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硫酸盐检查法,硫酸盐是一种信号杂质,一般杂质的检查方法硫酸盐,1.原理,2.操作方法,3.注意事项,一般杂质的检查方法硫酸盐,Ba2+SO42-BaSO4(白色),药物中微量硫酸盐与氯化钡在稀盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊相比较,即可判断试品中的硫酸盐是否过量。,原理,H+,一般杂质的检查方法硫酸盐,操作方法(标准对照法比浊法),试样管,对照管,供试品,水,稀盐酸2ml,供试溶液,标准硫酸钾溶液,水,稀盐酸2ml,25%氯化钡溶液5ml,静置10min,40ml,40ml,对照溶液,加水稀释至50ml,比较浊度,一般杂质的检查方法硫酸盐,具体方法,在黑色背景下从上往下观察,一般杂质的检查方法硫酸盐,注意事项及讨论,1)加稀盐酸的目的避免产生碳酸钡或磷酸钡沉淀,影响比浊。50ml供试液含2ml为宜,过多会增大硫酸钡的溶解度,使浊度降低。,一般杂质的检查方法硫酸盐,注意事项及讨论,3)最适检出浓度最适检出浓度0.10.5mgSO42-/50ml标准硫酸钾溶液0.1mg/ml,4)氯化钡的浓度在10%25%之间,所呈硫酸钡的浑浊差异不大。中国药典规定采用25%氯化钡溶液。若存放时间过长,有沉淀析出,应重新配置。,6)供试品溶液不澄清的处理方法过滤,用盐酸的水溶液洗净滤纸可能带来的硫酸盐,5)供试品溶液显碱性的处理方法可滴加盐酸使呈中性,注意事项及讨论,一般杂质的检查方法硫酸盐,7)供试品溶液有色时的处理方法内消色法,一般杂质的检查方法硫酸盐,注意事项及讨论,8)加水至40
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