GB11843-1989二氧化铀粉末和芯块中氮的测定分光光度法.pdf

UDC 眨1 . 璐二5 4: 5 4 3F 肠中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 1 1 8 4 1 一 8 9GB 1 1 8 4 3 1 1 8 4 6 一 8 9二氧化铀粉末和芯块中铀、氮、氟、 钨和硅的测定U r a n i u m d i o x i d e p o w d e r a n d p e l l e t s-D e t e r 而n a t i o n o f u r a n i u m , n i t r o g e n , f l u o r i n e , t u n g s t e n a n d s i l i c o n1 9 8 9 一 1 0 - 2 1 发布1 9 9 0 一 0 8 一 0 1 实施国 家技术监督局发布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华 人 民共 和国国家 标准二氧化铀粉末和芯块中 氮的测定 分光光度法GB 17 84 3 -88Ur a n i u m d i o x i d e p o wd e r a n d p e l l e t s -De t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n -S p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d主题内容与适用范围本标准规定 f二氧化铀中氮的测定原理、操作步骤及方法精密度。本标准适用之 f 二氧化铀中微量氮的测定。测定范围:二氧化铀中氮含量为2 0 一2 0 0 P g / g o2 方法提要 样品用盐酸、 过氧化氢溶解.使样品中的氮化物转换为宝安 盐，加人氢氧化钠溶液使其变成碱性后，进行水蒸气蒸馏。分离出氨，同时与基体及杂质元素分离，含氨的蒸馏液与奈氏勒试剂反应，形成黄色的稳定络合物。用3 c m比色皿.以水为参比溶液，于分光光度计波长4 2 0 n m处，测定其吸光度。 - 氧化铀中其他离子不干扰测定。3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为无氨的去离 f -水。3 . 1 盐酸 ( 优级纯) A 1 . 1 9 g / c m 3 o3 . 2 过氧化氢 ( 优级纯) 3 0 %03 . 3 氢氧化钠( 优级纯)。3礴 笨氧化钠溶液5 0 N( 。 厂)。3 . 5 奈氏勒试剂的制备 1 8 8 碘化钾溶于5 0 m L 水中。9 g 氯化汞溶于1 5 0 m L 热水中，将此溶液慢慢地加人到碘化钾 溶液中，边加边充分搅拌， 此时产生红色的碘化汞沉淀， 加人3 0 0 m L2 0 ( 二/ v) 的氢氧化钾溶液，移人5 0 0 m L粽色的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置7 2 h 以上，取上层清液使用。3 . 6 氮标准溶液3 . 6 . 1 贰标准贮备溶液 称取预先在1 0 5 一1 1 0 C 烘过 2h 的优级纯氯化钻3 . 8 1 9 8 , 溶于水中， 移人1 0 0 0 m L容量瓶内，用水稀 释至刻 度，摇匀， 此溶液含氮量为1 m g - m L .3 . 6 . 2 氮标准工作溶液 分取上述溶液 ( 3 . 6 . 1 )，用水稀释成含氮量为201L9 / mL的工作溶液。4 设备、仪器4 . 1 带调压器的电热板1 6 0 0 W,4 . 2 分光光度计波长范围3 6 0 一8 1 0 n r n 。4 . 3 分析天乎感量为0 . 1 Mg .国家技术监普局1 9 9 9 一 1 0 一 21 批准1 9 9 0一 G o 一 0 1 实施标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 184 3- 89. 4 氮蒸馏装置 见图1 、图2 0图 1 氮蒸馏装置示意图 图2 主要玻璃仪器尺寸图1 -2 0 0 o V A调压器，2一1 0 0 0 W电炉，3一水蒸气发生器 ( 为5 0 0 o . L三角瓶) ; 4一缓冲瓶;5一氮蒸馏瓶;6一9斗，7一冷凝管: 8一容最瓶5 试样5 . ， 二氧化铀芯块 样品必须经过研磨，粒 度小于。 : 1 5 4 m m,贮 存在干 燥洁净的玻 璃瓶内。5 . 2 试样量 是取样量的3 倍。6 分析步骤6 . 1 蒸馏系统 的清洗 在氮蒸馏瓶内，加人2 5 mL氢氧化钠溶液 ( 3 . 4 ) ，通人水蒸气进行蒸馏，蒸馏1 0 mi n 左右。重复上述操作数次。6 . 2 样品分析6 . 2 . 1 称取二 氧化 铀样品 。5 0 0 8 , 准确到0 . 0 0 1 g ， 置于5 0 m L 烧杯中， 加人1 m L 盐酸 ( 3 . 1 ) . 2 m L 过 氧化氢( 3 . 2 ) ,盖上表面皿，摇匀，置于电热板上，控制电热板表面温度1 3 0 左右，加热溶解样品呈黄免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 11 643一. ，色的透明溶液，继续加热l o mi n ，取下，冷却。6 . 2 . 2 将溶解好的样品溶液，转人到氮蒸馏瓶内，立即加人2 5 m L氢氧化钠溶液 ( 3 . 4 )，通人水蒸气进行蒸馏，控制蒸衡夜 速度2一3 m L / m i n ，接收约2 0 m L蒸馏液于5 0 m L 容量瓶内。6 . 2 . 3 在接 收液( 6 . 2 . 2 ) 中 加人 1 . O m L 奈氏 勒 试 剂， 用水 稀 释 到刻 度， 摇匀 ， 放 置1 0 m i n ， 用3 c m比色皿，以水为参比溶液，于分光光度 计波长4 2 0 n m 处，测 定其吸光度。6 . 3 试剂空白的测定 在5 0 m L 烧杯中，加人1 m L 盐酸( 3 . 1 ) , 2 m L 过氧化氢( 3 . 2 ) ， 盖上表面fa,以下操作按( 6 . 2 )进行。6 . 4 工作曲线 准确称取含 氮量小于5 k g / g 的二 氧化铀粉末 样品0 . 5 0 0 g ,准确到。 . 0 0 1 g ， 分别置于7 个5 0 m L 烧杯中，按分析步骤 ( 6 . 2 . 1 )溶解样品。分取氮标准工作溶液 ( 3 . 6 . 2 ) 0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 ,5 . O m L ,依次加人到这7 个5 0 m L 烧杯中。以下 按 ( 6 . 2 . 2 一6 . 2 . 3 )操作进行。以氮含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 结果计算A-阴 一一 C式中:C二氧化铀中氮含量，11 9 了 9 ; A-测得的净吸光度，在工作曲线上查得氮含量，11 9 ; m称取二氧化铀样品的质量，9 .方法精密度p g / 9样品平均值爪重复性再现性R17 3 . 0 81 0. 3 91 7 . 3 926 8 . 2 47. 7 2 31 7 . 2 6附加说明:本