丝素-壳聚糖共混纳米纤维研究.ppt

丝素/壳聚糖共混纳米纤维研究,学生：张晓东指导老师:张幼珠,丝素与壳聚糖的均有优异的生物相容性，壳聚糖又具有丝素尚缺乏的抑菌性和生物可降解性,同时两者还具有共同溶剂甲酸。因此,本论文的目标是研究丝素/壳聚糖共混纳米纤维的制备并探讨了静电纺丝的三个重要因素：浓度、电压、极距(喷丝头到收集装置的距离)对其的影响。,在本课题中以98wt%甲酸为溶剂，以70:30的质量比例共混丝素与壳聚糖溶液，制得纺丝溶液后，进行静电纺丝,本次实验步骤,废蚕丝脱胶（Na2CO3溶液）溶解（三元溶剂）透析制膜制纺丝液（用甲酸溶解）静电纺丝丝素/壳聚糖纳米纤维,静电纺丝工艺参数对丝素/壳聚糖共混纳米纤维形态和直径的影响,正交试验单因素试验,本实验选择影响静电纺丝的三个重要工艺参数作为因素，以L9（34）正交实验分析影响丝素/壳聚糖纳米纤维直径的主要因素。,对质量分数、电压、极距三水平之间的极差进行比较.影响因素排序为：质量分数电压极距,以上正交试验说明了静电纺丝的三个重要因素对纳米纤维直径影响的主次顺序，为进一步说明静电纺丝各因素对丝素/壳聚糖纤维形貌和直径的影响趋势，我们作以下单因素试验。,(1)丝素质量分数对丝素/壳聚糖纤维形貌和直径的影响,1,2,3,4,不同丝素质量分数下静电纺纤维的SEM图，纺丝电压为30kV极距15cm1丝素质量分数11%2丝素质量分数13%3丝素质量分数15%4丝素质量分数17%,当丝素质量分数为11时，生成的纤维出现大量断裂现象。随着丝素质量分数的提高，断裂现象明显减少。这是因为丝素质量分数低时，纺丝液粘度低，导致拉伸性能差，因此出现断头。,11%,15%,15%,17%,直径分布图,由分布图可见随着丝素纺丝液质量分数的提高，溶液的表面张力随之提高，在静电纺丝过程中，喷射流在电场中需克服更大的表面张力导致分化困难，喷射流分化能力减弱，纤维直径提高。,(2)电压对丝素/壳聚糖纤维形貌和直径的影响,固定其他工艺条件，改变电压考虑到上面丝素质量分数为11时，纤维断头多质量分数大于15则纤维直径太大，所以试验固定丝素质量分数为13。,(2)电压对丝素/壳聚糖纤维的影响,515kV,620kV,725kV,不同电压下静电纺纤维的SEM图(丝素质量分数13%，极距9cm)5-15kv6-20kv7-25kv8-30kv,可以看到纤维间有部分粘连.这是由于低电压下，喷射流所带的电荷密小，分化能力下降，溶剂残留在纤维间而发生粘连。,830kV,纤维平均直径随电压的变化曲线,随着纺丝电压的升高，纤维的平均直径下降。1喷射流的电荷密度提高，纤维分化能力增强2电压升高，场强增大,有利于纤维的拉伸这两个因素导致了纤维直径的下降。,(3)极距对丝素/壳聚糖纳米纤维形貌和直径的影响,99cm,1012cm,1115cm,1218cm,由以上实验可知，在电压为30kV、质量分数13%时纤维的平均直径最小，分布较均匀，所以固定纺丝电压30kV来分析极距的影响。,可以看到距15cm和18cm时，纤维内有溶剂残留痕迹。这是由于长距下，电场强度下降，喷射流分化不充分，使溶剂得不到充分挥发。,纤维平均直径随极距的变化曲线,随着极距的增大纤维的直径先变小，后略有增大，但不明显。,(3)极距对丝素/壳聚糖纳米纤维形貌和直径的影响,在上述条件中,喷丝极距12cm最佳。,壳聚糖的加入对丝素静电纺丝纳米纤维的影响,壳聚糖含有离子型氢基，使得使得纺丝液的的导电能力增强，在静电纺丝过程中表现为纺丝速度提高由图丝素/壳聚糖纳米纤维的的断头明显减少，壳聚糖的加入使纺丝液的粘度增加，从而导致拉伸性能好，在电场中延展性好，因此断头减少,1313%的纯丝素,1413%的丝素中加入壳聚糖共混,红外光谱测试丝素/壳聚糖纳米纤维,我主要研究ATR-IR谱图中酰胺和酰胺谱带。来表征丝素/壳聚糖纳米纤维的结构，,红外光谱图：1-纯丝素；2-丝素13%，电压15kV，极距9cm；3-丝素13%,电压30kV，极距9cm；4-丝素11,电压30kV，极距15cm；5-丝素17%,电压30kV，极距15cm；,纯丝素纳米纤维的酰胺峰在1651.5cm-1，酰胺峰在1543和1523cm-1出现肩峰，说明具有少量的结构，但主要是无规构象加入壳聚糖以后除丝素质量分数为11外，13、15、17酰胺峰均向低频动；酰胺峰均变弱甚至消失。可以推断，丝素和壳聚糖间的相互作用加速了构象的转变。,电压对丝素/壳聚糖纳米纤维微观结构的影响,这是由于低电压下喷射流在电场中拉伸小，所以低电压下形成的静电纺纳米纤维分子化程度小。,红外光谱图：1-纯丝素；2-丝素13%，电压15kV，极距9cm；3-丝素13%,电压30kV，极距9cm；,由图可见，纤维2的酰胺峰在1643.9cm-1。丝素3的酰胺峰由1643.9cm-1移到1636.2cm-1。,质量分数对丝素/壳聚糖纳米纤维的微观结构的影响,由图可见，丝素11%纤维酰胺峰在1651.9cm-1，酰胺峰位于1543.5cm-1。丝素17的纤维酰胺在向低频(1636.2cm-1),酰胺峰消失。说明随着丝素质量分数的提高，纤维的结构更趋于化。,红外光谱图：1-纯丝素；4-丝素11,电压30kV，极距15cm；5-丝素17%,电压30kV，极距15cm；,结论,4.1影响丝素/壳聚糖静电纺丝的因素排序为：质量分数电压距离。4.2纤维的平均直径随丝素质量分数的增加而增大。4.3电压在15-30kV之间时，纤维的平均直径随电压增大而减小。4.4丝素/壳聚糖纳米纤维受极距的影响不是很明显。