植物有效成分的提取技术.doc

植物有效成分的提取技术 植物中有效成分的提取分离是根据植物中有效成分的存在状态、极性、溶解性等设计一条科学、合理、可行的提取、分离工艺。提取、分离植物有效成分有利于降低原药物毒性、提高药物疗效、改进剂型、控制产品质量、扩大药用植物资源、进行化学合成和结构改造、探索植物有效成分的治病机理，对促进中药新药研究及国内医疗事业都有重要意义J。随着现代科学技术的飞速发展，植物中有效成分提取技术也日新月异，一些现代提取分离技术不断被应用到实际生产中，加速了中药产业的发展。本文针对目前从植物中提取、分离有效成分的主要技术和方法进行了综述。l 提取、分离技术和方法11 传统方法传统工艺采用溶剂分离法、溶剂萃取法、沉淀法、透析等方法进行药物提取液的除杂精制，在传统的天然植物有效成分提取过程中，固液萃取(即浸提技术)对于存在于植物细胞不同位置和细胞器中的目标产物，若将其从细胞内浸取到液相中，目标分子将经历液泡和细胞器的膜透过、细胞浆中的扩散、细胞膜和细胞壁的透过等复杂的传质过程。若细胞壁没有破裂，浸取是靠细胞壁的渗透作用来完成的，浸取速率慢。细胞壁破坏以后，传质阻力减小，目标产物比较容易进入到萃取剂中，并依据相似相容的原理而溶解，达到萃取的目的 。 药用植物提取液除含有效成分之外，还含有植物蛋白、鞣质、菌体、酶以及常规过滤未能除去的微粒。传统方法不同程度地存在过程繁复、生产周期长、溶剂消耗大且回收困难、设备投资大等缺点。12 超声提取技术超声作用可以改变植物的组织，破碎细胞，加速溶解有效成分，促进扩散和传质超声提取适用于多种天然植物的有效成分的提取，如生物碱、萜类化合物、黄酮化合物、脂质核挥发油等。超声提取伴随强度很大的声波的传播会出现声空化、声冲流、声辐射力以及声致发光等许多非线性过程，具有空化效应、热效应、机械效应和化学效应等特点 J。全学军等 对超声提取植物中有效成分的动力学作了研究，认为无扩散阻力的缩合模型能较好的描述植物粉末的有效成分的超声提取过程，其控制步骤主要是植物粉末颗粒中核壳界面层细胞的破碎过程。潭洁冶等 利用超声波法从裙带菜中提取褐藻多糖酸脂(FSP)，比传统提取法处理时间短、提取温度低、保持有效成分活性的同时也减少了色素和蛋白质等杂质的析出，简化了提取纯化的流程，是一种良好的提取多糖的方法。超声也可以用于辣椒红素、黄酮类物质的提取。13 微波协助萃取微波协助萃取(MAE)技术是提取中草药有效成分和去除农药残留的有效手段之一，不仅具有很高的经济效益，而且有望改变中草药传统的服用方式。微波是波长介于 1mln一1m (频 率在 300 MHz 300 GHz)的特殊的电磁波，它位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间，为防止民用微波能对于微波雷达和通讯的干扰，国际上规定农业、科学和医学等民用微波有 L(频率 890940 MHz)、S(频率 2400 2500 MHz)、C(频率 57255875 MHz)和 K(频率2130022 250 MHz)4个波段。目前 915 MHz和2450MHz2个频率已经广泛为微波加热所采用。微波在传输过程中遇到不同的物料会根据物料性质不同而产生反射、穿透、吸收现象，极性分子接受微波辐射能量后，通过分子偶极以每秒数十亿次的高速旋转产生热效应 引。目前，国内外 MAE技术的研究才刚刚起步，发展非常的迅速，已经成为当前和今后新型提取技术研究的热点之一。随着我国中药现代化进程的加快和国际交流的进一步扩大，必将为 MAE技术 的发展提供新的更好的契机。针对如何以中药复方的特点设计MAE方案及能够在仪器设备的设计上实现突破，需要相关的科技工作者共同努力，大胆创新，更深入的研究 引。14 超临界流体萃取技术超临界流体萃取 (SFE)技术是以超临界流体一氧化碳，氨，水，乙醇，C2H6等代替常规有机溶剂，利用流体(溶剂)在其临界点附近的某一区域内，与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能而进行的萃取分离技术。CO 由于适中的临界条件、无毒、无燃爆危险等诸多优点成为最常用的超临界流体 J。近年来，超临界 CO 萃取技术已广泛用于制药、食品、饲料、化妆品等领域的天然植物有效成分的萃取。植物中的一些生物碱类、胡萝卜素、萜类等化合物因其极性小，可以通过超临界 CO 得到有效提取；啤酒花中酒花浸膏的提取和纯化，烟草中烟碱的脱除，天然物质中香料、精油、色素的提取和纯化，植物籽中籽油的提取和纯化等无极性和弱极性的物质多数也可以通过超临界 CO 进行分离。纯的超临界 CO 体系极性较小，不适用于极性物质的提取口 。萃取分子量较小的极性分子时，可以通过加人乙醇、丙酮和水等极性物质来改善萃取效果。为了使超临界 co2适用于极性大分子的萃取 ，Huie等 将无毒的全氟聚醚碳铵表面活性剂和水按一定比列添加到超临界 CO2中，形成 CO 包水的微乳液滴，这种微乳液滴的特性与水的特性相近，可以萃取某些大分子量的蛋白质。Mcciain等将非离子表面活性剂和水添加到超临界 CO：体系中，可形成胶束 ，胶束核心可以作为大分子强极性化合物的溶解质，憎水部分则溶于超I缶界 CO 中。这些研究把 SFE的应 用领域扩展到水溶液体系，为超临界流体分离天然植物中高极性的大分子化合物提供了可以借鉴的方法。15 酶法提取工艺原理 在药用植物有效成分提取过程中，当存在于细胞原生质体中的有效成分向提取介质扩散时，必须克服细胞壁及细胞间质的双重阻力，应用纤维素酶作用于药用植物材料，使细胞壁及细胞间质中的纤维素、半纤维素等物质降解，减小细胞壁、细胞间质等传质屏障对有效成分从胞内向提取介质扩散的传质阻力，促进有效成分提取率提高引。该过程的实质是通过酶解反应强化传质过程，该反应过程的因素有酶的种类、反应温度、酸碱度、水分、光线、金属离子微生物等；酶的加入方法、加人时间、药材是否浸泡、浸泡时间、是否需要搅拌、搅拌的速度等都能影响酶解的反应的效果，都应该选择合适的指示剂进行严格的筛选。此外，酶解反应的时间、次数及激动剂或抑制剂的存在都能影响酶解的效率-，引。 酶处理技术在部分中药提取以及提取液的分离纯化中的应用结果表明，酶反应在较温和的条件下植物组织分解，使有效成分暴露出来，较大幅度地提高了药物有效成分的提取率，提高了产品的纯度 。因此，酶反应法用于植物有效成分的提取和提取物的分离纯化，具有操作简单、成本低廉、大生产的可能性。由此可见，随着酶反应技术在中药中应用的进一步深人，必将为提高中药提取效率、改进剂型、创新新药提供新的技术手段，为中药制剂现代化注入新的内容和活力。16 膜法超滤工艺超滤(UF)是指在常温下，利用不对称微孔结构半透膜分离介质，料液以一定的压力、流量，以错流方式进行过滤，使溶剂及小分子物质通过，高分子物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、细菌等被过滤膜阻留，从而达到分离纯化浓缩的目的，是膜分离技术在中草药应用中的具体体现。超滤(10100nm，分子量范围 1100kD)可用于溶液脱大分子、大分子溶液脱小分子、大分子分级 。超滤作为一项膜分离技术，可在常温下进行操作，不需要反复加热和相态转变，有利于保持中药有效成分的生物活性和物理化学稳定性，并有阻留细菌和热原的作用。它不仅可用于混合液中悬浮和分散物质的纯化和分离，而且也可用于溶液中低聚物和大分子物质的截除，因此越来越多的人致力于超滤技术在中药成分中的分离、除杂、浓缩等方面的应用与研究。超滤是一种新型分离技术，分离过程无相变，无需加人其它试剂，产品质量高，操作条件温和，设备简单，费用较低。根据提取液特点，通过制备具有适当孑L径的超滤膜，达到对提取液除杂精制的目的，对药用植物提取液分离精制，取得满意效果。17 超高压技术超高压技术是近年来发展较快的一种新型的加工技术，具有快速、高效、耗能小、提取温度低、操作简单以及绿色环保等特点，是一种新型的提取技术，广泛地应用于热敏和易焦糊食品的低温灭菌、病毒灭活、疫苗制取、淀粉和蛋白质改性、食品加工、制药等诸多领域，为生物、医药和食品工程的科学研究、产品开发、工艺改革提供了新的平台。近几年，超高压技术开始应用于中药有效成分的提取 。刘春娟进行了常温高压提取黄蔑多糖的研究，发现高压提取技术有许多独特的优势。朱俊杰等利用超高压技术进行了破壁提取灵芝抱子多糖的研究，发现该方法在降低提取费用的同时提高了灵芝抱子多糖提取得率。陈瑞战等研究了常温下超高压提取西洋参根中皂苷，并将超高压提取法与热回流提取、微波提取、超声提取、超临界 CO 萃取等提取法进行了比较。18 分子蒸馏技术分子蒸馏技术(MD)又称为短程蒸馏 (SPD)，是一种对高沸点、热敏性物料进行有效分离的手段，自20世纪 30年代以来，得到了世界各国的重视 引。分子蒸馏的分离原理是利用液体分子受热从液面逸出后，由于其分子有效直径不同，其平均自由程不相同，也就是不同种类的分子从统计学观点看，逸出液面后，不与其它分子碰撞的飞行距离是不相同的；分子蒸馏的分离作用则是利用不同种类分子逸出后其平均自由程不同的性质来实现的。分子蒸馏装置就是通过降低蒸发空间的压力 0013313300Pa，使冷凝表面靠近蒸发表面，当其间的垂直距离小于轻气体分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程时，从蒸发表面气化的轻气体分子就可以不与其它分子碰撞，直接到达冷凝表面而冷凝。分子蒸馏器的结构有很多形式，但发展到现在主要有离心薄膜式和转子刮膜式两种结构形式。分子蒸馏一般经过以下 4个步骤：分子从液相主体向蒸发面扩散；分子从蒸发面(加热面)上自由蒸发；分子从蒸发面向冷凝面飞射，在飞射过程中，可能与残存的空气分子碰撞，也可能相互碰撞，但只要有合适的真空度，使蒸发分子的平均自由程大于或等于两面(蒸发面与冷凝面)之间的距离即可，过高提高真空度毫无意义；分子在冷凝面上冷凝，冷凝面形状合理且光滑，从而完成对该物质分子的分离提取。各种植物有效成分提取分离技术和方法各有其特点，但由于植物结构的复杂性和差异性，各种方法的适用性也各有差异，不可能简单作出优缺点比较。有研究发现提取黄芩苷和虫草素时，微波法比超声法更佳；郝金玉将微波法和超临界二氧化碳萃取法提取除虫菊酯进行了比较，发现微波法成本低、投资少，所得产品中除虫菊酯含量更高；袁珂在提取冬凌草甲素的研究中比较了超声法和微波法的提取效果，综合考虑，超声法比微波法更适用于冬凌草甲素的提取。上述的新技术在某些提取过程中可能不比传统的方法好，这点也应引起重视。我们不能单一的只以一种技术论好坏，必须全面分析，综合对比针对不同植物的特性和成分在实际生产操作中选用最好的方法。在科研、生产时需要具体分析综合考虑，以选定最佳的提取技术和工艺。 随着科技的全面进步，所谓的传统提取方法和上述的几种新方法的提取技术必将得到进一步的发展，形成互补，交叉，综合或融合，也可应用电场、磁场、射线等对某些提取过程进行改进和强化。总之，未来的植物有效成分提取技术必将向着安全高效、易于操作、成本低廉、环境友好的方向发展，使植物有效成分提取分离技术更加完善。一植物芳香油的提取 精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。精油有分稀释的（复方精油）和未经稀释（单方精油）。精油的挥发性很强，一旦接触空气就会很快挥发，也基于这个原因，精油必须用可以密封的瓶子储存，一旦开瓶使用，也要尽快盖回盖子。并不是所有的植物都能产出精油，只有含有香脂腺的植物才可能产出精油。不同植物的香脂腺分布有区别，有的是花瓣、叶子、根茎或树干上。将香囊提炼萃取后，即成为我们所称的“植物精油”。精油里包含很多不同的成份，有的精油，例如玫瑰，可由250种以上不同的分子结合而成。精油具有亲脂性，很容易溶在油脂中，因为精油的分子链通常比较短，这使得它们极易渗透于皮肤，且借着皮下脂肪下丰富的毛细血管而进入体内。 天然香料的来源：植物、动物 不同植物的根、茎、叶、花、果实、种子都可以提取芳香油。芳香油的提取方法：蒸馏、压榨、萃取等。芳香油的性质：挥发性强，成分复杂，以萜类化合物及其衍生物为主。1.水蒸气蒸馏法：原理：水蒸汽可将挥发性较强的芳香油携带出来形成油水混合物，冷却后水油分层。方法：水中蒸馏：原料放在沸水中加热蒸馏。水上蒸馏：原料隔放在沸水上加热蒸馏。水汽蒸馏：利用外来高温水蒸气加热蒸馏。不足：有些原料不适宜于水中蒸馏，如柑橘、柠檬等易焦糊，有效成分容易水解。2. 常用压榨法（通过机械压缩力将液相物从液固两相混合物中分离出来的一种简单操作.） 3.萃取法：原理：芳香油易溶于有机溶剂，溶剂挥发后得到芳香油。如石油醚、酒精、乙醚等。方法：原料浸泡在溶剂中得到浸泡液有机溶剂挥发芳香油。不足：有机溶剂中的杂质影响芳香油的品质。（一）玫瑰精油的提取 玫瑰精油是世界上最昂贵的精油，被称为 “精油之后”。能调整女性内分泌，滋养子宫，缓解痛经，改善性冷淡和更年期不适。尤其是具有很好的美容护肤作用，能以内养外淡化斑点，促进黑色素分解，改善皮肤干燥，恢复皮肤弹性，让女性拥有白皙、充满弹性的健康肌肤，是适宜女性保健的芳香精油。 玫瑰鲜花在清晨摘下后24小时内即取出黄褐色的玫瑰精油，大约五吨重的花朵只能提炼出两磅的玫瑰油，所以是全世界最贵的精油之一。 玫瑰精油是世界名贵的高级浓缩香精，是香精油中的精品，是制造高级名贵香水的既重要又昂贵的原料，不但用来制造美容、护肤、护发等化妆品，还广泛用于医药和食品。 玫瑰花鲜艳，美丽，这也是玫瑰在历史上总是受到赞美的原因。大约四千年前，花匠在普通的蔷薇上培育出了第一朵玫瑰。 古代医生用玫瑰水治疗神经衰弱，用玫瑰熏香治疗肺病，用玫瑰花汁治疗心脏病和肾病。 玫瑰油是玫瑰基本的药用成分。它能刺激和协调人的免疫和神经系统，同时有助于改善内分泌腺的分泌，去除器官硬化，修复细胞。 玫瑰油有助于增进消化道功能。 玫瑰油富含维生素c、胡萝卜素、维生素b和维生素k,维生素k能促进血液凝固。玫瑰花的香美之气，奇特的药效，自古以来为中国历代中医药学家高度重视，食物本草、药性考、纲目拾遗、本草再新、伪药条瓣、现代实用中药等中医药书籍中均有研究和记载。并以本项目种植的品种花大、瓣厚、色紫、泽鲜、不露蕊、香气浓等质量最佳。入药能够防治心脑血管、妇科、肠胃、肝气郁结及神经系统等多种疾病；经常饮（食）用玫瑰制品有养颜美容、防病疗疾的保健功效。（2）玫瑰精油的提取方法玫瑰花以其花色艳丽，香气浓郁纯正，而成为人们所喜爱的芳香植物。玫瑰精油的提取起源于古代，最初用水浸渍鲜花，以提取其中的有效成分。随着科学技术的发展，出现了用水蒸气蒸馏玫瑰鲜花获得精油的技术。玫瑰精油生产设备玫瑰精油的蒸馏设备主要包括：蒸馏釜、复蒸柱、鹅颈、冷凝器、油水分离器。最好都用不锈钢质材制作，油水分离器也可用铝材料制作。供热设备一般用锅炉。工艺流程玫瑰花与水按1:4投入蒸锅内，先用间接蒸气加热，温度上升到70-80时，通入直接蒸气加热到沸腾，约用30-40分钟，继续蒸馏2.5-3小时，控制流出液量为花重的1-2倍，蒸馏速度为蒸锅容积的8-10%，控制冷却水量，使流出液头半小时温度控制在28-35，半小时后至最后温度控制在40-45，一般不超过50。流出液经油水分离器将玫瑰油与玫瑰油饱和蒸馏水分开，取出玫瑰油，饱和蒸馏水由油水分离器在高差作用下流入复馏柱，在蒸锅上升的蒸气的作用下进行加热复馏，再经冷凝器回到油水分离器，这样反复蒸馏、复馏技术要点1、采摘：玫瑰花采摘时间与玫瑰精油的含量有很大关系，一般清晨5-7时，含油量最高，最适宜的气温为15-23，相对湿度55-70%。花开放程度不同含油量也不同，在花开至呈半杯状、花蕊黄色时，含油量最高。2、运输：采摘完后运输过程中要注意使用通风好的盛器，以花篮、麻袋为好，要自然装满，不要挤压，免得生热损失油分。3、加工前预处理：玫瑰花采摘后，一般应立即加工，存放时间不超过2小时，来不及加工的玫瑰花可临时贮存，将玫瑰花摊薄层于水泥地面上或铺席的湿地面上，并经常翻动。食盐水淹渍保鲜，用20%食盐水将鲜花淹在干净防渗的池子里，盐水要将花全部淹没，密封存放。4、装锅：装花量应为蒸锅的2/3。5、通气加热：蒸馏开始时，不宜使用直接蒸气，因锅内温度较低，使用直接蒸气无疑会增加锅内水量，同时直接蒸气使锅内鲜花翻动激烈，蒸出的气流中夹带花渣、飞沫的现象严重，这时，加热升温缓慢一些，使花朵充分被水湿润，待花瓣受热变软沉于水中时，再适当加快升温过程。6、冷凝器出口处应装有温度计，以观测馏出液的温度。7、油水分离：玫瑰油为水不溶性油，密度小于水，静止时，油在上层，用分离器将其与水分离，取出玫瑰油。8、贮存：玫瑰精油为多醇、多烃、多烯等类有机物的混合物，见光及暴露在空气中，易发生氧化，影响香气质量，所以，最好用棕色玻璃瓶装，密封，贮放在阴暗处。3.玫瑰精油的主要成分 天然玫瑰花油的主要化学成分：1、花含挥发油内主要成分：芳樟醇（linalool）、芳樟醇甲酸酯（linalyl fformate）、-香茅醇（-citronellol）、香茅醇甲酸酯（citronellyl formate）、香茅醇乙酸酯（citronellylacetate）、牻牛儿醇(geramul)、牦牛儿酸甲酸酯（ger-anylformate）、牻牛儿醇乙酸酯（ger-anylacetate）、苯乙醇（phenylethanol）?，橙花醇（nerol）以及3-甲基-1-丁醇（3-methyl-1-butanol）反式-罗勒烯（2-tridecanone）、十五烷（pentadecane）、2-十三烷酮（2-trid ecan one）、1-戊醇（1-pentanol）、1-乙醇（1-hexanlo）、3-乙烯酯（3-hexenol）、乙酸乙酯（hexyl acetate）、乙酸-3-乙烯酯（3-hexenyl acetate）、苯甲醇（benzylalcohol）、丁香油酚（eugenol）、甲基丁香油脂（methyl eugenol）?等。2、花粉的挥发成分： 6-甲基-5- 庚烯-2-酮（6-methyl-5-hepten-2-one）、牻牛儿醇乙酸酯、橙花醛（neral）、牦牛儿醛（geranial）、牻牛儿醇、香茅醇乙酸酯、乙酸橙花醇酯（neryl acetate）、牻牛儿基丙酮（geranylacetone）、十五烷、2-十一烷酮（2-unde-canone）、2-十三烷酮、2-十五烷酮（2-pentadecnone）、十四烷醛（tetradecanal）-苯乙醇、丁香油酚、甲基丁香油酚、乙酸-苯乙醇酯(-phenylethyl acetate) 。3、对香气起重要作用的微量成分： -突厥酮（-damascone）、玫瑰醚（roseoxide）、a-白苏烯。花还含槲皮素（quercetin）、矢车菊双甙(cyanin)、有机酸、-胡萝卜素（-carotene）、脂肪油等。4.玫瑰精油的主要功效 玫瑰精油是纯天然植物精油，主要有以下功能：气味芬芳，自然的芳香经由嗅觉神经进入脑部后，能刺激大脑前叶分泌出内啡汰及脑啡汰两种荷尔蒙，使精神呈现最舒适的状态，这是守护心灵的最佳良方；能消炎杀菌、可防传染病、防发炎，防痉挛、促进细胞新陈代谢及细胞再生功能，让生命更美好；能调节内分泌器官，促进荷尔蒙分泌，催情、补身，让人体的生理及心理活动获得良好的发展；能适用于各种皮肤，发挥紧实、舒缓的特性，滋养皮肤，延缓衰老。 玫瑰精油具有抗菌、抗痉挛、杀菌、催情、净化、镇静、补身等功效。适用所有肤质犹其是成熟干燥或敏感，任何敏感红肿和发炎皮肤。一玫瑰有强壮和收缩微血管的效果，对老化皮肤有极佳的回春作用。 抚平情绪，沮丧、哀伤、妒忌和憎恶的时候，提振心情，舒缓神经紧张和压力，能使女人对自我产生积极正面的感受。玫瑰精油为天然植物精油之王,广泛用于美容、美体、食品、烟草及香水及化妆品的调香剂。玫瑰精油可预防传染病，治疗皮肤、调节内分泌，促进人体生理和心理活动。其天然芬芳经嗅觉神经进入人体后，能使人精神舒适、愉悦、惬意，缓解焦虑、抑郁、压力，帮助睡眠，促进新陈代谢、细胞再生、血液循环，可使人体健康、美丽，生命更美好。5. 玫瑰精油的基本特性及使用技巧 1.玫瑰搭配苦橙花是绝佳的助眠按摩油 2.瑰搭配香蜂草会产生相当馥欲芬芳的气味，也有非常好的平衡情绪的功效 3.玫瑰的故事 - 真爱与唯美的化身 4.一股清幽淡雅的花香扑鼻而来，让人有被爱温暖的幸福感，在舒伯特的野玫瑰中形容玫瑰有如清晨般的清丽，但他暖暖的后味却给人无限的爱与浪漫的遐想空间。 5.玫瑰花一直以来被视为是爱情的象征，原产自保加利亚、摩洛哥、土耳其一带，经过不断的衍生配种，至今世界上大约有两万多个品种花，但用于萃取精油比较知名的产地还是来自于保加利亚与土耳其。 6.玫瑰精油可以说是精油之后，不但香味气质独特，最让人肃然起敬是它昂贵的身价，因为五吨的玫瑰花只能萃取出约两磅的精油，所以我们也不难想象，为何玫瑰精油动辄要上万元了。全世界的玫瑰精油的品种有好几种，比较知名的玫瑰精油有大马士革玫瑰、保加利亚玫瑰、 土耳其玫瑰，其香味的同构型很高，但浓郁度与后劲都不同 7.土耳其玫瑰，一闻上去香味浓郁，后劲也不失其力道；保加利亚玫瑰，则是闻上去，味道非常的沉，不如土耳其玫瑰浓郁，但后劲很强，且很持久；大马士革玫瑰的味道浓郁度则介于这两者之间。其颜色都是黄橘色，深浅有些微差距，但不脱原色。8.玫瑰最主要的功效在于活血化瘀、通经活血，强化子宫卵巢的功能，使荷尔蒙分泌顺畅，也可以强化神经系统，抚平焦虑沮丧的情绪，还能缓和肾上腺皮质的分泌，有抒解压力的作用。使用技巧 1. 滴5-6滴的玫瑰于浴缸中，可以促进血液循环，可以改善荷尔蒙失调，对于生理不顺、更年期荷尔蒙分泌不足有调理的作用的问题。 2. 将5滴的玫瑰精油加入5CC的基底油中，按摩下腹部可以缓和经痛及调理经前症候群，也可用于的荷尔蒙失调的更年期障碍。 3. 将以调和好玫瑰按摩油，按摩脸部具有柔软肤质，保湿与抗皱的作用，对于老化及干性肌肤，可以有效调理肤质，让皮肤的新陈代谢活泼化。 4.浪漫玫瑰香花浴:倒一浴缸温水,滴入8-10玫瑰精油.在浴缸中泡浴15-20分钟,使全身每一个细胞都能得到玫瑰的滋养,鼻子吸入玫瑰的香气,可增加浪漫情趣,凝聚植物的生命能量.玫瑰浴后不要先后把衣服穿上,用浴巾包裹身体,静做10分钟做深呼吸,使身体得到更好的放松,可延缓寿命,提升个人气质,玫瑰浴可一周1-2次. 5.DIY润手乳霜玫瑰蛋清护手乳：甜杏仁油5ML、鸡蛋1个、蜂蜜1匙、玫瑰精油2滴。将植物油、蜂蜜、玫瑰精油、蛋清搅匀，放入微波炉稍加热至人体温度。双手清洗干净，将护手乳均匀涂抹在手部。软化角质细胞、去除老化角质，滋养双手。（2） 柑橘精油的提取橘精油具有细致优雅的甜味，除了独特的柑橘皮味之外，还带了少许幽幽花香。橘精油清新的气味有提振精神的作用，常用于平扶沮丧与焦虑。提取柑橘精油的主要方法有冷磨法、冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。其中，冷磨法和冷榨法除出油方式不同外，后续的工序基本相同；溶剂萃取法根据所选择的溶剂不同，萃取油的品质差别较大，常用的萃取溶剂有己烷、石油醚、异丙醇、乙酸乙酯等，由于溶剂萃取很容易将柑橘皮中的色素、类黄酮物质等一起萃取出来，导致精油的后续分离纯化比较困难；超临界流体萃取法主要采用超临界二氧化碳流体进行萃取，尽管得到的精油品质较好，但设备投资太大，操作条件要求较高。因此，这里仅介绍针对果皮的最常用的冷榨法和蒸馏法。1.冷榨法将新鲜柑橘皮放入压榨机中，通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破，使精油渗出，并用水喷淋下来，经分离、精制得到冷榨精油。其工艺过程如下：( 1 ）柑橘皮的选择和破碎冷榨法应选择新鲜无霉变的柑橘皮，先除去泥沙、杂物，用水清洗干净。由于不同种类柑橘皮的精油不同，可将其按柑皮、橘皮、橙皮、柚皮分类处理。有条件的话，应尽可能将橙皮和柚皮的中果皮（白层）去掉，避免其吸收榨出的精油。将清洗干净的柑橘皮用破碎机械破碎成45mm 的碎块待用。( 2 ）压榨压榨最好选择在螺旋压榨机中进行。物料从喂料口投入压榨机后，在螺旋推进杆的推进挤压下，其外果皮上的油囊细胞被压榨和挤磨破裂，精油从中渗出，在适量水喷淋下从压榨机中流出。喷淋水的用量不宜过多，过多的水会加重后续处理的负担；也不宜过少，过少则不能将压榨出的精油完全冲出压榨机。操作中应根据实际清况来掌握。从压榨机排出的果皮渣留着后续提取其他成分使用。( 3 ）过滤从压榨机出来的果皮汁可立即进过滤机进行过滤，滤去果皮汁带出的残渣。过滤后的果皮汁放沉降槽进行油水分离，滤渣则与压榨渣合并供后续提取其他成分使用。( 4 ）油水分离沉降槽可选用连续式或间歇式。连续式沉降槽。过滤后的果皮汁清液从沉降槽中部进入沉降槽，在沉降槽中精油与水逐渐分开形成油层和水层。澄清后的精油从沉降槽的上部溢流而出，水则从沉降槽下部引出。调整出水管的出水口高度，即可调整沉降槽内的油水界面高度。若采用间歇式沉降槽，则每浓将沉降槽放满后静置一段时间，慢慢地将油和水放出。（5）精致由于油水分离得到的粗精油中还夹带着少量的水和可能存在的果皮腊质，因此需要进一步精制处理。最常用的简单方法是将粗精油在58下低温静置56天，绝大部分残留水将沉降出来，精油中的果皮蜡质也将在低温下结晶析出。将底部析出的水和蜡质放出，上层精油在流经装有无水氯化钙的柱子进一步除去可能残留的水分后，得到柑橘精油产品。2.蒸馏法将新鲜碎柑橘皮放入蒸馏器中，用100 水蒸气汽提，柑橘外果皮上的油囊细胞在高温作用下破裂，精油渗出后随水蒸气馏出，经冷凝、分离和精制后得到蒸馏精油。蒸馏法根据蒸馏形式可分为间歇蒸馏法、连续蒸馏法和水中蒸馏法。其工艺流程如下：( l ）柑橘皮的选择和破碎蒸馏法所用柑橘皮既可是新鲜皮，也可用干皮，要求无霉变、腐烂，除去泥沙、杂物，清洗干净。破碎粒度以510mm 为宜，太小汽提阻力大，易形成搪塞；太大则不利于精油扩散出来。( 2 ）间歇蒸馏间歇蒸馏设备相对比较简单，其设备结构和处理流程。间歇蒸馏器一般采用内置装料框的开盖式蒸馏锅，将破碎的柑橘皮蓬松地放在装料框中，盖紧顶盖，用100 水蒸气进行蒸馏。水蒸气温度不能过高，否则会破坏精油成分，导致品质下降。蒸馏时间受加料量和蒸汽状况的影响，应根据实际操作情况掌握，通常可通过观察蒸出汽冷凝后的含油情况来判断。蒸馏完成后，关闭蒸汽，打开顶盖取出装料框，倒出蒸馏后的柑橘皮（留待后续提取其他成分用），换入新的物料。将锅底积水排尽后，将装料框放入蒸馏锅进行下一轮蒸馏。从蒸馏器出来的蒸馏汽通过冷凝器用冷却水冷凝下来，再进入油水分离器将精油与水分离，得到粗精油。粗精油的精制方法与冷榨油的相同。( 3 ）连续蒸馏连续蒸馏的工艺流程除蒸馏器操作与间歇蒸馏不同外，其余步骤都相同。连续蒸馏器的结构比间歇蒸馏器复杂，设备投资也相对较高，但生产效率比间歇蒸馏器高得多。连续蒸馏器的结构。操作时，碎柑橘皮从加料斗进，经螺旋输送杆送入塔柱内。物料在下降的同时，与蒸汽喷嘴喷出的水蒸气接触得以蒸馏。为保证物料在蒸馏器中得到充分蒸馏，连续蒸馏器的高度通常都在8 10m 范围。塔内积料不宜高于蒸汽喷嘴过多，以免蒸汽上升阻力过大，造成蒸汽下泄。蒸馏后的底料通过塔底螺杆从卸料口排出。( 4 ）水中蒸馏水中蒸馏实际上也是一种间歇蒸馏，与前面介绍的间歇蒸馏不同的是，破碎的柑橘皮被放在水中加热，水固比约为2 ： 1 ，柑橘精油随水沸腾产生的蒸汽带出蒸馏锅。蒸馏锅的结构与蒸汽蒸馏锅的结构类似，仅将蒸汽管换成加热式或采用其他方式加热即可。3.优化工艺( 1 ）提高出油率的方法根据研究结果，用蒸馏法提取柑橘精油时，在柑橘皮中加入2% 3% 线的固体NaCI ，可提高出油率15%20%，且出来的油比不添加时更为清澈。此外，用NH4Cl 取代Nacl 作添加剂，也能达到相近的效果。( 2 ）改进分离和精制方法 柑桔精油冷榨或蒸馏出来的柑橘精油，都可不经过油水分离和精制两个传统步骤，转而采用溶剂萃取分离和精制的方法，可使步骤和操作相对简单容易，且精油损失也相对较少。根据李于善等的研究，萃取溶剂采用己烷，己烷与粗精油的比例为4：2 . 5 。萃取后上层将油相取出，减压蒸发回收己烷溶剂，得到粗精油；粗精油再真空蒸发，除去残留的少量己烷，得到产品精油。减压蒸发的压力控制在0 . 03 005MPa （表压），温度以不超过5 为宜；真空蒸发时压力控制在0 . O01MPa （表压）左右，温度以不超过15 为宜。4. 柑橘精油的保存将橘子精油于深色玻璃瓶中保存，避免放在阳光直射处，可以放在木盒中，减低温度的波动，会更容易保存；柑橘类的精油保存期限较短，半年内就得用完，若已调和为按摩油，于2个月内用完最佳。5. 柑橘精油的功效（1）基本功效：含有丰富维他命C，抗发炎，对口角炎很有效。具清新及镇静效果，柑桔是忧虑和沮丧的提振剂。（2）皮肤疗效：与橙花及薰衣草调和使用，淡化妊娠纹及疤痕。（3）心理疗效：清新的气味有提振精神的作用，常用于平抚沮丧与焦虑。（4）生理疗效：最主要的功能就是治疗肠胃问题，可以调和肠胃、也能刺激肠胃蠕动、帮助排气；还能镇定消化道，增加胃 口、刺激食欲；柑桔精油很温和，婴幼儿、孕妇及老人都能使用，尤其是婴幼儿消化系统功能尚未完全，容易打嗝或消化不良，都非常有效。6.柑橘精油的使用须知及注意事项（1）纯精油必须加以稀释不可直接涂抹在皮肤上。（2）皮肤敏感者，使用前先在手腕内侧做测试，无刺激反应，再使用 。（3）使用产品请避开伤口、溃烂及皮 肤异常部位。（4）使用过程若发生皮肤异常现象，应立即停用，并洽询皮肤科医师。（5）柑桔油是出了名的温和精油，任何人都可以安心使用；（6）具有光敏性，使用后6小时内，不宜直接暴露在阳光下。二、胡萝卜素的提取胡萝卜中含有大量的-胡萝卜素，摄入人体消化器官后，可以转化成维生素A，是目前最安全补充维生素A的产品 （单纯补充化学合成维生素A，过量时会使人中毒）。它可以维持眼睛和皮肤的健康，改善夜盲症、皮肤粗糙的状况，有助于身体免受自由基的伤害。不宜与醋等酸性物质同时服用。1929年，Moore通过实验发现，缺乏维生素A的大鼠补饲-胡萝卜素后能显著提高体内维生素A水平，从而证实了胡萝卜素能在体内转化为维生素A，发挥维生素A的作用，所以又称其为维生素A 原。到目前为止，至少已经有600种以上的天然类胡萝卜素（Carotenoids）被我们发现了，而其中有一小部分（如-胡萝卜素等）会在体内转换为维生素A。而我们知道，南瓜和胡萝卜除了-胡萝卜素之外，也含有大量的-胡萝卜素。胡萝卜素的化学结构上中央有相同的多烯链，根据存在于其两端的芷香酮环或基团的种类有，等，西红柿红素等许多异构体。-胡萝卜素在胡萝卜素中分布最广，含量最多。在众多异构体中最具有维生素A生物活性。在绿叶中与叶绿素共同存在，胡萝卜的根里也有很多，在氯仿中的最大吸收量为497-466毫微米。-胡萝卜素不溶于水和醇，溶于苯，氯仿，二硫化碳等。-胡萝卜素在绿叶和胡萝卜的根里与-胡萝卜素共同存在，含量一般较少。其苯溶液的旋光度18cd=+385。在氯仿中的最大吸收量为485-454毫微米。-胡萝卜素在生物体内的分布则有限。在氯仿中的最大吸收量为508.5,475,446毫微米。胡萝卜是传统蔬菜和食用天然胡萝卜素的重要来源。胡萝卜素是500多种类胡萝卜素的一种。是橘黄色脂溶性化合物，它是一种重要的食用天然色素和营养强化剂，易溶于许多有机溶剂，如：乙酸乙酯、氯仿。几乎不溶于丙二醇、甘油、酸和碱不溶于水。胡萝卜素是一种非常安全的、无任何毒副作用的营养元素，具有解毒作用。是维护人体健康不可缺少的营养素。在抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化方面有显著的功能，可预防因老化引起的多种退化性疾病。另外，胡萝卜素在食品工业中的应用也日益广泛。胡萝卜中含有丰富的胡萝卜素，是胡萝卜素含量最高的蔬菜之一。本文以胡萝卜为原料，采用色谱分离的方法研究了胡萝卜素的提取。1.1胡萝卜中的成分每100克胡萝卜中，约含蛋白质0.6克，脂肪0.3克，糖7.68.3克，铁0.6毫克，维生素A（胡萝卜素）1.3517.25毫克，维生素B10.020.04毫克，维生素B20.040.05毫克，维生素C12毫克，热量150.7千焦，另含果胶、淀粉、无机盐和多种氨基酸。各类品种中尤以深橘红色胡萝卜素含量最高，各种胡萝卜所含能量在79.5千焦1339.8千焦之间。胡萝卜是一种质脆味美、营养丰富的家常蔬菜，素有“小人参”之称。胡萝卜富含糖类、脂肪、挥发油、胡萝卜素、维生素A、维生素B1、维生素B2、花青素、钙、铁等人体所需的营养成分。1.2胡萝卜素的性质分子式，其分子式为C40H56，紫红或暗红色的结晶性粉末。不溶于水，微溶于乙醇和乙醚，易溶于氯仿苯和油。熔点176180。在动物体内可转变为维生素A的物质称为前维生素A（ProvitaminA）。其代表性物质就是胡萝卜素，胡萝卜素分为-、-、-三种异构体。其中胡萝卜素比较稳定，效力也强。1.3胡萝卜素的制备方法可通过化学合成，植物提取和微生物发酵3种方法生产，根据生产方式不同分为化学合成胡萝卜素和天然胡萝卜素两大类。本实验是从胡萝卜中提取天然胡萝卜素。而提取的方法可选择色谱法。因为色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。具有极其广泛的用途。色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其他亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分开。流动的混合物溶液称为流动相，固定的物质称为固定相（可以是固体或液体）。2实验方法的选择2.1实验方法胡萝卜素的提取技术1：目前，用于得到胡萝卜素的方法有天然物萃取法、超临界流体CO2萃取，微波提取法及复合酶处理提取法等。2.1.1天然物萃取法从天然植物原料或者植物原料经加工处理后的下脚料中，采用有机溶剂（如石油醚、氯仿、丙酮、乙醚、乙醇等）萃取胡萝卜素的一种方法。自然界含有丰富的生物资源，每年能产生总量达百万吨的胡萝卜素，但是它在生物体内的含量并不高，一般仅占干重的0.2%左右。目前，从天然植物中提取-胡萝卜素的技术主要有有机溶剂提取技术。常用有机溶剂为甲醇、无水乙醇、无水乙醚、石油醚、丙酮及石油醚丙酮。但大量的有机溶剂的使用会带来不同程度的污染，且不易回收。2.1.2超临界流体CO2萃取超临界流体CO2萃取胡萝卜素可以大大提高其产率。具有萃取效率高，速度快，无污染，工艺简单，萃取物色味纯正等优点据报道，在萃取过程中，压力越高收率越高，压力较小时，提高压力对提高收率影响很大，压力较大时，提高压力收率增加有限；温度越高收率越高，因此采用超临界二氧化碳萃取胡萝卜素时，适宜的操作条件为：压力3035MPa温度2040，CO2的流量为2025kg/g。但利用该设备生产胡萝卜素，成本高，对于大规模工业化生产不太适宜。2.1.3微波提取法微波提取技术是目前用于食品和中药有效成分提取的一项新技术。微波用于生物原料萃取时。微波的高频电磁波穿透萃取煤质，达到被萃取物料的内部，并迅速转化为热能，使细胞内部温度快速上升。当细胞内部压力超过细胞壁承受能力时，细胞破裂。细胞内有效成分流出，在较低的温度溶解于萃取煤质，再通过过滤和分离，便获得萃取物。2.1.4复合酶处理提取法酶法提取-胡萝卜素目前的研究主要是提高果汁饮料中-胡萝卜素的含量。复合酶处理提取法即利用酶的破坏细胞壁作用，使结合状态的-胡萝卜素游离出来，在此基础上再加工成饮料或其它食品其营养价值将会大大提高。2.2实验原理溶剂提取法是提取-胡萝卜素最常用的方法，且所需仪器少，故选用此法。溶剂选择1:1丙酮：石油醚（v/v)。原因如下：当组织中含有大量的水时,水溶性的萃取试剂如丙酮、甲醇等,可以使组织有效地干燥脱水,随后,色素便可高效地萃取出来2。柱层析法是将固定相装在一金属或玻璃柱中，或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的方法。胡晓丹等在提取金盏菊花中的类胡萝卜素过程中，采用氧化镁、氧化铝和层析硅胶三种玻璃层析柱，以石油醚浸润，类胡萝卜素粗提液通过层析柱后，将洗脱液用薄层色谱法评价三种填充料的纯化效果，数据显示氧化镁纯化效果最优。CristianeH等应用活化的氧化镁/硅藻土（质量比11）填充柱纯化-胡萝卜素、叶黄素、新黄素和紫黄质等几种类胡萝卜素，以便于高效液相色谱测。柱层析法一般用于类胡萝卜素的粗提取，对单体颗粒以及直径大小要求不严格，目前此种方法在国内外应用比较广泛。本次实验用的填充剂为中性硅胶4。红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定。本次实验采用红外光谱对提取物进行鉴定。3.实验材料和方法3.1实验材料新鲜胡萝卜3.2仪器和试剂仪器:三角瓶（50ml）、分液漏斗（150ml）、烧杯，研钵，蒸馏瓶（50ml）、普通蒸馏装置（或减压蒸馏装置）、漏斗、旋转蒸发仪，柱接收瓶，色谱柱、硅胶薄层板、量筒、层析缸。试剂:胡萝卜、丙酮、石油醚（bp3060）、硅胶（层析用，200300目）、无水硫酸钠、石油醚（bp6090）、丙酮：石油醚（1：9）（V/V）。4.实验内容4.1胡萝卜素的提取（1）将新鲜胡萝卜洗净、擦干,切去尾部，切碎到胡萝卜为1mm的小块时，称取碎鲜胡萝卜200g及2g食盐于小研钵中,进行研磨操作时，研钵应放在不易滑动的物体上，研杵应保持垂直。大块的固体只能先压碎再研磨，不能用研杵直接捣碎，否则会损坏研钵、研杵或将固体溅出。研碎。（2）将研成泥状的胡萝卜用玻璃漏斗转移至500mL平底烧瓶中，配好1:1丙酮：石油醚（v/v)共300ml，取少量清洗研钵，重复三次，将液体转移到平底烧瓶中，玻璃漏斗同样洗涤三次，将剩下的溶剂全部转移到圆底烧瓶中，封口，冷浸一周。 4.2.浸出液与滤渣的分离 将过滤器清洗干净（不锈钢过滤器用蒸馏水刷洗即可，玻璃过滤器在不加滤膜的情况下，用正己烷或石油醚进行过滤操作，再用蒸馏水过滤冲洗干净），将润湿的滤纸放在滤膜支撑网或玻璃砂芯滤器中间，用过滤漏斗压住滤纸，将阳极化铝弹簧夹夹住上下法兰边，接通真空泵电源，按下电源开关，这时应有气泵的运转声音，用手轻触气泵上的抽气口应感到抽气效果，看压力表显示正常，说明真空泵运转正常，关闭电源，将减压器的调压旋钮完全打开，将过滤器和真空泵用橡胶管连接好，将胡萝卜和浸出液混合物倒入滤杯内，注意不要太满，按下电源开关，调整减压器的调压旋钮，使达到所需要的真空压力，即可开始工作，用溶剂清洗平底烧瓶和滤杯中的滤渣，重复三次。关闭电源开关、打开减压器的调压旋钮待过滤器内恢复为常压时（即压力表归零），再将泵与过滤器的连接导管分离，使用后，将滤纸取出，丢掉。 4.3.胡萝卜素的洗涤 分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。将洗瓶中收集到的滤液转移到分液漏斗中，用饱和食盐水洗涤，振摇分液漏斗后，将分液漏斗放在铁架台上，下面放一个烧杯收集流出液。静置分层后，流出水层及水乳层，重复上述操作两次，用饱和食盐水洗涤，静置，分层，流出下层液体。有机溶剂层从上口倒出到烧杯中，收集。再向收集了下层液体的烧杯中加入20ml石油醚，反萃两次，得到的有机溶剂与之前收集到的有机溶剂混合，得到了胡萝卜素的提取液。4.4.胡萝卜素的浓缩将收集的液体用旋转蒸发仪回收溶剂，将250ml旋蒸瓶称重，待溶剂还剩100ml时，换250ml的旋蒸瓶继续蒸干，称重。4.5.胡萝卜素的柱层析硅胶柱层析的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程因成分的极性不同而分离的方法。（1）装柱：取一根层析柱，用镊子取少许脱脂棉放于干净的色谱柱底部，轻轻塞紧。在柱子上口放一个干燥的玻璃漏斗，通过玻璃漏斗缓慢的加入中性层析硅胶，加到柱高的1/2处,用洗耳球轻轻拍打柱身,使装填紧密,如填充的硅胶由于拍打后高度不够,可以继续加入硅胶,至硅胶界面不再下降为止，再在上面加一层脱脂棉,压平。（2）淋洗：打开活塞，刚开始用胶头滴管沿柱四周缓慢加入石油醚，至石油醚溶液下降到棉花下1cm处后，通过漏斗倒入石油醚，加压，直至有石油醚流出。（3）上样：将旋蒸瓶中的膏状物转移到烧杯中，用5ml石油醚溶解，用胶头滴管沿柱四周缓慢加入胡萝卜提取液，直至样品完全加入，用1ml洗涤烧杯两次，重复上面的加样方法。（4）洗脱：至样品溶液全部下降到硅胶表面下1cm处后，用石油醚（bp6090）：丙酮=9:1（v/v)作洗脱剂进行洗脱，加压，调节活塞控制洗脱速度1滴/s,每2ml收集一份样品液，给收集液体的接收瓶按收集顺序贴上标签。4.6.胡萝卜素的红外光谱红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检