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文档简介

第六章典型药物分析,1,复习旧课,苯巴比妥的鉴别方法-银盐反应的现象是什么？,1,开始出现沉淀，但很快消失，最后沉淀不再消失,苯巴比妥原料药和片剂的含量测定方法分别是什么？,银量法；HPLC,2,第四节巴比妥类药物的分析,2,讲授新课,3,教学任务,掌握异烟肼的鉴别、检查和含量测定方法,任务1,任务2,熟悉吡啶类药物的典型药物异烟肼的结构和性质,4,第五节杂环类药物分析,-吡啶类药物分析,5,治疗结核病（肺结核）的首选药物,6,第五节杂环类药物-吡啶类药物（异烟肼的分析）,7,一、异烟肼的结构,异烟肼Isoniazid,8,二、异烟肼的性质,还原反应：酰肼基,缩合反应：酰肼基,9,三、异烟肼的鉴别,2、还原反应,1、缩合反应,异烟肼的性质,异烟肼的鉴别,10,酰肼基与芳醛缩合成腙，具有固定的熔点。,11,异烟肼ChP（2010）：取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加10香草醛的乙醇溶液1ml，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶；滤过，用稀乙醇重结晶，在105干燥后，依法测定，熔点为228231，熔融时同时分解,12,三、异烟肼的鉴别,3.2与氨制硝酸银试液的反应,异烟肼+氨制AgNO3Ag+N2,银镜反应,13,阿司匹林ChP（2010）：取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。,14,三、异烟肼的鉴别,3.3IR,所有的原料药都进行红外光谱图的鉴别,15,四、异烟肼的杂质检查,4.1特殊杂质-游离肼,诱变剂和致癌物,16,原料残存（合成时的原料引入）水解产生（贮存过程中降解产生）,游离肼的引入途径,17,游离肼的检查方法,TLC,杂质对照品法,18,检视喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。,杂质限量：0.02%,19,四、异烟肼的含量测定,溴酸钾法,酰肼基的还原性,反应摩尔比32指示剂：甲基橙（粉红色消失）,20,21,二、异烟肼的鉴别、检查,一、异烟肼的结构与性质,三、异烟肼的含量测定,巩固新课,22,异烟肼的分析,1、结构,2、性质,3、鉴别,4、检查,2、与氨制硝酸银试液的反应（紫红色配位化合物）,1、制备衍生物测定熔点（黄色结晶，228-231）,游离异烟肼,5、含量测定,溴酸钾法,23,达标测评,真题1、检查阿司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是（）A.氯化钡B.硝酸银C.溴化汞D.硫代乙酰胺E.硫酸铁铵,24,A.与硝酸等氧化剂氧化呈色B.与铜盐等反应后显或生成紫色沉淀C.与铜盐反应后生成绿色沉淀D.水解反应后产生醋酸的臭气E.水解后的重氮化偶合反应以下药物的鉴别反应为真题2、阿司匹林（）,25,真题3、阿司匹林原料药中应检查的项目是（）A.溶液
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