（物理化学专业论文）htic制备、电性质及hticmt分散体系流变学研究.pdf

原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究 所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集 体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均 已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名：查垫! 生日期：垒竺：垒生 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：查鱼璺导师签名：日期：迦i 乒烨 山东大学博士论文中文摘要 摘要 类水滑石( h y d r o t a l c i t e 一1 i k ec o m p o u n d s ，简称h t l c ) 是一类荷永久正电荷 的新型无机材料，有重要的工业应用价值；类水滑石蒙脱土( m o n t m o r i l l o n i t e ， 简称m t ) 分散体系因其具有独特的流变性和广阔的工业应用前景而得到学术界和 工业界的关注。目前，有关类水滑石的制备、性能及应用研究已成为高技术研究 的热点之一。本论文系统研究了f e a 卜m g 型类水滑石( 简称f e a i m g - h t l a ) 的制 备、电性质及h t l c m t 悬浮体的触变性、粘弹性、结构动力学恢复等，其中有关 h t l c 零电荷点、表面络合平衡常数、h t l o m t 悬浮体的触变性、粘弹性和结构动 力学恢复的研究除作者所在研究小组的一些报道外，还鲜见其他研究人员涉及这 些内容。 一、f e - a 1 - m g h t l c 的制备和表征 本章系统研究了f e ”、a l ”和m 9 2 三种金属离子组成的类水滑石的制备、化学 组成、晶体结构、粒子形貌及原料配比的影响，特别考察了金属离子间相对比例 对产品晶态和组成的影响。结果表明，制各的f e - a 1 m g h t l c 样品中f e 含量比原 料中的高，a l 含量比原料中的略高，m g 含量比原料中的低。当n ( a 1 ) n ( f e + a l + m g ) 0 3 0 时，出现a l ( 0 h ) 。的杂峰项：当n ( f e ) n ( f e + a 1 + m g ) 0 3 0 时，生成无 定形化合物；当n ( f e + a 1 ) 1 3 ( f e + a i + m g ) 0 2 0 时出现m g ( o h ) 。的杂峰。在f e ” 和a ，对产品晶态和组成影响方面，不存在浓度叠加效应。所制各的f e m g a 卜h t l c 颗粒的晶胞参数a 在0 3 0 o 3 2 n m 之间，c 值在2 3 0 2 4 7 n m 之间，层间距在 0 7 6 o 8 3 n m 之间，层间通道的高度约为0 3 0 n m 。合成样品的颗粒均为较规则的 六边形。分别用透射电镜( t e m ) 、粒度分布仪和x r d s c h e r r e r 公式测定了合成样 品的粒度。 二、f e a 卜m g h t lc 的电性质研究 采用电势滴定法测定了f e - a 1 一m g h t l c 样品的零电荷点( z p c ) ，络合平衡常 数( k 。，) 及永久电荷密度( o 。) 。理论推导证明对于带永久正电荷的f e a i - m g h t l c 而言，利用电势滴定法测定的零电荷点是零净电荷点( z p n c ) ，0 。可以通过z p n c 处的h + 和0 h 一的吸附量( f m 一一f ”) 计算出来；z p n c 不随电解质浓度而变化。分 析电势滴定的试验结果发现：f e a 卜m g h t i c 的z p n c 和o 。随着类水滑石中f e ”含 量的增加而降低，随垤”含量增加而增加。由电势滴定法测定的电荷密度( o 。) 远 山东大学博士论文中文摘要 低于通过类水滑石的晶体结构而得到的理论永久电荷密度( o 。) ，因此，由电荷 滴定法测得的电荷密度为表观值。 采用电泳法测量了样品的等电点( i e p ) 。分析f e - a 1 m g h t l c 样品的z p n c 和 i e p 结果可以发现，对于同一种h t l c 样品，z p n c 值要低于i e p 值。作者认为z p n c 与i e p 之间的差异是由h t l c 样品所带的永久正电荷导致，永久正电荷对z p n c 和 i e p 影响与高价阳离子特性吸附的影响一致：一般高价阳离子在两性胶体表面上的 特性吸附使z p c 向低p h 值方向移动，而使i e p 向高p h 值方向移动，即z p c 值低 于i e p 值。研究还发现，f e a l m g 一 - t i c 的i e p 随着f e ”的增加而降低，随着 m 9 2 + 浓度的增加而增加。 带有结构电荷的f e a 1 一m g h t l c 样品的络合平衡常数( k 。”) 通过由j a m e s 等人提出的双外推法来测得，经典的双外推法必须经过修正。试验结果发现，样 品的p k , ：“随着f e ”增加而降低，随着m g ”浓度的增加而增加。重点研究了理论 永久电荷密度( 巩，) 对h t l c 样品的k 。“值的影响，发现随着永久电荷密度的增加， k 。“值将减少。 三、f e a 卜m g h t l c m t 分散体系触变性和粘弹性研究 触变性是分散体系一种复杂的流变学性质，是体系的流变性质随剪切时间而 发生变化的一种流变学现象。在以往的研究过程中，先后发现了正触变性和负触 变性。在h t l c m t 分散体系中，又发现了复合触变性，即一个体系可先后呈现正触 变性和负触变性特征。这在流变学领域是一个新发现。 采用高速预剪切一低切速下测定粘度变化的方法研究了f e 以卜m g - h t l c m t 分 散体系的触变性，采用震荡试验研究了粘弹性，分别考察了h t l c 组成、t i t l c m t 质量比( r ) 、p h 值、电解质、剪切速率和静置时间等因素的影响。 实验发现，( 1 ) 在所研究的h t l c m t 质量比( r ) 范围内，随r 增大，触变性 类型发生了正触变性一复合触变性一负触变性的转变，表明体系中粒子存在状态发 生了“空间网络结构一弱聚集一密实聚集体”的转变。( 2 ) 测定体系触变性的剪切 速率也影响h t l c m t 悬浮体的触变性类型。研究发现对于正触变性体系，剪切速 率的变化不影响体系的触变性类型；对于复合触变性体系，随着剪切速率的升高， 体系由复合触变性转变为正触变性；对于负触变性体系，随着剪切速率的增加，体 系由负触变性转变为复合触变性。随着剪切速率的增加，各体系的粘度逐渐降低。 ( 3 ) p h 值能影响h t l c m t 悬浮体触变性类型。随p h 增大，r 较低( r = o ，0 0 1 3 山东大学博士论文 中文摘要 和0 0 5 1 ) 的体系，触变性类型发生了从负触变性到复合触变性再到正触变性转变； 而r 较高的体系( r = o 0 9 1 ) ，触变性发生复合触变性一负触交性的转化。( 4 ) 研究电 解质的影响时发现，n a c l 、i d g c l ：可把正触变性和复合触变性体系转变为负触变 性，h l c l 。加量低时可把正触变性体系转变为复合触变性，减弱复合触变性体系的触 变性：加量大时，可把各种触变性体系转变为非触变性体系。三种电解均不改变负 触变性体系的触变类型。n a c l 和m g c l 。可使正触变性体系和复合触变性体系在“静 置”初期粘度升高，静置一段时间后粘度降低，且n a c l 和m g c l 。浓度越大，粘度降低 幅度越大。随a l c l 。加量的增大，正触变性体系和复合触变性体系的粘度先升高后 降低。对于负触变性体系，随n a c l 、m g c l 。和a l e l 。的浓度的增大。体系的粘度逐渐 降低。( 5 ) 研究静置时间对分散体系触变性的影响时发现，静置时间能将非聚集状 态和弱聚集状态的体系如正触变性体系和复合触变性体系转变为强聚集状态的负 触变性。对强聚集状态的负触变性体系，在研究的静置时间范围内( 0 l h ) ，随静 置时间的增加，在高剪切速率下( 1 0 2 2s 1 ) ，体系表现为复合触变性：在低剪切速 率下( 1 0s - t ) ，表现为负触变性；在其间的剪切速率范围内( 1 7 0 3 4 1s “) ，随静 置时间的增加，体系由负触变性转变为微弱的复合触变性。( 6 ) h t l c 样品中f e ” 含量的增加使分散体系易于呈现复合触变性，而样品中m 9 2 + 含量的增加使分散体 系易于呈现负触变性。随着h t l c 样品中f e ”或者m g ”含量的增加， f e a 卜m g h t l c m t 分散体系的复合模量( g + ) 和储能模量( g ，) 将随之增加，而损耗 模量( g ”) 几乎保持不变。这表明分散体系的结构强度随着h t l c 样品中f e “或m g ” 含量的增加而增加。 四、f e 咄l - m g - h t l c 册分散体系流变动力学研究 h t l a m t 分散体系中存在三维网状凝胶结构，剪切时会被破坏，停止剪切后 会逐渐恢复。本章利用振荡试验在线性粘弹区内研究了结构恢复动力学方程，分 别考察t h t l c 的组成、不同的蒙脱土样品、预剪切过程、h t l c m t 质量比，剪切应 力值等因素的影响，发现各种条件下体系复合粘度与静置时间的关系均符合下式： i 1 i t “( r i 。：复合粘度) 幂指数n i ! i 为0 1 f r 2 ：0 0 1 ，n 值表明了体系的结构随时间的恢复程度。 山东大学博士论文英文摘要 a b s t r a c t h y d r o t a l c i t e - l i k ec o m p o u n d s ( h t l cf o rs h o r t ) ，a k i n do fn e wm a t e r i a lp o s s e s s i n g p e r m a n e n t l yp o s i t i v ec h a r g e s ，h a v ei m p o r t a n ta p p l i c a t i o nv a l u e si nt h ei n d u s t r yf i e l d s t h es u s p e n s i o n so fh t l c m o n t m o r i l l o n i t e ( m tf o rs h o r t ) a r o u s em u c ha t t e n t i o ni nt h e i n d u s t r ya n da c a d e m i cf i e l d b e c a u s eo ft h e i rs p e c i a l r h e l o g i c a lp r o p e r t i e s a n dt h e p r o m i s i n ga p p l i c a t i o np o t e n t i a l r e c e n t i y ，t h es t u d i e so n t h es y n t h e s i sa n d p r o p e r t i e so f h t l cc o m p o u n d sh a v eb e e np a i dl o t sa t t e n t i o nt o i nt h ed i s s e r t a t i o n ，w es y s t e m a t i c a l l y s t u d i e dt h es y n t h e s i sa n dt h ee l e c t r i c a lp r o p e r t i e so f h t i c ，e s p e c i a l l yt h ep r o p e r t i e so f i s o e l e c t r i cp o i n t s ( i e pf o rs h o r t ) a n dz e r op o i n to fc h a r g e ( z p cf o r s h o r t ) t h e r h e o l o g i c a lp r o p e r t i e ss u c h 黔t h i x o t r o p y , v i s c o e l a s t i c i t yo f h t i c m ts u s p e n s i o n sh a v e b e e n e m p h a t i c a l l ys t u d i e d m o r e o v e r t h e s t r u c t u r e r e c o v e r yp r o c e s s o fh t l c m t s u s p e n s i o n s a l s oh a sb e e nf o c u s e do n a st h ea u t h o rk n o w n ，t h er e l e v a n ts t u d i e sa b o u t z p co fh t l c t h i x o t r o p y , v i s c o e l a s t i c i t ya n dt h e r e c o v e r yp r o c e s s o fh t l c ，m t s u s p e n s i o n sh a v en o t b e e nf o u n di no t h e rg r o u p s s e c t i o n1 t h es y n t h e s i sa n ds t r u c t u r e p r o p e r t i e so f f e _ a 1 m g - h t l e t h eh y d r o t a l c i t e 1 i k ec o m p o u n d s c o n t a i n i n gf e 3 + ，a 1 3 + a n dm 矛+ w e r ep r e p a r e db ya c o p r e c i p i t a t i o nm e t h o d t h es a m p l e s w e r ec h a r a c t e r i z e db ye l e m e n tc h e m i c a la n a l y s i s ， p o w d e rx r a yd i f f r a c t i o na n dt r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p e i tw a sf o u n d t h a te v e n i ft h em o l a rr a t i oo fn ( f e + a 1 ) n ( f e + a l + m g ) 0 3 0 ，y e tp u r eh t i cp h a s ec a na l s ob e g a i n e dw h e nn ( f e ) n ( a l + m g + f e ) 一 0 3 0 ；a n da m o r p h o u sp h a s e e m e r g e s w h e n n ( f e ) n ( a i + m g + f e ) 0 3 0 ，t h e s e r e s u l t ss h o wt h a tt h e r ei sn o c o n c e n t r a t i o ns u p e r p o s i t i o ne f f e c tb e t w e e nf e + a n da 1 3 + o nt h ec r y s t a l l i n es t a t eo ft h e s a m p l e s i no u rp r e v i o u sw o r k ，t h ec o n c e n t r a t i o ns u p e r p o s i t i o ne f f e c tb e t w e e nz n 2 + a n d m + i n t h es y n t h e s i so f z n - m g a l - h t l cw a sf o u n d f o rt h ep r e p a r e df e a 1 - m g - h t l c s a m p l e s ，t h ev a l u eo fl a t t i c ep a r a m e t e r 口i sb e t w e e n0 3 0 - 0 3 2 n m ；a n dt h ev a l u eo f l a t t i c e p a r a m e t e rci s b e t w e e n2 3 0 2 4 7 n m t h eb a s a l s p a c i n gi s i nt h e r a n g eo f o 7 6 - 0 8 3 n m w h e nt h er a t i oo f n f e n a li sc o n s t a n t t h ev a l u e so faa n dci n c r e a s ew i t h t h ei n c r e a s eo f m 9 2 + c o n t e n to f t h e s a m p l e s t h e m e a n p a r t i c l es i z ea n dt h em e a nc r y s t a l g r a i nw e r ed e t e r m i n e db yt h ep a r t i c l e s i z ei n s t r u m e n t ，x r d s c h e r r e rf o r m u l aa n dt e m m e t h o d ，r e s p e c t i v e l y s e c t i o n2 s t u d i e so ne l e c t r i c a lp r o p e r t i e so fh t l c c o m p o u n d s t h et h e o r e t i c a la n a l y s i so nt h ez e r op o i n to f c h a r g e ( z p c 、a n dt h ec h a r g ed e n s i t y 4 山东大学博士论文 英文摘要 o fh t l c c o m p o u n d s d e t e r m i n e db y p o t e n t i a l m e t r i ct i t r a t i o n ( p t ) m e t h o d s h o u l db ez e r o p o i n to f n e tc h a r g e ( z p n c ) a n d t h ep e r m a n e tc h a r g ed e n s i t y ( op ) c a l lb eo b t a i n e df r o m t h ea d s o r p t i o na m o u n t so fh + a n do h 。a tz p n c 。z p n cd o e s n tc h a n g ew i t ht h e e l e c t r o l y t ec o n c e n t r a t i o n s i ti sf o u n d t h a tt h ez p n ca n d o pi n c r e a s e sw i t h t h ed e c r e a s e o fc o n t e n to ff e 3 十a n dt h ei n c r e a s eo fc o n t e n to fm 9 2 + t h eo 。v a l u em e a s u r e db yp t m e t h o di sl o w e rt h a nt h et h e o r e t i c a lp e r m a n e n tc h a r g ed e n s i t y ( op ，t ) ，t h eopv a l u e o b t a i n e db yp ti sa na p p a r e n tv a l u e t h er e l a t i o nb e t w e e nt h ei s o e l e c t r i cp o i n t s ( i e p ) a n dt h ez p n cf o rh t i c c o m p o u n d s h a sb e e nd i s c u s s e d i t sf o u n d 也a tt h ev a l u eo fi e pi sm u c h h i g h e rt h a nt h a t o f z p n c ，w h i c hi sa t t r i b u t e dt ot h ee x i s t e n c eo f t h ep e r m a n e n tp o s i t i v ec h a r g e s t h e e x i s t e n c eo ft h ep e r m a n e n tp o s i t i v ec h a r g e sw i l li n f l u e n c et h ev a l u eo fz p ca n di e p , t h e f u n c t i o ni sa l m o s tt h es a m ea st h a to fs p e c i f i ca d s o r p t i o no ft h eh i 【g hv a l e n tc a t i o n si n t h ep a r t i c l es u r f a c e t h es u r f a c ec h a r g e sd e n s i t y ( 00 ) a saf i m c t i o no f p hh a v eb e e nd e t e r m i n e db ya p o t e n t i o m e t r i ct i t r a t i o nt e c h n i q u e ，t h e t i t r a t a b l es u r f a c ec h a r g e o0 c o u l db ec a l c u l a t e d f r o mt h et i t r a t i o nd a t a t h e 0oa td i f f e r e n ti o n i cs t r e n g t h so f t h e s u p p o r t i n ge l e c t r o l y t e a r et h e n p l o t t e da g a i n s tp h ，t h ei n t e r s e c t i o no f t h e s e c t n w e s g i v e s t h ez p c t h ec l a s s i c a l m e t h o do f e l e e t r o p h o r e s i sw a su s e dt od e t e r m i n ei e po f t h eh t l cc o m p o u n d s i ng e n e r a l ，t h ei e pa n dt h ez p cs h o u l db ee q u a li nt h ea b s e n c eo fs p e c i f i c a d s o r p t i o n ，a n dw i l lb ed i f f e r e n to n l yi n t h ep r e s e n c eo fs p e c i f i ca d s o r p t i o n b u tf o r h t l cc o m p o u n d si nt h ea b s e n c eo fs p e c i f i ca d s o r p t i o n ，t h ev a l u eo fi e pa n dz p n ci s n o ti d e n t i c a lb e c a u s eo ft h ee x i s t e n c eo f t h ep e r m a n e n tp o s i t i v ec h a r g e s a sag e n e r a l m l e ，t h es t r o n gm e t a l c a t i o na d s o r p t i o no na l l a m p h o t e r i cc o l l o i ds u s p e n d e di n a n e l e c t r o l y t es o l u t i o nw i l ll o w e r i t sz p cb u tw i l lr a i s ei t si e p , t i e pw i l lb e h i g h e r t h a n z p c ；a n dt h es t r o n ga n i o na d s o r p t i o n ，o nt h ec o n t r a r y , w i l lr a i s ei t sz p c b u tw i l ll o w e r i t si e p , i e ，i e pw i l lb el o w e rt h a nz p c s o ，t h ee f f e c t so f t h es t r u c t u r a lp o s i t i v ec h a r g e s o ft h eh t l co ni t si e pa n di t sz p ca l et h es a l t l ea st h es p e c i f i ca d s o r p t i o no fm e t a l c a r l o n s t h e t h e o r e t i c a l a n a l y s i s o ft h ei n t r i n s i ci o n i z a t i o n c o n s t a n t ( k 砬) o f f e _ - a l _ m g h t i cw a sf i r s tp e r f o r m e du s i n gt h ed o u b l ee x t r a p o l a t i o nm e t h o dp r o p o s e d b yj a m e se ta 1 ，a n dt h ei n f l u e n c eo fo p , t o nt h ek a 2 ”w a sa l s oe x a m i n e d f r o mt h e e x p e r i m e n t a lr e s u l t s ，t h e s ec o n c l u s i o n sc a nb eo b t a i n e d ：t h ep k 8 2 ”o ff e - a i - m gh t i c i n c r e a s e sw i t hd e c r e a s e df e 3 + a n di n c r e a s e dm 9 2 + c o n t e n ti nt h es a m p l e ；f u r t h e r m o r e ， 山东大学博士论文 英文摘要 t h ep k 啦! “o f f e a 1 m gh t i ci n c r e a s e sw i t hd e c r e a s e dc r p ，t s e c t i o n3 。t h et h i x o t r o p i ca n dv i s c o e l a s t i cp r o p e r t i e so f h t l e m t s u s p e n s i o n n 撼t h i x o t r o p yo fs u s p e n s i o n , t h er h e o l o g i c a lp r o p e r t i e sc h a n g i n gw i t ht h e s h e a r t i m eu n d e raf i x e ds h e a r r a t e i s a c o m p l i c a t e dr h e o l o g i c a lp h e n o m e n o n 1 1 1 e s h e a r - t h i n n i n g a n dt h e s h e a r t h i c k e n i n gp h e n o m e n a ，i e ，p o s i t i v et h i x o t r o p y a n d n e g a t i v et h i x o t r o p y , r e s p e c t i v e l y , h a v eb e e nr e p o r t e di np r e v i o u ss t u d i e s r e c e n t l y , w e h a v ef o u n dan o v e lt h i x o t r o p i cp h e n o m e n o n ，d e s c r i b e da s “c o m p l e xt h i x o t r o p y ”，i e ，a g i y e ns y s t e mm a yd i s p l a yp o s i t i v et h i x o t r o p i c c h a r a c t e ra n dn e g a t i v e t h i x o t r o p i c c h a r a c t e rs u c c e s s i v e l y i nt h i sc h a p t e r , t h es t u d yo nt h et h i x o t r o p yo f a q u e o u sd i s p e r s i o n c o n s i s t i n g o ff e - a 1 一m g h t i c p o s s e s s i n gp e r m a n e n tp o s i t i v ec h a r g e s a n dn 小m t p o s s e s s i n gp e r m a n e n tn a g a t i v ec h a r g e si sr e p o r t e d i tw a sf o u n dt h a tt h es u s p e n s i o n m a yd i s p l a yp o s i t i v et h i x o t r o p y , n e g a t i v et h i x o t r o p y o r c o m p l e xt h i x o t r o p y u n d e r d i f f e r e n tc o n d i t i o n s t h e t h i x o t r o p i ep r o p e r t i e so ft h es u s p e n s i o nw e r es t u d i e du n d e rt h es t e a d ys h e a r e x p e r i m e n t sa f t e rh i g h s p e e ds t i r r i n g ；t h ev i s c o e l a s t i cp r o p e r t i e sw e r ee x a m i n e di nt h e l i n e a rv i s c o e l a s t i c r e g i o n s i t s f o u n dt h a tt h ev a l u eo fp hv a l u e s ，e l e c t r o l y t e sa n d d i f f e r e n tw e i g h tr a t i o so fh t l ct om t ( r ) ，a n dt h er e s tt i m ee ta 1 c a ni n f l u e n c et h e t h i x o t r o p i ct y p e so f t h es u s p e n s i o n s ，a n dt h ei n f l u e n c ew a ss t u d i e ds y s t e m a t i c a l l y a n d t h et h e o r yo f ”d i s p e r s i o np a r t i c l e s s t e r i cn e t w o r k - d e n s ef l o eu n i t s ”w a sp r e s e n t e d t h er e s u l t ss h o wt h a t 船t h ei n c r e a s eo f t h et h i x o t r o p i ct y p e so fh t l c m t s u s p e n s i o n sc h a n g e df r o mp o s i t i v et h i x o t r o p yt oc o m p l e xt h i x o t r o p yt h e nt on e g a t i v e o n e ，a tl e a s t i nt h es t u d i e dr a n g eo fr i ti n d i c a t e st h a tt h em i c r o s t r u c t u r eo ft h e s u s p e n s i o nc h a n g ef r o ms t e r i cn e t w o r ks t r u c t u r et ow e a kf l o cs e d i m e n t st h e nt od e n s e f l o cs e a i m e n t s t h er e s u l t sa l s op r e s e n tt h a tt h ev a r i a t i o no ft h es h e a rr a t e sc a l li n f l u e n c et h e t h i x o t r o p i ct y p e s a sf o rt h ep o s i t i v et h x i o t r o p i cs u s p e n s i o n s ( r = 0 0 13 ) ，c h a n g eo f s h e a rr a t e sc a nn o ta f f e c tt h et h i x o t r o p i c t y p e s t h ef e a 1 - m g - h t i c m ts u s p e n s i o n w i t hr = 0 0 5 1 d i s p l a y e dc o m p l e xt h i x o t r o p ya tl o w e rs h e a rr a t e ( 1 0a n d1 7 0s - 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t h i x o t r o p y i na d d i t i o n ，n a c la n dm g c l 2m a k e t h ei r t i t i a lv i s c o s i t ya f t e rc e s s a t i o no f p r e s h e a r i n gi n c r e a s e ，b u tt h ev a l u eo f t h ev i s c o s i t y