标准解读

GB/T 8654.5-1988 是关于金属锰中磷含量测定的标准方法之一，该标准具体采用了钼蓝光度法进行磷量的测定。根据此标准，磷与钼酸铵在酸性条件下生成磷钼杂多酸，后者进一步被还原剂（如抗坏血酸）还原成磷钼蓝，通过比色法测量其吸光度，从而计算出样品中的磷含量。

首先，在实验准备阶段，需要准备好所需的所有试剂和仪器，包括但不限于钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液、硫酸等，并确保所有玻璃器皿清洁无污染。对于待测样品，应先将其溶解于适当的溶剂中，形成均匀的溶液。

接着是显色反应过程：将一定量的试样溶液置于容量瓶内，加入适量的钼酸铵溶液及抗坏血酸溶液，摇匀后放置一段时间让颜色充分发展。此步骤的关键在于控制好反应条件，比如温度、时间以及各种试剂的比例，以保证生成稳定的磷钼蓝化合物。

最后一步是使用分光光度计对显色后的溶液进行吸光度测量。选择合适的波长范围（通常为650nm左右），并以空白试验作为参比，记录下样品溶液的吸光值。依据朗伯-比尔定律，通过已知浓度的标准系列建立工作曲线，可以据此计算出未知样品中的磷含量。

整个分析过程中需要注意安全操作规程，避免接触有害物质；同时也要严格遵守实验步骤，确保数据准确可靠。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5686.4-2008
  • 1988-01-18 颁布
  • 1989-02-01 实施
©正版授权
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UDC669.74:543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.588金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定磷量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1988-01-18发布1989-02-01实施家标推局国发布中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法：543.062钼蓝光度法测定磷量GB8654.5-88MethodsforchemicalanalysisotmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本标准适用于金属锰和电解金属钰中磷量的测定。测定范围：小于0.07%.本标准遵守GB1467-78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要试样用硝酸分解，加入高氯酸蒸发至冒烟，将磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁等还原，加入锯酸铵和硫酸肼使之生成磷锯蓝,于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。2试剂2.1硝酸(p1.42g/ml)。2.2高氯酸(21.678/ml)。2.3亚硫酸氢钠(10%）。2.4相酸铵溶液；称取20g锯酸铵C(NH.).Mo.O.4H.O溶解于1000ml温水中，加入700ml硫酸（1十1)，冷却，用水稀释至1000ml,混勾。2.5硫酸肼溶液：称取1.5硫酸膀溶解于水中,用水稀释至1000ml,混勾。2.6显色剂溶液：使用时移取25ml银酸铵(2.4)、10ml硫酸胖落液(2.5)和65ml水,混勺.2.7磷标准溶液；称取0.439“8预先在105烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（基准试剂)溶解于水中.移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾.此溶液1ml含0.1mg磷。2.8磷标准溶液；移取50.00ml磷标准溶液(2.7)置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾,此溶液1ml含0.02mg磷。3仪器分光光度计。4试样4.T电解金属锰试样应全部通过0.149mm筛孔。4.2金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔,5分析步骥
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