氟酸重量法测定二氧化硅量.pdf

I C S 8 1 . 0 8 0一一Q “r中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 9 0 1 . 3 -2 0 0 4 代替 G B / T 6 9 0 1 . 3 -1 9 8 6 甲J山 亡 ， 巴 - r - 11 上 I山 、 ，t .上，、上 r - -L - 、 孟 性 灰 皿 丁 人 t 4科 化 罕 万 机 力 汰 An毕沪 、- _ 气 n，、史匕， . &- -， 护 2 、 =w=暇 兰组 , * . 二 二 j二 1 之d曰 山 【J 海飞旦 旦，二口巴，n1 1改呱r，竺 ，嗯二 二 巴 巴 ， 、 J 娜 尸 ，r ， ，峭 尸 口T - v护 ， ，卜 叫坛 尸场 函 函 石 心二 吕 二备， 币， 测定二氧化硅量 C h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l i c a r e f r a c t o r i e s - P a r t 3 ： D e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n d i o x i d e - H y d r o f l u o r i c a c i d g r a v i me t r i c m e t h o d2 0 0 4 - 0 1 一 1 9发布2 0 0 4 - 0 7 - 0 1 实施 中 华 人民 共和国 国 家质 量监 督检验 检疫 总局 ， 币 ha、 菌、 篆 辈秘 埔瞥懂 臀豁荟发布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 9 0 1 . 3 -2 0 0 4 告 J 日 li青 G B / T 6 9 0 1 ( 硅质耐火材料化学分析方法 分为以下 1 1 个部分 ： 第 1 部分 ： 重量法测定灼烧减量 ； 第 2 部分 ： 重量一 钥蓝光度法测定二氧化硅量 ； 第3 部分： 氢氟酸重量法测定二氧化硅量； 第4 部分： 邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量； 第5 部分： 铬天青S光度法测定氧化铝量； 第6 部分： E D T A容量法测定氧化铝量； 第 7 部分 ： 二安替 比林 甲烷光度法测定二氧化钦量； 第8 部分： 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、 氧化镁量； 第9 部分： 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、 氧化钠量； 第1 0 部分： 火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量； 第 1 1 部分 ： 铝蓝光度法测定五氧化二磷量。 本部分为 G B / T 6 9 0 1 的第 3 部分 。 本部分代替G B / T 6 9 0 1 . 3 -1 9 8 6 ( 硅质耐火材料化学分析方法氢氟酸重量法测定二氧化硅量 。 本部分与 G B / T 6 9 0 1 . 3 -1 9 8 6 相比主要变化如下： 增加了前言、 规范性引用文件、 质量保证和控制、 试验报告各章； 一一对试样制备作了详细规定， 增加了可操作性； 增加了对分析值修约位数的规定 ， 并允许采用其他规定 ； 按 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则第 1部分： 标准的结构和编写规则 和 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则 第4 部分： 化学分析方法 的规定对结构和格式进行了 调 整 。 本部分 由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国耐火材料标准化技术委员会（ S A C / T C 1 9 3 ) 归口。 本部分起草单位 ： 洛阳耐火材料研究院、 山西省西小坪耐火材料有限公司、 重庆特殊钢厂。 本部分主要起草人 ： 梁献雷、 郭秋红、 张慧荣 、 邓样卿、 汤树本。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB / T 6 9 0 1 . 3 - 1 9 8 6 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 9 0 1 3 -2 0 0 4 硅质耐火材料化学分析方法 第 3 部分： 氢氟酸重里法测定二氧化硅皿1 范 围 本部分规定了氢氟酸重量法测定二氧化硅量的方法。 本部分适用于硅质耐火材料中二氧化硅量的测定。 测定范围（ 质量分数） 为大于9 5 . 0 0 02 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 G B / T 6 9 0 1 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件 ， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 硅质耐火材料化学分析方法第 1 部分： 重量法测定灼烧减量 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则 G B / T 1 0 3 2 5 定形耐火制品抽样验收规则 G B / T 1 7 6 1 7 耐火原料和不定形耐火材料 取样3 原理 试样经灼烧至恒量后， 用氢氟酸、 硝酸溶解， 蒸干挥散除硅， 再以硝酸赶氟。于1 0 0 0 0c - 1 1 0 0 灼烧至恒量。两次称量之差 ， 即为二氧化硅量。4 试剂4 . 1 硝酸（ p l . 4 2 g / mL ) .4 . 2 氢氟酸（ 4 0 ） 。5 仪器5 . 1 天平（ 感量0 . 1 m g ) .5 . 2 铂增涡( 3 0 m L ) 。5 . 3 自动控温干燥箱。5 . 4 高温炉： 最高使用温度不小于1 1 0 0 0C， 且能自动控温的箱式电炉。6 采样6 . 1 采样步骤 按G B / T 1 0 3 2 5 和G B / T 1 7 6 1 7 采集实验室样品。6 . 2 试样制备 按G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 的5 . 2 制备试样。7 分析步骤7 . 1 测定次数 在重复性条件下测定两次 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 9 0 1 . 3 -2 0 0 47 . 2 试料f 称取约 0 . 5 0 g 试样 ， 精确至 。 。 1 m g .7 . 3 空白试验 在重复性条件下做空 白试验。7 . 4 验证试验 在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质 。7 . 5 测 定7 . 5 . 1 将试料置于铂增竭( 5 . 2 ) 中， 加盖并稍留缝隙， 放人 1 0 0 0 0 C - 1 1 0 0 高温炉( 5 . 4 ) 中， 灼烧 1 h ,取出， 稍冷 ， 放人干燥器中冷至室温， 称量。重复灼烧（ 每次 1 5 min ) ， 称量 ， 直至恒量（ 两次灼烧称量的差值不大于0 . 2 m g 即为恒量） 。7 . 5 . 2 将增涡置于通风橱内， 沿增祸壁缓缓加入 3 m l , 硝酸（ 4 . 1 ) , 7 ml , 氢氟酸（ 4 . 2 ) ， 加盖并稍 留缝隙， 置于低温电炉上， 在不沸腾的情况下， 加热约3 0 min ( 此时试液应清澈） 。用少量水洗净柑竭盖， 去盖， 继续加热蒸干。取下冷却 ， 再加 5 m L硝酸（ 4 . 1 ) , 1 0 mL氢氟酸（( 4 . 2 ) 重新蒸发至干 。7 . 5 . 3 沿柑竭壁缓缓加人 5 mL硝酸（ 4 . 1 ) 蒸发至干， 同样再用硝酸（ 4 . 1 ) 处理两次， 然后升温至冒尽黄烟。7 . 5 . 4 将增祸置于高温炉（ 5 . 4 ) 内， 初 以低温 ， 然后升温至 1 0 0 0 C - l 1 0 0 灼烧 3 0 min ， 取 出， 稍冷 ，放人干燥器中冷至室温， 称量。重复灼烧（ 每次1 5 m i n ) ， 称量， 直至恒量（ 两次灼烧称量的差值不大于0 . 2 mg 即为恒量） 。8 分析结果的计算8 . 1 二氧化硅量用质量分数二（ s i o 2 ） 计， 数值以表示， 按下列公式计算： ， 。 、( MI 一 m2 ) ( m。 一ma )， 八 。 w ( S i 0 2 ） 二 竺 止 一 二 竺 乙 二 一 二 一 二 竺 已 一 止 竺 生 二X 1 0 0 刀 砚 式中： m l 试料与增祸灼烧后质量的数值， 单位为克（ g ) ; m 2氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂柑竭质量的数值， 单位为克（ 9 ） ； m 3 试剂空白与铂钳涡质量的数值， 单位为克（ g ) ; m 4 测定试剂空 白用铂增祸质量的数值 ， 单位为克（ g ) ; m试料质量的数值， 单位为克（ g ) a8 . 2 分析值是否有效， 首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1 所规定的允许差的0 . 7 倍时， 则试样分析值有效， 否则无效。8 . 3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表 I 所规定的允许差时， 以其算术平均值作为最终分析结果； 否则 ， 应按 G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 附录 A的规定进行追加分析和数据处理。8 . 4 所得结果应按G B / T 8 1 7 0 修约至二位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时， 可按要求的位数修约。9 允许 差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1一一星 A (f* A ft W /% 95 一一石 t1FA /0o0.60 一标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 9 0 1 3 -2 0 0 41 0 质，保证和控制 在重复性条件下， 随同试样分析同类型标准物质。1 1