（通用版）2019版高考化学一轮复习 第十二章 化学实验学案.doc

第十二章 化学实验第一板块教材复习课化学仪器与化学试剂常用实验仪器一、可加热仪器1直接加热的仪器仪器主要用途使用方法和注意事项少量试剂的反应容器，收集少量气体，或装配成小型气体发生器等液体不超过容积的；加热固体时试管口应略向下倾斜浓缩溶液、蒸干固体浓缩蒸发时要用玻璃棒搅拌，大量晶体出现时停止加热灼烧少量固体移动坩埚时要用坩埚钳夹取2.间接加热的仪器(隔石棉网加热的仪器)仪器主要用途使用方法和注意事项固液或液液反应器给液体加热时，要放入一些碎瓷片，防止暴沸常用于中和滴定，也可作反应器酸碱中和滴定时，不需要干燥，不能用待装液润洗配制溶液、作反应器、给试管水浴加热配制溶液时，溶解固体、转移液体均需要玻璃棒固液或液液反应器三口一般放置温度计、搅拌器、冷凝管、分液漏斗等二、计量仪器仪器主要用途使用方法和注意事项称量药品(及仪器)的质量(精度0.1 g)(1)称量前先调零；(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；(3)左盘放药品，右盘放砝码；(4)1 g以下用游码量取液体的体积(精度0.1 mL)(1)不可加热；不可用于配液或作反应容器；(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而近”；(3)无0刻度线，刻度由下而上逐渐增大；(4)10 mL的量筒精确度为0.1 mL用于精确配制一定物质的量浓度的溶液(1)使用前检查是否漏水；(2)溶液转入时要用玻璃棒引流，加水至距刻度线12 cm时，改用胶头滴管逐滴加水，使溶液凹面最低点恰好与刻度线水平相切；(3)根据要求选用一定规格的容量瓶，常见规格：100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等；(4)注入前使溶液保持20 ，不能贮存配好的溶液(1)滴定操作的精确量器；(2)精确量取液体体积(1)使用前，首先检查滴定管是否漏液；(2)“0”刻度在上，仰视读数，结果偏大；(3)酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性溶液，不能盛装酸性溶液和氧化性溶液；(4)精确度为0.01 mL；(5)先用待装液润洗再装溶液(1)分馏时测量馏分的沸点；(2)测量反应液温度；(3)测量水浴温度(1)不可用于搅拌；(2)根据用途将水银球插在不同部位：蒸馏蒸馏烧瓶支管口处测反应液温度反应液面以下，但不能接触瓶底测水浴温度水浴加热容器中的水面以下但不能接触瓶底三、常用的分离、提纯和干燥的仪器仪器主要用途使用方法和注意事项a.用于过滤。b.向小口容器中转移液体。c.倒扣在液面上，用作易溶于水的气体的吸收装置长颈漏斗用于组装气体发生装置a.滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡。b.过滤时，要做到“一贴、二低、三靠” 组装气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面下，防止气体逸出梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液球形分液漏斗，便于控制液体加入使用前应检查活塞和上口塞子是否漏液分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出不宜盛碱性液体用分液漏斗滴加挥发性液体时，上口的塞子不能打开，而应使磨口塞上的凹槽和漏斗口颈上的小孔对准用于气体的除杂或干燥用于排液法集气用于组装量气装置用于气体的除杂时，气体由导管进，导管出用于测量气体体积时，瓶内应装满液体。连接时，气体由导管进入内装固体干燥剂或吸收剂用于干燥或吸收气体若是球形干燥管，气体由口进口出，球形部分装满固体干燥剂干燥剂或吸收剂均为颗粒状固体，装入干燥管内的药品颗粒不能太大或太小，太小时气流不畅通，太大时干燥效果不好用于存放干燥的物质用于潮湿的物质干燥用于坩埚中的物质灼烧后冷却过热的物质应稍冷后放入磨口应涂一层凡士林，便于器皿密封开盖时，只平推不拔用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体用于液体回流直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气球形冷凝管通常用于回流冷却水口进口出四、其他常用仪器仪器主要用途使用方法和注意事项滴瓶用于盛放少量液体药品胶头滴管用于吸取和滴加液体滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁广口瓶用于贮存固体药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞细口瓶用于贮存液体药品，有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞用于收集、贮存少量气体和做固体的燃烧实验上口为平面磨砂，内侧不磨砂。如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂作烧杯、蒸发皿等容器的盖子pH试纸等试纸的变色实验不能加热搅拌(固体溶解或液体蒸发时)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)蘸取试液或黏附试纸搅拌时不得碰击容器壁加热仪器(热源)酒精量不超过其容积的；用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；用后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹对点练习1判断正误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿()(2)用10 mL量筒量取8.58 mL蒸馏水()(3)如图A配制250 mL 0.1 molL1的盐酸()(4)如图B用稀盐酸滴定NaOH溶液()(5)用如图C装置可以准确量取一定体积的K2Cr2O7标准溶液()(6)图D记录滴定终点读数为12.20 mL()(7)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯()2下列实验仪器中不能用来加热的是()解析：选D容量瓶不能用来加热，试管和蒸发皿可以用酒精灯直接加热，而烧杯要垫石棉网才能加热。3化学是一门以实验为基础的学科，熟练使用中学化学实验中的常见仪器，熟悉常见实验用品是正确进行实验的基础。试回答以下问题：(1)现有如下仪器，用序号回答有关问题：容量瓶蒸馏烧瓶托盘天平量筒烧杯蒸发皿分液漏斗对允许加热的仪器，加热时必须垫石棉网的有_；使用时必须检查是否漏水的有_；标有“0”刻度的有_。(2)拟在烧杯中在加热条件下配制50 mL某溶液，应选择的烧杯是_(填字母)。a400 mL烧杯b250 mL烧杯c100 mL烧杯 d50 mL烧杯解析：(1)蒸馏烧瓶和烧杯表面积较大，为防止因局部受热，使仪器炸裂，要垫石棉网加热；容量瓶、分液漏斗能用来盛放液体，且有活塞，使用时必须检查是否漏水；量筒和托盘天平都属于计量仪器，但量筒没有“0”刻度，托盘天平有“0”刻度，使用前须先调“0”。(2)因在配制溶液的过程中用烧杯来溶解溶质，一般情况下选用烧杯的容积应比所配溶液的体积大一倍，故选c。答案：(1)(2)c仪器的创新使用一、广口瓶的创新使用主要用途如下：1安全瓶：空瓶，左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故(如图甲、图乙所示)。2集气瓶：(1)空瓶，正放或倒放。两个导气管一短一长，用于收集密度比空气大或小的气体(如图乙所示)。气体可以由左管或右管进入，分别为向下排空气法或向上排空气法。(2)装满液体，进气体导管短，出液体的导管长，用于收集难溶于此液体的气体。如用排水法收集氢气、氧气、一氧化氮等气体(如图丙所示)。3储气瓶：进气导管短，另一个导管长，瓶内注入一定量的水，用于暂时储存反应中产生的气体(如图丁所示)。4洗气瓶：进气导管长，另一个导管短，除去气体中的杂质气体，气体进出(如图己所示)。也可作反应装置：用于检验气体的性质等实验。5量气装置：配合量筒，可作量气装置(如图庚所示)。气体从短口一端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中进入的液体的体积与所测量的气体的体积相等。6供气装置：由漏斗注入液体，可将瓶内气体压出，使气体流向后续装置，进而进行后续实验(如图戊所示)。二、球形干燥管的创新使用干燥管作为中学化学常见的实验仪器，在高考题中经常出现，且不断创新，下面是干燥管的一些具体应用：1干燥管可作干燥、吸收及检验装置(1)干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水蒸气的检验。(2)可用于气体的尾气吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等。(3)可用于测定气体的质量。定量测定时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水蒸气或二氧化碳等对定量测定产生干扰。2球形干燥管的创新用途(1)A装置为尾气吸收装置，类似于倒置在水中的漏斗。(2)B装置为简易的过滤器，可净化天然水。如果去掉上边两层，可用活性炭对液体中的色素进行吸附。(3)C装置是一微型反应器，体现了绿色化学思想，体现了高考化学试题命题的方向，该装置既可节约药品，又可防止污染。如铜在该装置中燃烧时，Cl2封闭在干燥管内，实验后剩余的Cl2也能用水吸收，并可以观察CuCl2溶液的颜色。(4)D装置为一简易的启普发生器，可用于H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。三、化学实验安全的创新设计1防倒吸装置对于溶解度很大或吸收速率很快的气体(如NH3或HCl气体)吸收时应防止倒吸。以上装置既能保证气体(如NH3或HCl)的吸收，又能防止倒吸。2防堵塞安全装置3防污染安全装置实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用 装置。制取CO时，尾气处理可采用 a、c装置。制取H2时，尾气处理可采用 a、c装置。对点练习1下列各图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的编号完成下列填空：(1)能用于干燥CO2气流的装置是_。(2)用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是_。(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是_。(4)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是_。(5)利用装置A收集CO2气体，应从_口进气。A中装满水，用排水法测量生成H2的体积，应从_口进气。答案：(1)A、E、F(2)A(3)C、E(4)D(5)ab2依图填下列空白。(1)洗气：除去CO2中的水蒸气，装置甲内应盛的物质是_，气体应从_端通入。若要除去Cl2中混有的HCl，应用如图甲所示的装置，应该怎样处理？_。(2)检验：证明CO中含有CO2，装置甲内应盛_，要除去CO2最好的方法是_。(3)贮气：在装置甲中排空气法收集H2时，气体从_端通入；排水法收集O2时，瓶内先装满水，气体从_端通入；若要用水将装置中的O2排出，水应从_端通入。(4)图乙所示装置可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为_，固体R为_，有关反应的化学方程式为_。(5)若按图丙来安装，此时干燥管的作用是_。答案：(1)浓硫酸A用两个如图甲所示的装置，以ABAB的顺序连接，在第一个装置中盛饱和食盐水，第二个装置中盛浓硫酸，气体从第一个装置的A端进入，从第二个装置的B端排出(2)澄清石灰水让气体连续经过分别盛有浓NaOH溶液、浓硫酸的装置(3)BBA(4)CO2Na2O22CO22Na2O2=2Na2CO3O2(5)防止倒吸化学试剂一、试剂的取用方法1试剂取用的原则粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。2一般试剂的取用方法试剂状态和取用量固体试剂液体试剂粉末状块状一定量少量较多量一定量使用仪器药匙(或纸槽)镊子托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)3几种特殊试剂的取用方法试剂取用方法金属钠、钾等活泼金属用镊子取出一些金属钠或钾后，用滤纸吸干煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即放回原瓶白磷用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割液溴(在通风橱中)先捏瘪滴管胶头，伸入下层吸取(上层为水溶液层)，因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在皮肤上二、固体的称量和液体的量取1用托盘天平称量固体每架托盘天平都自带一套砝码。托盘天平只能粗略地称量药品的质量，能精确到0.1 g。2用量筒量取液体选用适当规格的量筒，量筒的最大量程要等于或略大于要量取的液体体积。在量取一定体积的液体时，先向量筒中倒入比需要量稍少的液体，然后使量筒垂直立于桌面，再用胶头滴管逐滴加入液体至所需的量。读数时，视线要与量筒内液体凹液面的最低处相平。三、化学试剂的保存1试剂瓶的选择(1)根据试剂状态(2)根据感光性2试剂的保存原则(1)安全性原则一般化学试剂都有毒性或腐蚀性或易挥发性或易燃易爆性等，储存化学试剂时必须注意安全。(2)保纯性原则有的化学试剂易与空气中的氧气、二氧化碳、水等发生化学反应，有的化学试剂自身易发生化学反应，还有的化学试剂易与橡胶、玻璃等发生化学作用或物理作用，在储存化学试剂的过程中要防止化学试剂变质而导致纯度降低。(3)方便性原则在对化学试剂进行储存时，既要考虑试剂易装入容器中，又要考虑试剂易从容器中取出。3试剂的保存方法保存依据保存方法典型实例防氧化(1)密封或用后立即盖好；(2)加入还原剂；(3)隔绝空气Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；FeSO4溶液中加少量铁屑；K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里防与CO2反应密封保存，减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发(1)密封，置于阴凉处；(2)液封浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，并置于冷暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀(1)腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖；(2)腐蚀玻璃的物质用塑料容器浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等对点练习1下列叙述中正确的是()ASiO2不与强酸反应，可用石英器皿盛放氢氟酸B液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封C硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中D盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶解析：选BA项，玻璃的主要成分SiO2，易与氢氟酸反应，所以氢氟酸应保存在塑料瓶中；B项，液溴易挥发，因此加水封防止挥发；C项，硅酸钠是一种矿物胶，容易黏结玻璃，应用橡胶塞；D项，NaOH与SiO2反应生成硅酸钠，容易将瓶塞和瓶口黏结在一起，应用橡胶塞。2下列试剂能存放在同一橱柜中的是()NaOH浓硫酸浓盐酸KMnO4活性炭 甲苯苯KClO3A和、和B和、和C和、和 D和、和解析：选C根据酸碱不能混放、易燃物质不能与氧化剂或易爆剂混放的存放原则，NaOH不能与浓硫酸、浓盐酸混放；活性炭、甲苯与KMnO4、KClO3不能混放。选项A中的不能混放，选项B中不能混放，选项D中和皆不能混放。3实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是()选项试剂保存方法理由A钠保存在煤油中防止与空气中水、氧气接触发生反应B液溴密封保存在细口瓶中防止升华C硝酸银密封保存在铁器中避免见光分解D烧碱存放在磨口玻璃塞的广口瓶中防止与空气中氧气接触被氧化解析：选A升华是固体直接变气体，液溴易挥发而不是升华，B错误；AgNO3保存在棕色试剂瓶中，C错误；烧碱不能被O2氧化，烧碱易腐蚀玻璃，应用橡胶塞，D错误。4读下列试剂标签，有关分析不正确的是()选项ABCD物品标签饱和氯水101105Pa，20 试剂：碳酸氢钠NaHCO3俗名小苏打(84 gmol1)浓硫酸H2SO4密度1.84 gmL1浓度98.0 %分析该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中该试剂不能与皮肤直接接触该物质受热易分解该试剂标签上还标有解析：选A氯水具有强氧化性，不能使用橡胶塞，A项错误；腐蚀品会腐蚀皮肤，故不能直接接触皮肤，B项正确；碳酸氢钠受热易分解：2NaHCO3Na2CO3CO2H2O，C项正确；98%的浓硫酸具有腐蚀性，D项正确。基础过关练 1实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器有()A烧杯B蒸发皿C试管 D坩埚解析：选A直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚；垫石棉网加热的仪器有烧杯、锥形瓶、圆底烧瓶。2(2017潍坊统考)某学生的实验报告中有如下数据：用托盘天平称取11.7 g食盐；用量筒量取21.48 mL盐酸；用容量瓶配制210 mL 1 molL1的硫酸溶液；用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20 mL NaOH溶液。其中数据合理的是()ABC D解析：选A量筒的精确度一般为0.1 mL，不能读取21.48 mL；容量瓶的规格无210 mL，不能配制210 mL的溶液。3下列有关仪器用途的说法中正确的是()A试管、烧杯均可用于给液体、固体加热B使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角C区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管D漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液解析：选C烧杯只能用于给液体加热，A错；使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发浓缩、冷却结晶，使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚，B错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，C对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中，D错。4下列有关试剂的保存方法错误的是()A为防止水解，FeCl3溶液中加入少量稀硫酸B少量的钠保存在煤油中CNaOH溶液保存在具有橡胶塞的玻璃试剂瓶中D保存硫酸亚铁溶液时，向其中加入铁钉和少量硫酸解析：选A为防止Fe3水解，应向溶液中加入酸抑制水解，但加入H2SO4会引入SO，使试剂不纯，故应加入稀盐酸，A错误；钠易与空气中的H2O、O2反应，故少量的钠应保存在煤油中，B正确；2NaOHSiO2=Na2SiO3H2O，Na2SiO3水溶液易使瓶口和玻璃塞粘在一起，故用橡胶管，C正确；Fe2易水解和被氧化，加入铁钉防止被氧化，加入硫酸防止水解，D正确。5(2018天津模拟)下列关于各实验装置的叙述中，不正确的是()A图可用于实验室制取NH3或O2B可用从a处加水的方法检验图装置的气密性C实验室可用图的方法收集Cl2或NH3D利用图装置制硫酸和氢氧化钠，其中b为阴离子交换膜，c为阳离子交换膜解析：选C从短管进气体，收集气体的相对分子质量小于29，故不能收集Cl2。6(2018北京模拟)用灼烧法证明海带中含有碘元素，各步骤选用的实验用品不必都用到的是()选项实验步骤实验用品A步骤1：将海带灼烧灰化B步骤2：将海带灰溶解、过滤C步骤3：氧化滤液中的ID步骤4：检验碘元素解析：选C灼烧海带时使用三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳、酒精灯；海带灰溶解、过滤时使用烧杯、普通漏斗、玻璃棒、铁架台；氧化I时不需要使用容量瓶。基本操作与实验安全化学实验基本操作一、化学实验基本操作1物质的溶解(1)固体的溶解使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。促溶方法：研细、搅拌、加热等。(2)液体的溶解一般将密度的液体沿着器壁慢慢注入密度的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如稀释浓H2SO4时把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。(3)气体的溶解对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图所示装置。对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图所示装置。2物质的加热(1)固体的加热试管口要略向下倾斜，防止冷凝水倒流，引起试管炸裂。先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。(2)液体的加热加热前，先把试管外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜且不得对人，以防液体沸腾时溅出伤人。试管内液体的体积不超过试管容积的。(3)加热的方式加热方式适用范围直接加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等隔石棉网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)浴热(水浴、油浴、沙浴等)a.需严格控制温度(如硝基苯的制备)；b需反应混合液静止(如银镜反应)；c蒸馏沸点差较小的混合液3试纸的使用(1)类型及作用(2)使用方法检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等试纸变色后与标准比色卡对照。检验气体：先用蒸馏水将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸颜色的变化。4装置气密性的检查方法微热法液差法气压法原理升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀缩小装置中气体的体积，增大压强封闭气体压强增大，使液滴不能滴下图示具体操作塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变一段时间后，液滴不能滴下5玻璃仪器的洗涤待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2热的浓盐酸做过碘升华的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3稀盐酸长期存放澄清石灰水的试剂瓶CaCO3稀盐酸做过银镜实验的试管银稀硝酸做过油脂实验的试管油污热的纯碱液通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管硫热的NaOH溶液6洗涤沉淀的方法向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复23次。二、实验基本操作注意点1化学实验中的5个“0”(1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，一般在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等12 min 后才能观察液面高度。(2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。(3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部。(4)托盘天平中的0刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”。(5)实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字。2化学实验中的6个“上、下”(1)收集气体时，相对分子质量大于29的用向排空气法收集，小于29的用向排空气法收集。(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从方放出，上层液体要从分液漏斗的口倒出。(3)配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从端口流入端口流出(逆流原理)。(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面，而测蒸气温度时，应在液面。(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。3化学实验中的9个“先与后”(1)实验器材的规范使用加热试管时，先均匀加热，后局部加热。使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。(2)化学实验的规范操作制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤23次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥。配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。4化学实验中应记住的4组数据(1)酸碱指示剂的用量一般在23滴。不宜多加，否则会造成较大误差。(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤23次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线12 cm处，再改用胶头滴管定容。(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。(4)实验室制取硝基苯应控制反应温度为5560 ，用水浴加热，且控制水浴温度为5560 。对点练习1用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范的操作是()A将pH试纸放入溶液中，观察其颜色变化，跟标准比色卡比较B将溶液倒在pH试纸上跟标准比色卡比较C用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较D在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜色，跟标准比色卡比较解析：选CpH试纸的使用方法：把一小块pH试纸放在玻璃片(或表面皿)上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液，点在试纸的中央，试纸变色后与标准比色卡比较来大致确定溶液的pH。2下列有关实验的基本操作正确的是_(填序号)。将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管用胶头滴管向试管中加入液体时，胶头滴管紧贴试管内壁为了促进固体物质的溶解，可采用加热、搅拌等措施稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌做过硫升华的试管可用酒精洗涤加热试管时，应先小火预热试管，然后固定位置加热水浴加热的优点是使反应器均匀受热并且控制恒温测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH用pH试纸可以测定氯水的pH检验NH3和HCl都可用湿润蓝色石蕊试纸用量筒量取液体时，视线与量筒内液体凹液面最低处保持水平对于气体的实验室制法过程中，加药品前的操作一般为检验装置气密性使用分液漏斗、滴定管前的第一步操作为检查仪器是否漏水解析：胶头滴管不能插入试管内；量筒不能用于溶解物质；试管中的硫应用热NaOH溶液洗涤；试纸不能直接浸入溶液中；氯水具有漂白性，不能用pH试纸测pH；NH3检验应用湿润的红色石蕊试纸。答案：化学实验安全一、常见危险化学品的标志二、常见意外事故的处理意外事故处理方法金属钠、钾起火用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭浓碱液溅到皮肤上用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液或小苏打溶液浓硫酸溅到皮肤上用大量冲洗，然后涂上3%5% NaHCO3 溶液不慎将酸溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛温度计水银球不慎碰破先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖液溴沾到皮肤上用酒精擦洗重金属盐中毒喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院三、化学实验安全操作“十防”防爆炸点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片防倒流倒吸用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制O2、NH3等；加热液体时试管口要向上倾斜；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶防失火可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源防中毒制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理防堵塞常在导管口放置棉球或玻璃纤维团，防止堵塞导管，使用液封平衡装置或恒压漏斗使液体顺利流入或气体流出或使内外压强相等防炸裂普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此：试管加热时先要预热；做固体在气体中燃烧实验时一般要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙；注意防止倒吸；热的烧瓶、烧杯、试管等要避免骤冷防泄漏检查装置的气密性、长颈漏斗下端插入液面下以防止气体泄漏；检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水以防止液体泄漏防污染用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外)；取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他药品)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的均需对尾气进行吸收或处理防意外应设有良好的通风设备，使空气畅通。使用、制备有毒气体和做有烟雾的实验应在密闭系统或通风橱中进行，外加尾气吸收处理装置。一方面，应遵守实验规则，规范操作，防止各种意外事故发生；另一方面，应熟悉实验室常见事故的处理方法，学会冷静、果断、正确地处理事故四、实验安全操作的“九不准”1实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。2做完实验，用剩的药品不得丢弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等除外)，要放入指定容器中。3称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要用手去拿砝码。4不得用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹灭。5温度计不能代替玻璃棒用于搅拌。6给试管加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己和他人。7用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿，应用坩埚钳夹取。8使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；高温的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免骤冷破裂。9活泼金属着火不可用水、泡沫灭火器等灭火，应用沙土盖灭，酒精等有机物着火，也不可用水灭火，应该用湿抹布盖灭。对点练习1下列有关实验安全的说法或装置正确的是()在氢气还原氧化铜的实验中，应先通氢气，后加热氧化铜蒸馏石油时，加热一段时间后发现未加碎瓷片，立刻拔开橡皮塞投入碎瓷片实验室做钠的实验时，余下的钠屑投入废液缸中用如图装置制氨水金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗制备乙酸乙酯时向乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片用下图处理尾气COA BC D答案：B2填写下列空白。(1)分液漏斗使用前必须检漏，检漏的方法为_。(2)过滤并洗涤CaCO3沉淀，已知滤液中物质的量最大的两种阴离子是SO和HCO，检验沉淀洗涤是否完全的方法是_。(3)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_。答案：(1)向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水(2)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全(3)取少量最后一次洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色沉淀出现基础过关练 1(2018郑州一测)下列有关实验操作的叙述正确的是()A过滤操作中，漏斗的尖端不可接触烧杯内壁B滴加试剂时，滴管的尖嘴不可接触试管内壁C滴定接近终点时，滴定管的尖嘴不可接触锥形瓶内壁D向容量瓶中转移液体时，引流用玻璃棒不可接触容量瓶内壁解析：选B过滤操作时，漏斗的尖端应紧靠烧杯内壁，A项错误；滴加试剂时，滴管的尖嘴不可接触试管内壁，以免污染试剂，B项正确；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，使残留在滴定管尖嘴部分的液体进入锥形瓶中，以防造成误差，C项错误；向容量瓶中转移液体时，引流用玻璃棒必须接触容量瓶刻度线下方内壁，以防液体飞溅，D项错误。2(2018青岛模拟)下列能达到实验目的的是()解析：选CA项，除杂质时应从长管进气；B项，出气管应插入烧瓶底部；D项，产生倒吸。3下列实验基本操作或对事故的处理方法不正确的是()A给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石B发现实验室中有大量的可燃性气体泄漏时，应立即开窗通风C误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒D不慎将少量浓硫酸溅到皮肤上，应立即用水冲洗，然后涂抹10%的NaOH溶液解析：选D给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石以防暴沸，A正确；开窗通风以减小可燃性气体的浓度，防止爆炸，B正确；误服重金属盐可喝牛奶或鸡蛋清解毒，C正确；NaOH具有强腐蚀性，会造成二次伤害，应涂抹NaHCO3溶液，D错误。4下列实验或实验操作能达到实验目的的是()A图：将海带灼烧成灰B图：检查装置的气密性C图：制取少量纯净的CO2气体D图：蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体解析：选BA项，灼烧海带应使用坩埚；B项，检查装置的气密性时，先关闭止水夹，由长颈漏斗向烧瓶中加水至漏斗内液面高于烧瓶内液面，静置观察，一段时间后，液面高度差保持不变，说明气密性良好，故B项正确；C项，纯碱是粉末，不能用启普发生器简易装置，且不能得到纯净的CO2；D项，将NH4Cl溶液蒸干后易造成NH4Cl的分解而得不到NH4Cl晶体。5下列有关实验原理、装置、操作或结论的描述中正确的是_(填序号)。 制取少量NH3收集NO2 除去Cl2中的HCl 收集SO2检验气体是否易溶于水滴定FeSO4溶液 证明H2CO3酸性强于H2SiO3 观察Fe的吸氧腐蚀 稀释浓H2SO4 制取并收集干燥CO2 测定溶液pH配制一定浓度的NaNO3溶液解析：NH4Cl受热分解生成的NH3与HCl在试管口遇冷又重新生成NH4Cl，无法收集到NH3，且用试管加热固体时，管口要略向下倾斜，不正确；(NO2)(空气)，正确；除杂时，应从长管进，不正确；(SO2)(空气)，进气管应插至瓶底，不正确；若气体易溶于水，则p减小，发生倒吸，正确；酸性KMnO4溶液具有氧化性，应用酸式滴定管，不正确；HNO3易挥发，CO2中含有HNO3，不正确；可倒吸形成一段水柱，正确；稀释浓H2SO4时应将浓H2SO4注入水中，不正确；收集的气体含有HCl气体；试纸不能放在桌面上，应放在玻璃片上；NaNO3溶解不能在容量瓶中进行。答案：物质的分离与提纯物质分离与提纯的实验装置分析一、常规实验装置1过滤适用范围把不溶性固体与液体进行分离注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸上缘低于漏斗口液面低于滤纸上缘三靠烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒紧靠三层滤纸处漏斗下端紧靠烧杯内壁2蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干3萃取和分液适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来分液：分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应；常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂4蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向为口进，口出5升华适用范围某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离二、创新实验装置1过滤装置的创新抽滤由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快2蒸馏装置的创新由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率对点练习1判断正误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)用图完成苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作()(2)用图装置除去粗盐溶液中不溶物()(3)用图装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体()(4)用图装置从KI和I2的固体混合物中回收I2()(5)用图装置进行石油的分馏实验()(6)用酒精可萃取溴水中的溴(如图)()2下列实验操作中有错误的是()A分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B萃取时，用酒精萃取碘水中的碘C蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出D把几滴FeCl3饱和溶液滴入沸水中加热至液体呈红褐色制取Fe(OH)3胶体解析：选B酒精和水互溶，不出现分层现象，达不到萃取的效果，故错误。3下列实验中，所选装置不合理的是()A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2，选D粗盐提纯，选和解析：选ACH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择，B正确；可以用作洗气瓶，可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择和，D正确。物质分离、提纯的实验方法一、物质分离提纯的物理方法二、物质分离提纯的化学方法方法原理举例洗气法将