大学物理化学实验总结

1 / 42 大学物理化学实验总结 蔗糖水解速率常数的测定 1 蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？ 答：主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的 H+浓度有关。 2 在测量蔗糖转化速率常数时，选用长的旋光管好？还是短的旋光管好？ 答：选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液，为了提高准确度，降低读数的相对误差，应选用较长的旋光管。根据公式 =a*1000/LC,在其他条件不变的情况下， L 越长， a 越大，则 a 的相对测量误差越小。 3 如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算 答： 0 蔗糖 DtL 蔗糖 0/100 2 / 42 葡萄糖 DtL 葡萄糖 /100 果 糖DtL 果糖 /100 式中： 蔗糖 Dt ， 葡萄糖 Dt ， 果糖 Dt 分别表示用钠黄光作光源在 t 时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度， L(用 dm 表示 )为旋光管的长度， 蔗糖 0 为反应液中蔗糖的初始浓度， 葡萄糖 和 果糖 表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设 t 20 L=2 dm 蔗糖 0=10g/100mL 则： 0 210/100 210/100 ？ 4 试估计本实验的误 差，怎样减少误差？ 答：本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。在混合蔗糖溶液和盐酸时，尤其在测定旋光度时，温度已不再是测量温度，可以改用带有恒温实施的旋光仪，保证实验在恒温下进行，在本实验条件下，测定时要力求动作迅速熟练。其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差，调节3 / 42 明暗度判断终点的误差，移取反应物时的体积误差，计时误差等等，这些都由主观因素决定，可通过认真预习实验，实验过程中严格进行 操作来避免。 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 电导的测定及其应用 1、本实验为何要测水的电导率？ 答：因为普通蒸馏水中常溶有 CO2 和氨等杂质而存在一定电导，故实验所测的电导值是欲测电解质和水的电导的总和。 作电导实验时需纯度较高的水，称为电导水。水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电导率。 2、实验中为何通常用镀铂黑电极 ?铂黑电极使用时应注意什么？ 为什么？ 答：镀铂黑的目的是为了增大电极的表面积，减小电流密度，从而降低由交流电引起的极化效应； 使用时要注意不要用4 / 42 滤纸擦试铂黑，以免使铂黑脱落而改变电导池系数。实验结束后，用蒸馏水冲洗电极，并浸泡在蒸馏水中，不使用时需浸泡在去离子水中，防止电极干燥。溶液电导率大于 /m时使用，若溶液电导率小于 /m时，由于极化不严重，可使用光亮铂黑电极； 溶液中 的吸附作用和表面张力 1、用最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差 ? 答：分析毛细管口气泡的形成与破裂的过程中，气泡的半径与气泡膜表面张力的关系有：当 到最大，此时 等于 ?pmaxR?r 时，气泡的 ?达 ?p0?pmax?。当R?r时， ?减小；而继续抽气 ,使压力差增大而导致气泡破裂。故读取最大压差，使满足 ?r2p 最大 ?r2?p?2?r?，从而计算表面张力。 2、哪些因素影响表面张力测定结果？如何减小以致消除这些因素对实验的影响？ 答：影响测定结果 的因素有：仪器系统的气密性是否良好；5 / 42 测定用的毛细管是否干净，实验中气泡是否平稳流过；毛细管端口是否直切入液面；毛细管口气泡脱出速度；试验温度。 故试验中要保证仪器系统的气密性，测定用的毛细管洁净，实验中气泡平稳流过；毛细管端口一定要刚好垂直切入液面，不能离开液面，但亦不可深插；从毛细管口脱出气泡每次应为一个，即间断脱出；表面张力和温度有关，要等溶液恒温后再测量。 3、滴液漏斗放水速度过快对实验结果有没有影响？为什么？ 答：若放水速度太快，会使抽气速度太快，气泡的形成与逸出速度快而不稳定，致使读数不稳定，不易观察出其最高点而起到较大的误差。 偶极距的测定 1. 准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时，为什么要外推至无限稀释？ 答： 溶质得摩尔极化率和摩尔折射率公式都是假定分子间6 / 42 无相互作用而推导出来得，它只适合于强度不太低的气相体系。然而，测定气相介电常数和密度在实验中困难较大，于是提出了溶液法，即把欲测偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。但在溶液中 测定总要受溶质分子间、溶剂与溶质分子间以及溶质分子间相互作用的影响。若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔折射率并外推至无限稀释，这时溶质所处的状态就和气相时相近，可消除分子间相互作用。 2. 试分析实验中引起误差的原因，如何改进？ 答： 1、测定偶极矩采用溶液法进行，但溶质中测 量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的影响，故可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用的影响。 2、测量电容时，可能引起水气或溶液的挥发，影响测量值，故测量时要迅速。 3、测密度时，由于每次所加溶液体积未达到严格相同，引起一定的误差，故可用移液管精确 量取样品。 磁化率的测定 7 / 42 1不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是否相同 ? 答：相同，摩尔磁化率是物质特征的物理性质，不会因为励磁电流的不同而变。但是在不同励磁电流下测得的 cM 稍有不同，。主要原因在于天平测定臂很长，引起 Dw的变化造成的，当然温度的变化也有一定影响。 2用古埃磁天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关 ? 触； 摩尔探头是否正常：钢管是否松动，若松动，需坚固； 温度光照：温度不宜高于 60 ，不宜强光照射，不宜在腐蚀性气体场合下使用； 摩尔探头平面与磁场方向要垂直； 空样品管需干燥洁净，每次装样高度，均匀度需一样，测量结果的精密才高。 答：样品管的悬挂位置：正处于两磁极之间，底部与磁极中心线齐平，悬挂样品管的悬线勿与任何物体相接 黏度的测定 1、与奥氏黏度计相比，乌氏黏度计有何优点？乌氏黏度计8 / 42 中支管 C 有何作用？除去支管 C是否可测 黏度，本实验能否用奥氏黏度计？ 答：与奥氏黏度计相比，乌氏黏度计增加了支管 C，可使黏度计中的液体悬空，使液体靠重力下流，其流速与黏度计中液体的量无关。因此，每次测量时，加入液体的量不必相等。 本实验中只要每次加入黏度计中液体的量相等，可以用奥氏黏度计测定液体黏度或高聚物摩尔质量。 3. 乌 氏 黏 度 计 的 毛 细 管 太 粗 或 太 细 有 什 么 缺点？ ?A?tt?B?答：太粗：液体流速太快，流出时间较短，公式 ? At ? B/t 项不能略去，公式 r 不 ?0A?0t0t0?t 再适用。 太细：由于毛细管作用，液体流不下来。 4、为什么用 来求算高聚物的摩尔质量？它和纯溶剂黏度有无区别？ 答： 反映了高分子与溶剂间的内摩擦，与高聚物的摩尔9 / 42 质量间存在定量关系 ，所以用它来求算高聚物的摩尔质量。 纯溶剂黏度 0 ：反映了溶剂分子之间的内摩擦 物理化学实验学期小结 学号： xxxxxxx 姓名： xxx 物理化学实验作为我们这学期的重要化学实验之一，在学期接近尾声的时候，也已告一段落。这学期我们一共做了 七个实验，分别是： 凝固点降低法测定尿素摩尔质量 , 蔗糖水解反应速率常数的测定，低沸点二元液系的气 -液平衡相图，原电池电动势的测定，摩尔电导率的测定，铁的极化和钝化曲线的测定和乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定。 通过这学期这七个实验的学习，我们对问题的理解更加深刻了，对理论知识也有了更深刻的理解。举个例子，就拿低沸点二元液系的气 -液平衡相图这个实验来说吧，课上老师讲的时候没感觉有多难，但当真的要亲 力亲为的自己动手来做实验的时候，还是感觉蛮困难的。我记得当时我们一共有八10 / 42 个组分，两小组合并式来完成实验，虽然过程经老师讲解后没什么问题，但实验结果却不是很理想，当时还为这件事不开心来着，后来拜访了其他同学，才发现不止自己一组，好多人画出的图都长得好奇怪，那是我才真正明白为什么我们的物理化学实验要花两个学期来上。在这两个学期的学习中，我也明白了实验的每一步都有它的道理，少任何一个都不可以。在实验中我们必须足够认真，足够专注，足够有耐心，才能得出正确的实验结论。 最后，我要谢谢我的实验中遇到的所有搭档，和他们的 每一次合作都会有新的收获。还有就是每一位老师，这学期收获颇多，到了学 期末也深感欣慰，学术是没有止境的，我们只能慢慢来研究。这个过程也许是漫长而坎坷的，但肯定是充满乐趣的。 物理化学实验总结 闽江学院化学与化学工程系 10 级应化班 柳泽玲 120161202240 通过这个学期的大学物化实验，我体会颇深。首先，我通过做实验了解了许多实验的基本原理和实验方法，学会了许多种不同的测量分析方法，基本实验仪器的使用等；其次，我也提高了独立与合作做实验的能力，大大提11 / 42 高了我的动手能力和思维能力以及基本操作与基本技能的训练，并且我也深深感受到做实验要具备 科学的态度，认真态度和创造性的思维。在老师的耐心讲解及细心指导下，通过本学期的物理化学实验，实验技能有了显著提高，接触并掌握了很多新仪器的使用方法，学会了将课堂上的知识灵活运用到实验中去，并可以用自己所学知识来解决实验中所出现的问题，做到理论与实际紧密结合，活学活用。以下是我个人所做的每个实验的小结与个人心得体会。 实验总结 实验一：燃烧热的测定 实验通过测定萘的燃烧热让我们掌握有关热化学实验的一般知识和技术，同时了解氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法，还有知道了高压钢瓶的有关知识并能正确使用。在实验过程中要注意观察恒温槽的温度和测定水当量、萘的燃烧热时的时间记录，如果有错会造成校正曲线的不准确，从而造成误差。同时也要注意样品和燃烧丝的取用和称量，以免造成误差。点火成功、 试样完全燃烧是实验成败的关键。 实验二：纯液体饱和蒸汽压的测定 12 / 42 通过这个实验我们可以掌握静态法的原理及操作方法，学会用图解法求平均摩尔汽化热和正常沸点，同时理解纯液体的饱和蒸汽压与温度的关系与克 克方程式的意义，还有知道了真空泵、恒温槽及气压计这些实验仪器的使用方法和注意事项。实验时 体系中的空气要排除干净，同时要防止倒灌现象和保持恒温槽的温度，减小实验的误差。实验中的乙醇可以用蒸馏水代替，降低成本，而且实验的成功率也比较高。 实验三：完全互溶双液系的平衡相图 我们通过实验测得的数据绘制环已烷 乙醇双液系的 T x图，以此找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点，同时也掌握了阿贝折射仪的使用方法。实验在 每测定一组实验数据时都要将气相凝液吸光，否则会影响实验结果。 实验四：凝固点降低法测定摩尔质量 本实验通过测定水的凝固点降低值计算尿素的摩尔质 量，从而让我们掌握测定技术和精密数字温度测量仪，并加深对稀溶液依数性质的理解。本实验影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度、搅拌速度和寒剂的温度，在这几个因素中尤13 / 42 其要注意的是过冷现象的控制，它影响着实验凝固点的准确获得，所以只要掌握好这几个因素就可以有效的降低实验的误差，更好的完成实验。 实验五：液相反应平衡常数 实验通过测定液相反应平衡常数来掌握分光光度法测定甲基红电离常数的基本原理和分光光度计及 PH 计的正确使用方法。实验要注意溶液的配制， PH 测定误差及作图误差。分光光度法和分析中的比色法相比较有很多优点，首先它的应用不局限于可见光区，可以扩大到紫外和红外区，所以对没有颜色的物质也可以应用。还可以在同一样品中对两种以上的物质进行测定。 实验六：电极的制备和原电池电动势的测 定 实验通过测定 Zn Cu电池的电动势和 Cu、 Zn电极的电极电势，让我们学会一些电极的制备和处理方法，同时亦掌握电位差计的测量原理和正确使用方法。实验前可初步估算被测电池的电动势大小，以便测量时能迅速找到平衡点，避免电极极化，同时要选择最佳实验条件使电极处于平衡状态，并且要求电池在可逆的情况下工作。实验要注意电解质的浓14 / 42 度、反应的温度及仪器的误差，从这几方面入手可以降低实验误差。 实验七：黏度法测定高聚物的摩尔质量 实验通过测定右旋葡萄糖苷的摩尔质量来了解黏度法测定高聚物摩尔质量的基本原理和公式和掌握用乌式粘度计测定高聚物溶液黏度的原理与方法。实验过程中要注意溶液的配制及仪器的正确使用，降低实验误差，同时恒温槽的温度也要控制好，以免影响实验结果，还有黏度计要垂直放置，实验过程 中不要振动黏度计，否则影响结果的准确性。 实验八 :电导的测定及其应用 实验通过让我们掌握溶液电导的测定及应用，计算弱电解质溶液的电离常数及难溶盐溶液的 Ksp，以此了解溶液电导、电导率的基本概念，并学会电导仪的 使用方法。在实验溶液配制时应该要尽量准确，可以减少误差，还有在最后一步蒸馏时可以多过滤几次，把杂质彻底除干净，以降低实验误差。同时实验要注意温度的控制，因为温度变化导致电导变化，会影响到实验结果的获得，但测电15 / 42 导池常数可以不需要控制温度，因为它不随温度变化。 实验九 :最大包压法测定溶液表面张力 实验通过测定不同浓度乙醇溶液的表面张力，由实验数据得出分子的截面积及吸附层的厚度，从而掌握最大包压法测定表面张力的原理，并了解影响表面张力测定的因素。实验首先是要保证装置不漏气和毛细管的洁净和完好。实验时毛细管尖端必须恰与液面相切，否则测得的实验数据不准确，会使得曲线绘制不准影响实验结果，还有切线的选择也会影响结果，而且影响较大。 实验十：蔗糖的转化 实验让我们通过了解旋光仪的构造、工作原理，并掌握旋光仪的使用方法。以此来测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数和半衰期，并求出反应的活化能。实验误差主要来源为恒温槽的温度和水浴加热的温度，会影响实验结果的获得。因为实验为一级反应，所以反应物的起始浓度不影响反应速率常数。 实验十一：乙酸 乙酯皂化反应 实验用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率让16 / 42 我们学会用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能，同时也学会使用电导率仪和恒温水浴。实验受温度的影响，所以要控制好恒温槽的温度，以免测得的数据有偏差。实验配好的氢氧化钠溶液要防止空气中的二氧化碳气体进入，会影响溶液浓度。因为乙酸乙酯溶液需临时配制，所以配制时速度要快，以减少挥发损失，影响实验结果。 实验十二：丙酮碘化 实验通过测定用酸作催化剂时丙酮碘化反应的速率常数及活化能，让我们初步认识了复杂的反应机理，并了解复杂反应表现速率常数的求算方法。实验所需的溶液要准确配制，并且本实验受温度影响较大，在实验过程中要控制好温度，保持恒温。还有比色皿在使用时要用待测溶液洗涤过方可进行测定。 实验十三：二组分金属 相图的绘制 实验通过掌握热分析法测绘 Sn Pb 二组分固 液平衡相图的原理和方法， 让我们学会 JX 3DA型金属相图测试仪的使用方法。实验中使用计算机来记录数据，大大的减少了我们 的工作量，提高了实验的效率。实验过程中操作要小心，防止烫伤，还有加17 / 42 热样品时温度要适当，否则步冷曲线转折点测不出。 实验十四：希托夫法测定离子的迁移数 实验通过测定硫酸铜溶液中铜离子和硫酸根离子的迁移数让我们掌握希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的基本原理和操作方法。由于离子的水化作用，离子迁移时实际上是附着水分子的，所以由于阴，阳离子水化程度不同，在迁移过程中会引起浓度的改变。而这种不考虑离子水 化现象所测得的迁移数称为希托夫迁移数。 个人心得体会 接下来谈谈我在做实验时的一些技巧与方法。首先，做每个实验都要用科学认真的态度去对待，实验前要认真作预习，做好实验预习报告，并在不懂处做标记，在实验课上请教老师或同学；第二，上课时认真听老师讲解，把老师特别提醒会出错的地方记下来，做 实验时避免出错；第三，做实验时要冷静、谨慎并且认真对待，要按实验的步骤进行，不能太过心急想要一步到位，这样很容易出错使实验从头来过，越做越慢。并且在实验中一些细节之处要特别小心，若不懂如何处理，可以跟其他同学一起探讨一下，把问题解决，这样实验结果也会更加精确；第四，实验后数据处理一定要独立18 / 42 完成，不要抄袭他人的，否则的话，做实验就没有什么意义了，当然也就不会有什么大的收获。 在实验中，我学到了很多 有用的东西，特别是在做实验报告的时候，因为在做数据处理时会出现很多的问题，如果不解决的话，实验报告就很难完成。比如在数据处理画图时，就要用软件画图，这就会联系到大一上计算机课时学到的excel 软件的应用，这就会要求我们要熟悉且掌握这款软件的使用。在上实验课的期间我们也有上物理化学这门课，这使的物理化学这门课的一些理论知识与实践相结合，更加加深了我对这门课的认识，巩固了我的理论知识，很有益处。 有 理论而不去实践，这是纸上谈兵，对我们能力的提升没有一点益处。现在很多的学生只关注学习理论而忘记了去实践，这是很危险的，同时也不利于我们自身能力的协调发展。但是物化实验不一样，它融合了理论和实践。而我们通过这学期的物化实验学习和经过老师认真的指导后，可以了解并学会很多东西。同 时也使我认识到 了物理化学实验作为化学实验课程的重要分支，是与物理化学课课堂理论教学相辅相成的基础实验课程。物理化学实验课的主要目的是使学生初步了解物理化学19 / 42 的研究方法，通过实验手段了解物质的物理化学性质与化学反应规律之间的关系，熟悉重要的物理化学实验技术，掌握实验数据的处理及实验结果的分析、归纳方法，加深对物理化学基本理论和概念的理解，增强解决化学实际问题的能力，为将来工作和进一步深造打下良好的专业基础。而且通过做物化实验，使我清楚的认识到，做事要严谨，做人应诚信。知之为知之，不知为不知。只有这样，以后走向工作岗位，才能踏 踏实实，做一个堂堂正正的人。 物化实验也让我认识到自己和班上的同学之间还存在不少差距。我每次做实验几乎走在我们这组组员的后面，这说明我在动手能力方面，实验准备方面和同学之间还存在不少差距。还有，在提交实验报告时，我发现好些同学的实验报告在书写方面比我的工整的多等等。这让我意识到了自己和同学之间的差距，提醒我在日后学习、做事方面更加努力，更好地提高自己。 虽然我和班上的同学还存在着差距，但是通过这学期的物化实验，我感觉我的能力得到了较大的提高。第一个便是逻辑思维能力的增强。因为物理化学实验最后所得的结果不是通过实验直接测得的，而是通过一系列的理论分析和公式推导，再把实验得到的数据代入计算所得到的，所以对我们的20 / 42 逻辑思维能力有较高的要求。而我们在这十四个实验中不仅慢慢的培养了勤于思考和善于分析的能力，同时也让我们充分发挥了想象力，对于我们不断提高思维的逻辑性很有帮助。第二个是自学能力的提高。 物理化学实验是为大学二年级学生开设的一门独立课程，因此有条件多方面来培养学生的自学能力，包括自学教材和实验仪器说明书的能力和习惯，整理、归纳、综合和评价知识的能力，查找文献资料以及使用多种工具书和手册获取所需的新知识的能力。第三个是科学研究能力的培养。主要是通过科研实践培养研究和解决问题的创新能力。物理化学实验加强了这方面的初步训练，包括实验研究方案的设计，实验研究方法的比较，实验要求方面的选择，实验数据的正确记录和处理，相关文献资料的查阅，实验研究结果的分析、总结和归纳，实验研究报告的书写等基本科学研究能 力的训练，为毕业论文和科研实践打下基础。 总之，这次物化实验对我影响很大，它不仅使我学到了许多新的知识，了解 物 理 21 / 42 化 学 实 验 总 结 报 告 班级： 11精化 学号： 3111202230 实验 1: 二组分金属相图的绘制 实验的操作关键、要点 22 / 42 用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。 在侧一组样品时，可将另一组样品放入加热炉内进行预热，以便节约时间。混合物的体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须 重新测定。 热电偶热端应插到样品中心部位。 实验过程中所有样品管的位置不可移动。操作要小心，防止烫伤。 样品管中若有烟冒出，可能是蒸汽泄露，要及时处理。 有无其他实验方法，各方法的优缺点 其他实验方法：差热分析、示差扫描量热法和热重法 各方法的优缺点： 23 / 42 差热分析：也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物 (参比物 )之间的温度差随温度变化的技术。 优点：测量物质的转变温度是比较准确方便的。 缺点： ?试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数 K值变化，难以进行定量； ?试样产生热效应时，由 于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度； ?用于热量测量却比较麻烦，而且因受样品与参考物之间热传导的影响，定量的准确度也较差。 示差扫描量热法：是在 DTA基础上发展起来的一种热分析法，是在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。 优点： ?克服了 DTA 分析试样本身的热效应对升温速率的影响。当试样开始吸热时，本身的升温速率大幅落后于设定值。反应结束后，试样的升温速率又会高于设定值。 ?能进行精确的定量分析，而 DTA只能进行定性或半定量分析。 热重法：是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的技24 / 42 术。该法是将试样置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度而发 生的重量变化。 优点：可以不必把药品的主要成分从片剂、胶囊和丸剂中分离出来而直接进行分析。 实验方法、装置 的建议及改进 装置的改进 :电炉附带的散热风扇如果可以设计成调速的，能更好的调节样品的降温速度。 该实验的应用拓展以及实验的心得 实验的应用拓展：可以应用于冶炼和合金的制备 。例如，不同品种钢铁的性能取决于其中碳含量的高低，在钢铁生产中可根据铁 -碳系统相图选择条件以获得所需性能的钢铁产品。此外第二组分 (杂质）在金属固 -液两相中的分凝相图是区域熔炼技术的依据。区域熔炼技术室提纯金属、半导体材料、无机和有机结晶材料，以及超导材料的优良方法。 1 25 / 42 实验的心得：这个实验利用电脑和仪器连接起来，直接在电脑上显示温度的变化，让我们了解到利用电脑和仪器一起连接工作可以更好的对实 验进行实时分析，可以提高实验的准确性。该实验的后续处理依靠 excel 软件绘图，让我更一步掌握 excel软件的功能，为以后数据处理打好基础。 实验 2: 纯液体饱和蒸汽压的测量 实验的操作关键、要点 必须充分排除净 AB 弯管空间中全部空气，使 B 管液面上空只含液体的蒸气分子。 AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。 减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本实验要求的真空度。 抽气的速度要合适，在升温时需随时调节放空阀，避免等压计内液体激烈 沸腾致使 B 管内液体被抽尽。 蒸汽压与温度有关，故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在内。 26 / 42 实验过程中需防止 B 管液体倒灌入 A 球内，带入空气，使实验数据偏大，一旦倒吸，必须重新排气且读取数据的时候要快速并准确。 有无其他实验方法，各方法的优缺点 其他实验方法：动态法和饱和气流法 各方法的优缺点： 动态法 :在不同外部压力下测定液体的沸点。 优点：在于实验所需的仪器要求不高，精度较高，重复性好，且可以利用少量的液体样品快速的得出结果。 饱和气流法：在一定的温度和压力下，让一定体积的空气或惰性气体以缓慢的速率通过一个易挥发 的待测液体，使气体被待测液体的蒸汽所饱和。分析混合气体中各组分的量以及总压，再按道尔顿分压定律求算混合气体中蒸汽的分压，即是该液体在此温度下的蒸汽压。 27 / 42 优点：不仅可以测液体的饱和蒸汽压，还可以测定固态易挥发物质。 缺点：不易获得真正的饱和状态，导致实验值偏低。 实验方法、装置 的建议及改进 装置的改进： ?可以在 U 形管中大概的位置画一条易于观察的线，便于观察者调节液面将平衡时的速度，可以使采集到的数据更准确。 ?由于使用的是老式平衡管，实验中容易暴沸或倒吸，不得不重新排气，费时费力 2；对平衡管进行了重新设计，有效地解决了暴沸和倒吸问题。 3 该实验的应用拓展以及实验的心得 实验的应用拓展：纯液体饱和蒸气压是物质的重要热力学参数之一，是重要的化工 基础数据。它不仅在化学、化工领域，而且在无线电、电子、冶金、医药、环境工程乃至航天航空领域也同样具有重要作用。 实验的心得：对于平衡管的装液要细心，动作快速，不然一不小心就会装过头。还有在微加热平衡管时不能对着人，我由于不知道将管口对着人，在老师的提醒下改正了。该实验28 / 42 提醒我做实验要注意细节，一不小心就会造成别人的伤害。 实验 3: 完全互溶双液系的平衡相图 实验的操作关键、要点 由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银 球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。 每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。 在每一份样品的蒸馏过程中，每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流 12分钟后，即可取样测定，不宜等待时间过长。 要保证在实验过程中加热丝都被待测液体浸没。 有无其他实验方法，各方法的优缺点 29 / 42 有无其他实验方法：在测定沸点与组成的关系时，也可以用间歇方法测定。 各方法的优缺点： 优点：可以减少由于被测物质的量取误差从而导致累积误差。 缺点：测几组数据就要换几次待测液，比较麻烦。 实验方法、装置的建议及改进 装置的改进： ?可以设计每次只吸取固定且够测数据的溶液的毛细滴管； ?可以加入沸石防止过热现象。 该实验的应用拓展以及实验的心得 实验的应用拓展：气液平衡数据是用精馏法分离液体混合物的基础。但如遇到恒沸混合物，则需辅以其他手段，例如加入第三组分以改变原两组分的相对挥发度，再进行萃取蒸馏或恒沸蒸馏。 4 30 / 42 实验的心得：学会了阿贝折射仪的使用，掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。 实验 4: 凝固点降低法测定摩尔质量 实验的操作关键、要点 精密数字温度测量仪只能清零一次，不能每次都清零，否则测量的数据的基准不一样，会导致测量的数据不标准。 搅拌速度的控制方法是做好实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌， 实验一 电导的测定及其应用 一、实验目的 1、 测量氯化钾水溶液的电导率，求算 它的无限稀释摩尔电导率。 2、 用电导率测量醋酸在水溶液中的解平衡常数。 3、 掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、根据电导公式： G=kA/l 式中 k 为该电解质溶液目的31 / 42 电导率，其中 l/A 称为电导池常数，由于 l和 A不易精确测量，因此，试验中是用一种已知电导率的溶液求出电导池常数 kcell ，然后把欲测的溶液放入该电导池测出其电导值，再根据公式 G=kA/l 求出 摩尔电导率 , k 与 的关系为： m m ?m? ? c ? 2 、 m 总是随着溶液的浓度的降低而增大的， 对于强 电 m解质 m系 ?溶 32 / 42 ? 对于特定的电解质和溶剂来说，在一定温度下， A 是一个常数，所以将 m 作图得到一条直线，将所得的直线推至c=0可求得 Am?。 ? 3 、对于弱电解质，其 无法用 m m ? ? m ? ? ? m,+ ? ? ? ? 求得，其中 Am?+ 和 Am?-分别表示正、负离子的无限稀 m, ? ? ? 33 / 42 摩尔电导率，它与温度及离子的本性有关。在无限稀的弱电解质中 : 以 cAm 对 作图，根据其斜率求出 K. 三、实验仪器及试剂 仪器：梅特勒 326 电导仪 1 台，量杯 50ml 2 只 ，移液管125ml 9 只，洗瓶 1 只 ，洗耳球 1 只。 试剂： /m3 KCl 溶液， mol/m3HAC 溶液 , 电导水。 ?= m m 2 ?c? mc2 ? m?c? m?Kc? 34 / 42 mm? m1? m ? m 四、实验步骤 1、 打开电导率仪器开关， 预热 5 分钟。 2、 KCl 溶液电导率的测定： 用移液管准确移取 25ml /m3 的 KCl 溶液，置于洁净、干燥的量杯中，测定器 电导率 3 次，取其平均值。 再用移液管准确量取 电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定器电导 率 3 次，取其平均值。 35 / 42 用移液管准确量取 上述量杯中的溶液，弃去，再用移液管准确量取 电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测 定其电导率 3 次，取其平均值。 重复的步骤。 重复的步骤。 倾去电导池中的 KCl溶液，用电导水洗净量杯和电极；量杯放回烘箱中，电极用滤 纸吸干。 3、 HAC溶液和电导水的电导率的测定： 用移液管准确移取 25ml /m3 的 HAC 溶液，置于洁净、干燥的量杯中，测定 器电导率 3次，取其平均值。 再用移液管准确量取 电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定器电导 36 / 42 率 3 次，取其平均值。 用移液管准确量取 上述量杯 中的溶液，弃去，再用移液管准确量取 电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率 3 次，取其平均值。 重复的步骤。 倾去电导池中的 HAC溶液，用电导水洗净量杯和电极；然 后注入电导水，测定其电 导率 3次，取其平均值， 倾去电导池中的电导水，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干，关闭电源。 五、数据处理： 1、 数据记录： 大气压： 室温 ： 实验温度： 已知数据： 25 一下 /m3KCl 溶液的电导率 =; 25 时无限稀37 / 42 HAC溶液的摩尔电导率 = (1) 测定 KCl溶液的电导率： 测定 HAC 溶液的电导率： 该条件下的电导水的电导率 = s/cm 六、结果与讨论 实验二 氢氧化铁溶胶的制备与纯化 一 .实验目的 1.掌握 Fe(OH)3 溶胶的制备方法及纯化 2.理解渗透原理及学会半透膜的制备 二 .实验原理 溶胶系指极细的固体颗 粒分散在液体介质中的分散体系，其颗拉大小约在 1nm至 1mm之间，若颗粒再大则称之为悬浮液。要制备出比较稳定的溶胶或悬浮液一般须满足两个条件： 固体分散相的质点大小必须在胶体分散度的范围内； 固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需加38 / 42 稳定剂。 制备溶胶或悬浮液原则上有两种方法： 特大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称分散法； 使小分子或离子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。 影响聚沉的主要因素有反离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来说，反离子价数越高，聚沉效率越高，