浅淡水泥企业化验室基础管理知识.ppt

授课人：安雪莲白马山水泥厂质控处处长2019年11月29日,浅淡水泥企业化验室基础管理知识,一、化验室的性质和职责、工作任务,（一）化验室的性质,4、质量统计,化验室,5、试验研究,3、出厂熟料和水泥的确认、验证,1、质量检验,2、质量控制,（二）、化验室的职责,（三）、分析、生产控制、物检组的检测任务1、分析组检测任务原料、燃料、熟料和水泥的化学成分全分析。煤的工业分析和灰分成分全分析，混合材全分析。常用试剂的配制和标准溶液的标定。部分研究试验项目的试验（钾钠测定、油质分析等）。,2、生产控制组的检测任务碳酸钙滴定值、细度、水分、粒度、三氧化硫、游离氧化钙、立升重、分解率、快速灰分等测定。水泥混合材掺入量的测定。原料、燃料的堆放与使用管理。质量调度工作等。,3、物检组检测任务安定性、凝结时间、标准稠度、密度、比表面积、细度和胶砂流动度等常规例行性项目的测定。水泥和熟料强度试验以及有关强度研究试验。对试验仪器、设备的一般性检定和维修。定期送样受检或进行对比试验。,二、水泥企业化验室基本条件,（一）、化验室的环境条件（二）、生产控制检验及出厂产品检验所需设备检验仪器、计量器具应有有效的计量检定合格证，在用仪器设备的完好率达100%（三）、化验室人员的技术能力要适应检验工作的需要（四）、建立抽查对比制度（五）、建立原始记录、台账和检验报告的填写、编制、审核制度（六）、建立标准溶液专人管理和复标制度（七）、技术资料档案齐全、管理有序,三、水泥企业化验室常用器具及化学试剂简介,（一）、玻璃器皿玻璃器皿的性能玻璃器皿是化验室最主要的常用仪器。虽然它会受到某些化学试剂（主要是碱）和氢氟酸的侵蚀，但对一般的分析工作还是很稳定的。大多数玻璃器皿是用软质玻璃和硬质玻璃制成的。,化验室常用玻璃器皿,、滴定分析容器滴定分析常用的玻璃量器有滴定管、移液管和容量瓶等,夹式微量滴定管,胖肚移液管,不同规格容量瓶,（二）、其他器皿1、瓷器皿2、铂器皿3、银器皿4、镍器皿,瓷器皿,铂器皿,（三）、加热设备的使用和维护注意事项1、电炉2、高温炉3、烘箱,高温炉,（四）、分析天平1、天平按感量可以分成三类：普通天平、分析天平、微量天平。按构造分为机械天平和电子天平。,机械天平,电子天平,（五）、化学试剂1、常用化学试剂的规格2、化学试剂的类别3、化学试剂的选用与使用注意事项4、化学试剂的管理与安全存放条件5、化学试剂的取用,化学试剂的摆放,四、样品的采集和制备,（一）样品的代表性,1、取样量的确定2、保证样品代表性的措施,（二）、样品的采取,1、矿山原料取样2、进厂原、燃料取样3、生产过程中的取样4、水泥成品检验样品的抽取与制备,（三）、样品的制备与保管,1、样品的制备,缩分,混匀,过筛,破碎,2、制备试样时应注意的事项在破碎、磨细样品前，对每一件设备用品，如磨盘、颚板、制样盒等都要用刷子刷干净，不应有其他样品粉末残留，最好再用少量待磨细的样品清洗2-3次后再使用。应尽量防止样品小块和粉末飞散。磨细过筛后的筛余一律不许弃去，须继续进行粉碎，直至全部样品都通过筛子为止。,3、样品的保管样品保管主要是为对试验结果复验、抽查和发生质量纠纷时进行仲裁，因此样品一定要妥善保管，标签要详细清楚。水泥、熟料等易受潮的样品应用封口铁桶和带盖的磨口瓶保存。保存期除出厂熟料水泥需保存三个月外，其他样品可根据情况自行决定，一般应保存一周左右。,4、出厂水泥检验样品的制样、留样的要求水泥试样通过0.9mm方孔筛，并混合均匀，注意记录筛余物。每一取样单位的水泥取样，应充分混匀后分成两等份，一份供本厂做全套物理化学检验，一份按规定要求用双层食品塑料袋装好，放入密封的留样桶内，密封保存期为三个月（保管日期从该编号水泥最后出厂之日起计算），以便需要时，送水泥质量监督检验机构复验或仲裁。检查样品应于试验前8小时送入试验室，以保持与试验室相同的温度。留样应有留样条，留样条注明品种、强度等级、编号、包装日期及留样人。,问：为什么水泥留样不能使用非食品塑料薄膜袋？,答：非食品塑料薄膜袋上有一层增塑剂，它们大都系挥发性很强的脂类化合物。若将它用于水泥留样包装，这种可挥发性的有机物就会吸在水泥颗粒表面上，形成一层难透水的薄膜，阻隔水泥颗粒与水的接触，降低水泥的水化反应能力，使水泥强度下降。,5、水泥厂向质检机构送检样品的要求水泥送检样分委托、监督、报优、抽查、对比、复验、仲裁检验等类，水泥厂送检样品时，具体要求如下：凡是监督检验样必须与厂自检样、封存样同时抽取，随时取样20kg，均匀混合为三等份，一份供自检使用，一份为封存样，另一份为监督样。该样品必须在该编号水泥出厂后三天内寄出。送样时必须使用统一的送样单，详细填写送样单位、样品名称、品种、强度等级、编号、混合材名称及掺加量、出厂日期、检验日期和送样类别。样品重量至少有6kg，以便遇到特殊情况时（如试验过程中突然停电、机械故障或人为事故造成试件损坏）或对试验结果有异议需要重检时有足够的样品。,样品用双层食品塑料袋装好，送样单用信封装好放在双层食品塑料袋之内，外用防水包装袋捆扎结实，以防寄送途中破损、受潮、风化，影响检验结果的准确性。企业应及时向质检机构报送本厂检验结果，凡监督样和对比样在未收到企业检验报告单前，质检机构不发28d检验报告单。凡监督检验机构抽检样品，必须在封样之日起三天内寄送指定的检验机构。凡是委托样、对比样、代检样，均只对来样负责。凡复验、仲裁样必须符合有关规定，否则质检机构一律不予受理。,五、日常例行检验操作注意事项,（一）、生产控制组1、物料水分测定注意事项大块样品应先破碎到2cm以下再测定。一般试样在105-110烘干至恒重，即可测得水分含量。天然石膏的化合水以结晶水形态存在，它失去结晶水的温度在80-90，故通常测定二水石膏附着水是在453进行。用红外线灯烘干物料水分时，严防冷物触灯，以免引起灯泡爆裂伤人。,2、碳酸钙滴定值测定注意事项加入HCl标准滴定溶液时，应随时摇晃，以防试料粘结在瓶底，不易分解完全。严格控制加热的温度和时间。如加热温度过高，时间过长，就会有HCl气体逸出，造成测定结果偏高。加热过程中应将锥形瓶摇晃2-3次。滴定时轻轻摇动锥形瓶，使不溶物于瓶底部转动，以利终点观察，仔细观察上层清液的颜色变化情况。控制溶液加入速度，不要太快，防止溶液来不及流下造成误差，使测定结果不稳定。,3、熟料中游离氧化钙测定注意事项试样和容器一定要保持干燥，以免造成测定结果偏高。加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。加入甘油乙醇溶液后应立即摇动锥形瓶，使试样分散，以防结块。每隔5-10min摇动锥形瓶一次，防止试样粘结瓶底。控制煮沸时间和滴定次数。煮沸时间太长，易造成结果偏高。一般加热2-3次，每次10min左右即可。滴定之前应先停止加热，等冷凝液完全落下后再取下滴定，以免冷凝液损失。,4、熟料立升重测定注意事项每次从漏斗内向筒内降落的物料高度要一致，筒口要刮平。操作中要避免强烈振动。立升重筒使用前及使用一段时间后，应用水对其容积进行标定。,（二）、物理检验组1、水泥比表面积测定注意事项进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查方法是用胶皮塞塞紧圆筒口，抽气，关闭活塞，在5min内液面如未下降，就证明仪器未漏气，否则必须找出漏气处加以密封。每季度必须重新校正试料层体积，避免由于圆筒磨损而造成的试验误差，使用滤纸改变时也应重新校正。使用过的滤纸不得重复使用。水泥比表面积由两次试验结果的平均值确定。,2、水筛法细度检验操作注意事项试验前要仔细检查水压、喷头、筛子、筛座是否符合规定要求。冲筛时试样在筛内分布要均匀，筛子转速约为50r/min为宜，防止试样溅出筛外。喷头应防止堵塞，发现喷头孔洞堵塞时要及时处理。筛子应保持洁净，使用后用稀乙酸进行浸泡清洗。定期用标准粉进行校验，超出15%范围时应重新更换新筛。,（三）、化学分析组1、烧失量测定注意事项灼烧应从低温升起，对瓷坩埚有侵蚀性试样应在铂坩埚中测定。为了正确反映灼烧基化学组成，烧失量试样和全分析试样应同时称取。烧失量的数值与灼烧的温度和时间有直接关系，因此必须严格按规定控制。,2、离子交换法测定三氧化硫注意事项适用于天然二水石膏、硬石膏为原料的水泥中三氧化硫的测定。测定前需做空白试验。使用过的树脂进行再生后可继续使用。处理好的树脂放置久了会逐渐释放出游离酸，在使用前将树脂再以蒸馏水倾洗数次。树脂用量不得过少，通常0.2g试样不得少于5g，一般以10g为宜。为消除碳酸的影响，交换用水必须是煮沸了的水，温度保持在50-90为宜。交换搅拌时间不得少于5min。含有F-、Cl-、PO42-等的工业副产石膏生产的水泥不能用离子交换法测定，应使用硫酸钡重量法测定。,3、水泥中不溶物测定的注意事项用酸溶解试样时，须先加水，并在加水后立即搅拌，再在搅拌下加入盐酸，可避免二氧化硅析出。用玻璃棒搅拌并压碎块状物，使试样与盐酸充分接触，便于可溶物全部溶解。置于水浴上加热15min，时间从加碳酸钠溶液时算起。用碳酸钠处理后，应先在滤纸上用水洗涤3-4次，再滴加盐酸，使盐酸与未洗净的碳酸钠充分反应，再用热水洗涤至无氯根反应为止。若未用水先洗涤而立即加入盐酸，会因为反应剧烈使滤纸穿孔造成结果偏低。严格控制加入酸、碱的浓度和浸取时间。测定石膏试样的不溶物是指酸不溶物。,六、结束语,化