解析《食品中真菌毒素限量》新标准.pdf

46 食品安全导刊 2013年12月合刊 表3 样品测定值和回收率 样品 本底值 g/kg 加标量 g/kg 加标后测定值回收率 g/kg加标量 离子色 谱法 气相色谱法 高效液相 色谱法 离子色 谱法 食醋未检出5.0004.7124.8054.9200.9420.9610.984 蛋糕0.96*3.0003.8313.8573.9280.9670.9740.992 豆腐干未检出3.0002.8752.9032.9700.9580.9680.990 面条未检出1.0000.9060.9500.9680.9060.9500.968 面包1.83*2.0003.8903.7813.7891.0150.9870.989 平均回收率0.9580.9680.985 （*取3种仪器检测数据的平均值） ANAlYSIS & TEST 分析与检测 4.样品测定和回收率 取5个具有代表性的样品用3种方法进行测定， 并在样品 中添加丙酸标准溶液进行回收率试验， 结果见表3。 具有更高的回收率和更低的检测限， 检测结果更为理想。 GC法虽然用了毛细管柱， 但分离效果以及回收率、 检出 限与IC和HPLC相比较差。 食品安全国家标准GB 27612011 食品中真菌毒素限 量 ， 已于2011年4月20日发布， 2011年10月20日实施。 新标准 不仅代替GB 27612005 食品中真菌毒素限量 ， 也代替了 GB 27152005 粮食卫生标准 中的真菌毒素限量指标。 笔 者现就新旧标准的主要差异， 特别是新标准采用的检验方法， 做一些分析和比较。 1.修改了标准名称 新标准已修订为食品安全国家标准， 是国家强制性标准 必须执行， 对保障食品安全具有重要性。 2.明确了具体范围 新标准规定了食品中黄曲霉毒素B1、 黄曲霉毒素M1、 脱 氧雪腐镰刀菌烯醇、 展青霉素、 赭曲霉毒素A及玉米赤霉烯酮 的限量指标。 解析 食品中真菌毒素限量 新标准 张洪芳 江苏省海门市产 （商） 品质量监督检验所 3.增加了可食用部分的定义 食品原料经过机械手段 （如谷物碾磨、 水果剥皮、 坚果去 壳、 肉去骨、 鱼去刺、 贝去壳等） 去除非食用部分后， 所得到的 用于食用的部分。 注： 非食用部分的去除不可采用任何非机械手段 （如 粗制植物油精炼过程） 。 用相同的食品原料生产不同产品 时， 可食用部分的量依生产工艺不同而异。 如用麦类加工麦片 和全麦粉时， 可食用部分按100%计算； 加工小麦粉时， 可食用 部分按出粉率折算。 4.增加了应用原则 无论是否制定真菌毒素限量， 食品生产和加工者均应 采取控制措施， 使食品中真菌毒素的含量达到最低水平。 新标准列出了可能对公众健康构成较大风险的真菌毒 结论 本文通过3种不同仪器对食品中丙 酸钙、 丙酸钠的测定进行比较研究， 有 以下几点发现： 从图谱上看， 丙酸峰在HPLC的分 离效果最好。 从回收率和最低检测限比较， IC （上接第45页） JanFeb 2013 CHINA FOOD SAFETY 47 分析与检测 ANAlYSIS & TEST 素， 制定限量值的食品是对消费者膳食暴露量产生较大影响 的食品。 增加了附录A， 附录A是食品类别 （名称） 说明， 用于 界定真菌毒素限量的适用范围， 仅适用于新标准GB 2761 2011。 当某种真菌毒素限量应用于某一食品类别 （名称） 时， 则该食品类别 （名称） 内的所有类别食品均适用， 有特别规定 的除外。 食品中真菌毒素限量以食品通常可食用部分计算， 有 特别规定的除外。 干制食品中真菌毒素限量以相应食品原料脱水率或浓 缩率折算。 脱水率或浓缩率可通过对食品的分析、 生产者提 供的信息以及其他可获得的数据信息等确定。 5.修改限量指标 (1)增加了赭曲霉毒素A、 玉米赤霉烯酮指标， 并修改这两 个指标在GB 27152005 粮食卫生标准 中的检测方法。 赭曲霉毒素A的检测方法， 由GB 27152005 粮食卫生 标准 中按GB/T 5009.962003薄层色谱测定方法， 改为按 GB/T 235022009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层 析净化高效液相色谱法规定的方法测定， 用提取液提取试 样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱 荧光检测器测定。 玉米赤霉烯酮的检测方法， 由按GB 2715 2005 粮食卫生标准 中附录A薄层色谱法测定， 改为按GB/T 5009.2092008 用高效液相色谱荧光检测器测定。 (2)修改了黄曲霉毒素B1、 黄曲霉毒素M1、 脱氧雪腐镰刀 菌烯醇及展青霉素限量指标,具体化了不同食品类别的黄曲霉 毒素限量指标， 加严了特殊膳食用食品、 婴幼儿配方食品、 婴 幼儿辅助食品的黄曲霉毒素限量指标。 并且， 修改了黄曲霉毒 素B1、 黄曲霉毒素M1及脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测方法。 黄曲霉毒素B1的检验方法， 旧标准按GB/T 5009.22 2003薄层色谱法、 化学酶联免疫法规定的方法测定。 新标准 则规定： 婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品按GB 5009.24 2010规定的方法测定， 样品经提取、 浓缩、 薄层分离后， 黄曲 霉毒素M1与B1在紫外光 （波长365nm） 下产生蓝紫色荧光， 根 据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。 其他食品 按GB/T 18979规定的方法测定， 用免疫亲和层析净化高效液 相色谱法和荧光光度法， 测定黄曲霉毒素B1及B2、 G1、 G2及其 总量， 使黄曲霉毒素检测快速、 灵敏、 准确、 简便。 黄曲霉毒素M1的检验方法， 旧标准按GB/T 5009.24 2003薄层色谱法测定。 新标准则规定： 婴幼儿配方食品及婴 幼儿辅助食品按GB 5009.242010食品中黄曲霉毒素M1和 B1的测定方法， 乳及乳制品按GB 5413.37-2010乳和乳制品黄 曲霉毒素M1的测定， 采用免疫亲和层析净化液相色谱串联 质谱法、 免疫亲和层析净化高效液相色谱法、 免疫层析净化 荧光分光度法、 双流向酶联免疫法。 脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测方法， 旧标准按GB/T 5009.111用薄层色谱测定法， 新标准按GB/T 23503-2009 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高 效液相色谱法规定的方法测定， 用提取液提取试样中的赭 曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱荧光检测 器测定。 总的来说， 旧标准检验方法按GB/T 5009.222003、 GB/T 5009.242003等标准， 采用薄层色谱法 （TLC） 、 免疫 化学法、 酶联免疫法、 高效液相色谱法 （HPLC） 。 TLC虽然简 便， 但灵敏度差； HPLC虽然灵敏度高， 但样品前处理烦琐， 操 作复杂。 免疫化学法、 酶联免疫法， 虽然都可达到快速简便的 效果， 但仅能检测单一毒素含量， 而且易出现假阳性结果， 难 以控制。 新标准检验方法按GB/T18979-2003、 GB 5413.37- 2010、 GB/T 23502-2009等标准， 采用免疫亲合柱净化高效 液相色谱法和荧光光度法， 免疫亲和层析净化液相色谱串 联质谱法、 免疫亲和层析净